柠檬酸掩蔽钨硫氰酸盐光度法测定钨铁中钼量

详细地研究了用硫氰酸盐光度法测定钨基试样中钼量的方法。采用过氧化钠分解试样后,干过滤使铁、锰等与钨钼分离,用柠檬酸络合钨,于约1 1mol/L的硫酸介质中,以铜盐为催化剂,硫脲为还原剂,用硫氰酸盐光度法测定钼量。分析结果令人满意。     

硫氰酸盐树脂相光度法测定钢中钼

硫氰酸盐树脂相光度法测定钢中钼宁明远（湖南邵阳师范专科学校化学系,邵阳,４２２０００）树脂相分光光度法已有不少报道［１～４］,但未见用于钢中钼的测定。用硫氰酸盐在水相中测定钢中钼,方法较成熟［５］,但灵敏度不高;用萃取光度法测定不够简便。在０．５ｍｏ...     

钼的比色分析

鉬的比色分析,目前都采用硫氰酸盐法。它应用于我国某些銅矿石的分析都很順利。其干扰元素是:与硫氰酸盐生成有顏色的化合物的元素(如鎢、鉍、铼等)。鎢与硫氰化物作用生成黃色絡合物,可加入檸檬酸消除干扰。鉍若以硫脲作还原剂时成紅褐色,若以氯化亚錫作还原剂时,則被还原成金属鉍而呈現黑色,可以氢氧化物将鉍分离。铼与硫氰化鉀及氯化亚錫作用后成黄綠色,且顏色在酸液中較钼更为稳定,但钼矿石中含铼量,一般都不及钼含量的1%,因此可以不考虑它。此外,銅与硫氰化鉀作用,若以氯     

快速准确测定钢中钼含量

通过实验详细研究了在硫酸介质中以铜（Ⅱ）作催化剂，抗坏血酸作还原剂，用硫氰酸盐光度法测定钢中钼含量时，硫酸的酸度，磷酸浓度，硫氰酸盐的浓度，铁（Ⅲ）的影响情况，得出了一种快速准确测定钢中钼含量的分析方法，适宜测定钼含量≥0.05%的钢中钼含量的测定。     

硫脲光度法测定粗铼酸钾中铼时钼干扰的消除

探讨了盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA络合物掩蔽钼,硫脲-铼-氯化亚锡分光光度法选择性测定含钼粗铼酸钾中铼含量的方法。对盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA掩蔽钼的体系及对硫脲-铼(Ⅱ)-氯化亚锡络合物显色的条件进行了优化。结果表明:于弱盐酸介质中,80℃水浴35min条件下,4mLEDTA溶液和3mL盐酸羟胺溶液能够掩蔽3.0mg钼,且络合掩蔽体系对显色络合物无影响：于3.0mol/L盐酸介质中,在吸收波长λ₄₄₀nm处,铼质量浓度在0～20μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为1.91×10^-8μg/mL。方法用于含钼40%～50%的粗铼酸钾样品中10%～20%的铼含量测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.15%～0.25%,回收率为100%。     

硫氰酸盐分光光度法测定钼精矿的含钼量

以硫脲为还原剂,在优化钼(Ⅴ)与硫氰酸盐显色反应条件的基础上,通过分光光度法测定钼精矿中的钼含量。结果表明,本法测定钼精矿含钼量的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率为98.34%~100.30%,置信区间窄,准确度高。     

差示分光光度法测定镍钼铁合金中高含量钼

测定微量钼,常用硫氰酸盐比色法。将Mo(VI)还原为Mo(V)所使用的还原剂甚多,诸如硫脲、氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸肼等。Tинэбург(I)建议用碘化钾和亚硫酸钠为还原剂。应用比色法测定高含量的钼,一般误差较大,不能得到精确的结果。Hiskey提出的差示分光光度法大大提高了测定的精确度。田笠卿曾对差示分光光度法作了介     

铜（Ⅱ）催化硫脲还原硫氰酸盐光度法测定钼

在硫酸介质中，以Fe2＋和Cu2＋作催化剂，用硫脲还原Mo（Ⅵ）为Mo（Ⅴ），Mo（Ⅴ）与硫氰酸盐生成橙黄色络合物进行测定。有色络合物λmax为470nm，ε＝1．2×104L·mol－1·cm－1，钼量在0－140μg／50mL范围内符合比尔定律。方法用于复杂物料中微量钼的测定，结果满意。     

铝合金中微量锌的测定(PAR光度法)

分光光度法测定锌,灵敏度高而且选择性好的试剂实属少见。二硫腙萃取光度法,PAN萃取光度法,TAN萃取光度法,孔雀绿硫氰酸盐萃取光度法等均要在有机溶剂中显色。在水相中显色的试剂,已报导过二甲酚橙、甲基百里酚蓝、PAN-TritonX-100等。其灵敏度均较低。唯最近报导的利用某些三芳基甲烷碱性染料在硫氰酸盐介质中显色锌的方法,据称灵敏度与选择性均好。4-(2-吡啶偶氮)间苯     

铀、钼分离工艺中铀和钼的测定(Ⅱ).钼的测定

介绍了铀、钼提取工艺各种样品中钼的测定方法及其应用，铀钼矿及其浸出渣样品，首先用混酸分解，然后在硝酸介质中，用二氯化锡将钼（Ⅵ）还原到钼（Ⅴ）与硫氰酸盐反应形成橙红色配合物，可用分光光度法测定；淋浸液，吸附-淋洗液和反萃取液中的钼可直接采用光度法测定，离子交换树脂中的钼，需在加热条件下，用氢氧化钠溶液浸取，然后以快速光度法测定；铀产品（化学浓缩物）和高含量铀样品中的微量钼，在硫酸介质中，钼（Ⅴ）与硫氰酸盐反应形成可溶性配合物，可用异戊醇萃取分离，光度法测定；对钼产品（多钼酸铵）中高含量的钼，则采用氢氧化钠溶液溶解样品，以EDTA容量法测定，在pH2～5的硫酸溶液中，用盐酸羟胺将钼（Ⅵ）还原到钼（Ⅴ）与EDTA反应形成（1：1）配合物，过量的EDTA用铋盐反滴定，简述了各种方法的基本原理，最佳测定条件，应用范围和操作步骤。经大量样品的例行分析证实，所得结果均准确可靠，而且操作简便快速，各方法的精密度和准确度较好，精密度优于5%，标准加入回收率为98.5%～104%。     

钨的光度分析新近进展

目前,钨的光度分析论著较多,其实际应用也较普遍,它不仅用于微量,也用于高中量钨的测定。本文就钨的光度测定方法的新近发展状况,做一归纳和讨论。一、硫氰酸盐光度法在盐酸介质中,在SaCl_2或TiCl_3存在下,钨(V)与硫氰酸盐形成K[WO(SCN_4)]黄绿色配合物,已广泛应用于岩石矿物以及钢铁等样品中钨的测定。λ_(mox)=398纳     

硝酸铁分光光度法测定硫氰酸盐的氧化剂干扰去除实验研究

在黄金工业废水处理过程中间水样的硫氰酸盐监测中,常常发现过氧化氢、臭氧等氧化性物质的存在会使测定结果的准确度低。该文分别进行了硝酸铁分光光度法测定硫氰酸盐中过氧化氢和臭氧干扰去除的实验研究,确定了氧化性物质干扰的去除方法;经加入标准物质验证实验,充分说明了该方法测定结果的准确度。该方法可广泛应用于含有氧化剂的黄金工业废水中硫氰酸盐的测定。     

高含量钼的全差示光度法测定

全差示光度法是我国近年来发展起来的一项新技术,此法精度好(相对偏差0.4—0.2％),灵敏度高(比普通法提高十倍),测定范围广(0.00X～99.0X％)。硫氰酸盐光度法是测定低量钼的常用方法,近十年来有了很多改进,特别是引入铜盐作催化剂,从而大大降低了显色酸度,提高了显色速度和稳定性。使用还原剂是为了保证钼还原成五价且不被还原成更底价,大多选用硫脲作还原剂。本法在低含量测钼的基础上,用金差示光度法测定高含量的钼,把钼的测定范围提高到0～1000微克/50毫     

含硫氰酸盐水质中低浓度氰化物的测定

黄金工业废水中常含有硫氰酸盐，测定低浓度氰化物时，存在测定结果偏高、重复性差等问题。研究建立了含硫氰酸盐水质中低浓度氰化物的测定方法，采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定馏出液中硫氰酸盐氰贡献值校准氰化物。本方法的精密度(RSD)小于4%,加标回收率为94%～102%,准确度和精密度良好。     

硫氰酸盐光度法测定高温合金中铁含量方法的改进

通过详细研究用硫氰酸盐光度法测定高温合金中铁含量时,显色剂加入量对显色的灵敏度和线性范围的影响,显色的速度和稳定性,显色的酸度和酸的种类对显色的影响,钢中钴、铜、钒、钼、钛、铌、铬、钨和镍等元素的干扰及消除等问题,得出了一种新的测定高温合金中铁含量的硫氰酸盐光度法。     

用纯氰酸盐光度法测定纯钛及钛合金中铁含量

纯钛中铁含量〈0.5％，钛合金中的铁含量则有高有低。测定纯钛及钛合金中铁含量的化学分析方法一般为邻二氮菲光度法和磺基水杨酸光度法。这两个方法各自使用的试剂品种多，从而对试剂和水的纯度要求很高。在实际分析工作中，由于试剂和水很难达到要求从而对低含量的铁难以准确测定。本文采用（1＋1）稀硫酸低温分解试样，用硝酸将钛氧化为四价钛，在约0．5mol／1硝酸及总的[H^＋]约0．8mol／l的介质中，用冰水浴将显色液冷至接近0℃，用硫氰酸盐光度法测定纯钛及钛合金中的铁含量。结果如表1。     

ICP-AES测定钼原矿中的钼含量

<正>研究钼原矿的分解方法,采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钼原矿中钼含量。该方法相对标准偏差(RSD%)为0.66%;加标回收率为96.2~103.0%。本法可以对钼原矿中钼进行较为理想测定。目前,对钼原矿中钼的测定,通常使用碱溶法分解样品,硫脲还原-硫氰酸盐光度法测定,该方法的缺点在于操作繁琐,流程长,仪器线性范围窄,试剂种类多,劳动强度大。而ICP-AES具有检出限低,线性范围宽,精密度好,基体干扰少,分析速度快等优点。     

双向差示光度法快速测定钼铁中钼

钼铁中钼的测定方法已有重量法、容量法、光度法,均难兼顾准确、快速、稳定等特点。铜盐催化,硫氰酸盐为显色剂差示光度法测定矿石中钼已有报导,为了进一步提高显色速度和稳定性等,本文又对高量钼的硫氰酸盐显色过程进行了探讨,从而揭示了其过程中的部分特性,并试验了钼铁中钼的双向差示光度分析法,其简便。快速、易掌握、测定范围广、稳定性好、准确度和     

钴基合金中钼量测定的方法探索

介绍了硫氰酸盐光度法测定钴基合金中钼含量试验原理、试验仪器和试剂、试验步骤,并用标准加入法进行了验证.     

5－Br－PADAP光度法测定铜合金中钒

５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ光度法测定铜合金中钒本文利用２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）测定铜合金中的钒,因大量铜有严重干扰,故以硫脲作掩蔽剂并改用盐酸和过氧化氢溶样,氯乙酸控制酸度,这样用于铜合金中获得满意的效果。分...