新试剂3，5－二溴－4－氨基苯基荧光酮与锰（Ⅱ）的显色反应的研究及应用

研究了新显色剂３,５—二溴—４—氨基苯基荧光酮（ＤＢＡＰＦ）与锰（Ⅱ）的显色反应。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,ｐＨ９．０ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中,ＤＢＡＰＦ与Ｍｎ（Ⅱ）形成１∶２红色络合物,最大吸收波长５７５ｎｍ,表现摩尔吸光系数ε＝１．０５×１０５,猛（Ⅱ）的浓度在０－８．５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,拟定方法用于钢铁样品中微量锰的测定,结果满意。     

用BDAS—W（Ⅵ）—CPB三元配合物测定钼精矿中微量钨

研究了ＢＤＡＳ（２－Ｂｒｏｍｏ－４，５－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙａｚｏｂｅｎｚｅｎｅ－４′－ｓｕｌｆｏｍａｔｅ（ａｂｂｒｅｖｉａｔｅｄａｓＢＤＡＳ）－Ｗ（Ⅵ）－ＣＰＢ（溴化十六烷吡啶）混合配位体系的分光光度特性，该体系适宜酸度为ｐＨ２．３～４．５氯乙酸介质，干扰离子少。ＢＤＡＳ－Ｗ（Ⅵ）－ＣＰＢ三元配合物的最大吸收波长λｍａｘ＝４９３ｎｍ在ＣＰＢ存在下Ｗ（Ⅵ）与ＢＤＡＳ所形成的配合物组成比为１：２。在０     

2－［2′－（6′－甲氧基－苯并噻唑）偶氮］－5－二甲氨基苯甲酸光度法连续测定铁和镍

研究了新试剂２－［２′－（６′－甲氧基－苯并噻唑）偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（ＭＯＢＴＡＭＢ）与Ｆｅ（Ⅱ）,Ｎｉ（Ⅱ）的显色反应。在混合表面活性剂（ＴｒｉｔｏｎＸ－１００－ＳＤＳ）存在下,于ｐＨ５．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,Ｆｅ（Ⅱ）,Ｎｉ（Ⅱ）与ＭＯＢＴＡＭＢ反应均形成１：２的稳定络合物。前者最大吸收波长为６５１ｎｍ,后者最大吸收波长为６５８ｎｍ。选定６５６ｎｍ为测定波长,测得表观摩尔吸光系数分别为ε＿Ｆｅ－ＭＯＢＴＡＭＢ＝８．３×１０￣４,ε＿Ｎｉ－ＭＯＢＴＡＭＢ＝１．２９×１０￣５。铁浓度在０     

铋（Ⅲ）─4，5－二溴苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲铵高灵敏显色反应的研究

本文研究了铋（Ⅲ）－４,５－二溴苯基荧光酮（ＤＢＰＦ）－绩化十六烷基三甲铁（ＣＴＭＡＢ）体系的显色及其应用。结果表明,在ｐＨ４．０～６．０形成了稳定的摩尔比Ｂｉ（Ⅲ）：ＤＢＰＦ：ＣＴＭＡＢ＝１∶３∶６的三元配合物,其表现摩尔吸光系数为３．３４×１０￣５．铋浓度在０～５．０μｇ／１０ｍｌ范围内服从比尔定律。经沉淀分离和巯基棉分离,已测定了多种铜合金中的痕量铋,得到了满意的结果。     

5－Br－PADAT分光光度法测定微量铂

本文研究了显色剂５－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２,４－二氨基甲苯（５－Ｂｒ－ｐＡＤＡ）与铂（Ⅱ）的显色反应。在正丙醇存在下,在０．２￣１．０ｍｏｌ／ＬＨ＿３ＰＯ＿４介质,Ｈ飞介质中,放置３５ｍｉｎ,铂与５－Ｂｒ－ｐＡＤＡＴ形成稳定的１：１蓝紫色配合物,其最大吸收波长在６０２ｎｍ处,表现摩尔吸光系数为７．９×１Ｏ￣４·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１．铂量在０～２５μｇ／２５５ｍｌ范围内符合比尔定律。应用本法测定了催化剂中微量的铂,结果满意。     

分光光度法测定钢样中钡

以对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）为显色剂，建立了钡（Ⅱ）的分光光度分析新方法。在ｐＨ１０．０的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲介质中，Ｂａ（Ⅱ）与ＣＰＡｐＡ形成紫蓝色络合物，其最大吸收波长位于６４４ｎｍ，配位比Ｂａ（Ⅱ）∶Ｒ为１∶３，表现摩尔吸光系数２．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１（６４４ｎｍ处），钡在０～４．０×１０３ｇ／Ｌ范围内遵守比尔定律，本法用于钢样中钡的测定，结果与标准值相符。     

5—Br—DMPAP测钢铁及合金中铋

利用斐了子型表面活性剂ＯＰ存在下,５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ与铋的反应来测钢铁及合金中铋。干扰元素用ＤＤＴＣ－ＤＤｌ４萃取法分离,ＨＣｌ（１＋１）反萃取后随铋主的微量铁以抗坏血酸掩蔽,反应适宜酸度为ｐＨ３左右。采用０．１Ｍ－氯醋酸和Ｍ醋酸钠（１＋１）混合液为缓冲液,络合物Ｂｉ－５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ最大吸收峰在５７５ｎｍ处。     

5-Br-PADAP-TritonX-100体系析相分光光度法测定矿石中痕量锰

２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）是许多金属离子的高灵敏度显色剂［１］。有人曾用碘化物一碘－孔雀绿－苯体系吸光光度法测定痕量锰［２］,但因采用Ｍｎ（Ⅶ）氧化Ｉ－产生Ｉ３－,Ｉ３－与孔雀绿阳离子发生离子缔合反应。缔合物可被苯萃取,操作繁琐,且Ｍｎ（Ⅶ）氧化性较强,易氧化样品中一些还原性离子,因而难于控制。为了解决这一问题,并提高反应的选择性,我们试验了在表面活性剂存在下,析相光度法测定锰的可能性,发现在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,于ｐＨ９．０的ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－…     

钼—3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮—表面活性剂分光光度法研究及其应用

研究了在表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，盐酸介质中，新显色剂３，５－二溴－４－氨基苯基荧光酮（ＤＢＡＰＦ）与钼（Ⅵ）的分光光度性质及反应条件，其最大吸收波长λｍａｘ＝５３０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１.３０×１０５，检测钼（Ⅵ）范围为０～０.３６μｇ／ｍｌ，符合比尔定律，相关系数ｒ＝０.９９９５。试验了十多种离子的干扰情况，用连续变化法和饱和法测定了该络合物的络合比，在ＣＴＭＡＢ存在下，Ｍｏ（Ⅵ）：ＤＢＡＰＦ＝１∶２。由此，建立了分光光度法测定微量钼的高灵敏度，较高选择性的新方法。并成功应用于低合金钢样品中钼     

混合微乳液的增敏作用研究——5-溴吡啶偶氮二乙氨基苯酚分光光度法测定锰(Ⅱ)

研究了在Ｏ／Ｗ混合微乳液ＳＤＳ－ＯＰ／ｎ－Ｃ４Ｈ９ＯＨ／ｎ－Ｃ７Ｈ１６／Ｈ２Ｏ介质中,Ｍｎ（Ⅱ）与５－溴吡啶偶氮二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）的显色反应。结果表明,在此介质中,显色反应的ε５７０＝１．２６×１０５,较之在单一ＳＤＳ微乳液、ＯＰ微乳液或混合ＳＤＳ－ＯＰ胶束介质中,具有更大的增敏作用和稳定性,ＭｎⅡ在０～８μｇ／１０ｍｌ范围内具有良好的线性关系。方法用于硅铁、硅砖等试样中锰的测定,结果满意。     

MnO2·xH2O共沉淀分离5—Br—PADAP—OP水相光度法测定Cu部的Sb

基于ＨＮＯ２介质中ＭｎＯ２·ｘＨ２Ｏ能分离富集锑继而利用Ｓｂ（Ⅲ）与ＫＩ的铬阴离子［ＳｂＩ４］＾－在１．１￣１．８ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中与偶氮类显色剂５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成的离子缔合物，在乳化剂ＯＰ存在下，有较高灵敏度与选择性，可不经萃取分离水相光度法测定Ｃｕ中锑。线性范围０￣４０μｇ／２５ｍＬ，ε６１０＝４．３×１０＾４。     

新显色剂2—（1,3,4—三氮唑偶氮）—5—二乙氨基酚与铁的显色反应研究

研究了新有机试剂２－（１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＴＺＡＰＮ）与Ｆｅ（Ⅲ）的显色反应。（Ⅲ）在ｐＨ７．０的ＮＨ４Ａｃ级冲溶液中与ＧＺＡＰＮ形成稳定的组成比为１：３的紫色络合物，其表现摩尔吸光系数为５．４１ｘ１０４．Ｆｅ（Ⅲ）在０－１０ｕｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。所拟方法用于纯用和铝合金标样中微量铁的测定，结果满意。     

二安替比林基－（4－溴）苯基甲烷与铈（Ⅳ）的显色反应及其分析应用

合成了二安替比林基－（４－溴）苯基甲烷（ＤＡｐＢＭ）,在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温－６０存在下,Ｃｅ（Ⅳ）与ＤＡｐＢＭ反应生成有色化合物,λｍａｘ为４８０ｎｍ,ε＝３．２８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１,Ｃｅ（Ⅳ）量在０．５～５．０μｇ／２５ｍｌ间符合比尔定律。该体系灵敏度颇高,选择性较好,用于镁合金和含锌矿石中微量铈的测定,结果满意。     

二安替比林基－（2－溴）苯基甲烷与钒（Ⅴ）的显色反应研究

合成并鉴定了二安替比林基─（２─溴）苯基甲烷（ＤＡＯＢＭ）,研究了它与钒（Ⅴ）的显色条件。在Ｔｗｅｅｎ─８０和Ｍｎ（Ⅱ）存在下,ＤＡＯＢＭ与Ｖ（Ⅴ）在Ｈ３ＰＯ４（１＋１０）介质中生成橙色产物,λｍａｘ＝４９０ｎｍ,ε＝１．５５×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,Ｖ（Ⅴ）的浓度在０．１～０．９μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于中草药和矿样中钒的测定,结果满意。     

二溴羟基苯基荧光酮分光光度测定微量铋

研究了新显色剂二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨＰＦ）在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下与铋的显色反应。在ｐＨ６．４～６．７的六次甲基四胺─盐酸缓冲介质中,Ｂｉ（Ⅲ）与ＤＢＨＰＦ反应生成组成比为１：２的水溶性和稳定性皆佳的紫蓝色络合物,其吸收峰波长λｍａｘ＝６０２ｎｍ,对比度（△λ＝８２ｎｍ表现摩尔吸光系数ε６０２＝５．３６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度是３．９０×１０－３μｇ·ｃｍ－２,Ｂｉ（Ⅲ）浓度为０～１５．０μｇ／１０ｍｌ时服从比尔定律,其检测下限是０．２１     

钌与3，5－diBr－PADAT显色反应及其应用研究

钌与３，５－ｄｉＢｒ－ＰＡＤＡＴ显色反应及其应用研究周惠兰，陈国新（兰州大学７３００００）５－［（３，５一二溴－２－吡啶）－偶氮］－２，４－二氨基甲苯（简称３，５－ｄｉＢｒ－ＰＡＤＡＴ）与多种金属离子的络合情况已有报道￣［１］，在此基础上我们研究了钌...     

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定铝

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，铝与４，５－二溴邻硝基苯基荧光酮（ＤＢｏＮ－ＰＦ）的显色反应。实验结果表明，在ｐＨ５.０～５.６的六次甲基四胺—盐酸的缓冲溶液中，铝与ＤＢｏＮ－ＰＦ形成１∶２络合物，其最大吸收峰位于５７９ｎｍ处，摩尔吸光系数ε＝１．５×１０５，铝含量在０～４μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。当体系中引入氟化物后，可允许一定量的掩蔽剂存在，提高了方法的选择性。方法简便，快速，灵敏度高，用于铜合金、合金钢中铝的测定，结果满意。     

海洋锰结核的试验研究：Ni（Ⅱ）在H2O—NH3—SO2—MnO2体系中的行为

在用亚硫酸铵（ＮＨ４）２ＳＯ３浸出海洋锰结核中有价金属时发现镍从浸出液中损失，本试验就是研究这种损失的原因，在下列体系中，对Ｎｉ（Ⅱ）的行为进行研究：ａ．ＮＨ３－（ＮＨ４）２ＳＯ３－Ｈ２Ｏ；ｂ．ＮＨ３－用氧部分氧化的（ＮＨ４）２ＳＯ３－Ｈ２Ｏ；ｃ．ＮＨ３－用ＭｎＯ２部分氧化的（ＮＨ４）２ＳＯ３－Ｈ２Ｏ，在ＮＨ３－（ＮＨ４）２ＳＯ３溶液用ＭｎＯ２氧化时，加入的Ｎｉ（Ⅱ）形成晶状沉淀：Ｎｉ０．７５Ｍｎ     

催化动力学光度法测定痕量锰的研究

在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中。溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）对锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化甲基蓝的褪色反应有强烈的增敏作用,本文研究了影响其反应速度的最佳条件,建立了测定锰的新催化光度法。方法线性范围为４．０ｘ１０－４－８．０ｘ１０－３ｍｇ／Ｌ,检测下限为２．０７ｘ１０－５ｍｇ／Ｌ,可用于面粉和人尿中锰的测定。     

新显色剂2—[2—（5,6—二氯苯并噻唑）偶氮]—5—[（N,N—二羧甲基）氨基]苯磺…

民新度剂２－「２－（５，６－二本并噻唑）偶氮」－５－「（Ｎ，Ｎ－二羧甲基）氨基」苯磺酸（５，６－Ｃｌ－ＢＴＡＤＣＡＢＳ），并研究了其与钯（Ⅱ）的显色反应，在０．４ｍｏｌ／Ｌ，ＨＮＯ３介质中，５－６－Ｃｌ＝ＢＴＡＤＣＡＢＳ与钯反应生成稳定的１：！蓝色水溶性络合物，其最大吸收波长６９０．４ｎｍ，钯量在０－１．２μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。用以波长测定，表观摩尔吸光系数ε６９０．５－５００．０＝９．４