铋─4－（2－噻唑偶氮）间苯二酚络合吸附波研究

在０．１２ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ底液中,Ｂｉ（Ⅲ）－ＴＡＲ络合物产生－灵敏吸附还原峰,用单扫示波极谱法测定,铋的浓度在３×１０￣（－８）～１×１０（－６）ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰高呈良好的线性关系。将该法应用于矿石中痕量铋的测定,结果令人满意。并对络合吸除波的性质进行了初步研究。     

二溴羟基苯基荧光酮分光光度测定微量铋

研究了新显色剂二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨＰＦ）在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下与铋的显色反应。在ｐＨ６．４～６．７的六次甲基四胺─盐酸缓冲介质中,Ｂｉ（Ⅲ）与ＤＢＨＰＦ反应生成组成比为１：２的水溶性和稳定性皆佳的紫蓝色络合物,其吸收峰波长λｍａｘ＝６０２ｎｍ,对比度（△λ＝８２ｎｍ表现摩尔吸光系数ε６０２＝５．３６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度是３．９０×１０－３μｇ·ｃｍ－２,Ｂｉ（Ⅲ）浓度为０～１５．０μｇ／１０ｍｌ时服从比尔定律,其检测下限是０．２１     

铁（Ⅲ）─PAN络合物吸附波的研究

本文研究了Ｆｅ（Ⅲ）－ＰＡＮ络合物吸附波。在０．２０ｍｏｌ／ＬＨＡｃ介质中加入１．５×１０－５ｍｏｌ／ＬＰＡＮ,在３ｍｌ乙醇存在下,总体积为１０ｍｌ,Ｆｅ（Ⅲ）浓度在８．９×１０－９～３．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰电流呈线性关系。Ｅｐ＝－０．４５ｖ（ｖｓ．ＳＣＦ）。用于自来水及人发中铁的测定,结果满意。     

钯－钼酸铵－丁基罗丹明B显色反应体系的研究

本文提出了一种新的光度测定论的方法。该方法基于在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,钯与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）反应形成离子缔合物。缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ,摩尔吸光系数ε为３．１４×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）,钯量在０～４ｕｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。缔合物中ｐｄ：ＢＲＢ＝１：４,体系至少可稳定１０ｈ,测定钯的适宜条件是：Ｃ＿（ＨＣＯ４）＝１．６ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿（ＢＲＢ）＝３．８×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡ０．０８％。考察了３０多种共存离子的影响。本法用于碳基和铝基催化剂中     

铋－邻氯苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲铵显色反应的研究与应用

研究了在ｐＨ９．２５～１１．０的缓冲溶液中,在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,Ｂｉ（Ⅲ）与邻氯苯基荧光酮（ｏ－ＣＰＦ）生成的紫红色络合物,其最大吸收波长为５７０ｎｍ,摩尔吸光系数为１．１２×１０￣５,Ｂｉ：ｏ－ＣＰＦ＝１：３,铋量在０～３０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,用于测定钨矿中的铋,结果满意。     

巯基棉吸附分离－DBC偶氮胂光度法测定钢铁中痕量铋

本文提出了在０．１５ｍｏ１／ＬＣ１介质中用巯基锦吸附分离钢铁中痕量铋,用３。０ｍｏｌ／３。０ｍｏ１／ＬＨＣ１洗脱,在０．６ｍｏ１／ＬＨＣ１Ｏ４介质中Ｂｉ（Ⅲ）与ＤＢＣ－偶氮胂形成蓝色络合物,络合比为１：２,Ｂｉ量在０～２０μ／２５ｍ１比尔定律,表观摩尔吸光系数为７．８４×１０￣４。方法适用于不含高钨、高铌的各类钢中痕量铋的测定,检测限可以达到０．００００％。     

镍－PAN极谱络合吸附波的研究

在含有５０％乙醇,２０×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）的０．１ｍｏｌ／ＬＮＨ＿４Ａｃ缓冲溶液（ｐＨ７．２）中,Ｎｉ（Ⅱ）－ＰＡＮ络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的导数极谱波,峰电位在－０．６５ｖ（ｖｓＳＣＥ）,峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在３．０×１Ｏ￣－９～４．０×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,检测限达２×１Ｏ￣－９ｍｏｌ／Ｌ。机理研究表明,峰电流是由吸附在电极表面的络合物中的ＰＡＮ经不可逆还原而产生的。方法已应用于钢中镍的测定,结果满意。     

镓(Ⅲ)-二溴茜素紫络合物吸附波的研究及应用

在ｐＨ５．７０的０．０１４ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－０．１０ｍｏｌ／Ｌ　　ＮａＡｃ－０．１２ｍｏｌ／ＬＫＣｌ－２．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ二溴茜素紫溶液中,用单扫示波极谱法获得了镓（Ⅲ）与二溴茜素紫络合物吸附波,峰电位为－１．１２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,峰电流与ＣＧａ（Ⅲ）在２．９×１０－７～１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系．作者研究了该电极反应机理．本法已用于矿石和金属材料中镓的测定,结果满意．     

铱－钼酸盐－罗丹明B缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇（ＰＶＡＶＡ）存在下,铱与钼酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离了缔合物。缔台物的最大吸收位于５７０ｎｍ摩尔吸光系数ε８．３６×１０￣５’Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,服从比尔定率范围为０～２．７５μｇｌｒ／２５ｍｌ。测定２．０μｇ铱的相对标准偏差为２．５％（ｎ＝７）,检出限４３ｎ／ｍｌ（ｎ＝１２）。测定铱的适宜条件为ＣＨＣｌＯ＿４＝０．９３ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＭｏＯ￣２－＿４９．０×１０～－４ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＲＢ＝３．３×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡＯ０８％。试验了３０多种共存离子的影响,除形成杂多酸元素     

2，4－二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量钨

研究了２,４－二氯苯基荧光酮（ＤＣＰＦ）在表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下与钨形成三元胶束络合物的反应条件．在强酸性介质中生成Ｗ（Ⅵ）：ＤＣｌＰＦ＝１：２的络合物,其最大吸收峰在５２２ｎｍ波长处,表现摩尔吸光系数ε为１．３５×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）、钨含量在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,大多数常见的阳离子不干扰钨的测定,拟定方法用于合金钢中微量钨的测定,结果满意。     

碲钨杂多酸——罗丹明B测定痕量碲的研究

利用碲钨杂多酸－罗丹明Ｂ（ＲＢ）－聚乙烯醇体系建立了分光光度测定痕量碲的新方法，确定了测定碲的适宜条件为〔Ｈ２ＳＯ４〕＝１．２０ｍｏｌ／Ｌ，〔ＷＯ２－４〕＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＲＢ〕＝５．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。在ＰＶＡ存在下碲钨杂多酸与罗丹明Ｂ形成１∶９的离子缔合物，其最大吸收位于５６５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．７６×１０７，离子缔合物至少稳定２４０ｈ。测定碲的线性范围为０～０．１６μｇ／２５ｍｌ，对０１２μｇ／２５ｍｌ碲测定的相对标准偏差１．３％（ｎ＝１０）。考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰，允许５００倍量Ｓｅ（Ⅳ）；４０倍量Ｃｕ２＋，Ｂｉ３＋存在。本法灵敏度高，重现性和选择好，用于烟尘中碲的测定，结果与电分析法吻合。     

5—Br—DMPAP测钢铁及合金中铋

利用斐了子型表面活性剂ＯＰ存在下,５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ与铋的反应来测钢铁及合金中铋。干扰元素用ＤＤＴＣ－ＤＤｌ４萃取法分离,ＨＣｌ（１＋１）反萃取后随铋主的微量铁以抗坏血酸掩蔽,反应适宜酸度为ｐＨ３左右。采用０．１Ｍ－氯醋酸和Ｍ醋酸钠（１＋１）混合液为缓冲液,络合物Ｂｉ－５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ最大吸收峰在５７５ｎｍ处。     

分光光度法测定钢样中钡

以对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）为显色剂，建立了钡（Ⅱ）的分光光度分析新方法。在ｐＨ１０．０的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲介质中，Ｂａ（Ⅱ）与ＣＰＡｐＡ形成紫蓝色络合物，其最大吸收波长位于６４４ｎｍ，配位比Ｂａ（Ⅱ）∶Ｒ为１∶３，表现摩尔吸光系数２．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１（６４４ｎｍ处），钡在０～４．０×１０３ｇ／Ｌ范围内遵守比尔定律，本法用于钢样中钡的测定，结果与标准值相符。     

5—（2－噻唑）偶氮－8－氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮８－氨基喹啉（ＴＡＡＱ），测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４～０．０２ｍｏｌ／１ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ￣２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０￣５１．ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１。Ｃｏ￣２＋在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ＿（１２）及矿石分析，结果满意。     

2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－磺丙氨基苯酚高效液相色谱法测定钢中钒、钴和镍

在ＫＩＯ_４存在下,研究了２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚（ＢＴＡＳＰＡＰ）与Ｖ（Ⅴ）,Ｃｏ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）形成稳定络合物的反应,在Ｃｌ８柱上,以含０．２ｍｏｌ／Ｌ的乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ３．５）和１．０×１０－３ｍｏｌ／Ｌ,溴化四丁基铵的乙腈－丙酮－水（３６＋１＋６３）为流动相洗脱液,在５６５ｎｍ处检测。Ｖ（Ⅴ）,ＣＤ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）的络合物在６ｍｉｎ内获得完全分离,检测限分别为１５．０ｎｇ／ｍｌ,１５．０ｎｇ／ｍｌ和４０．０ｍｇ／ｍｌ．该方法已用于合金钢中钒、钴和镍的测定。     

5—（2—噻唑）偶氮—8—氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮－８－氨基喹啉，测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４－０．０２ｍｏｌ／ｌ ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ＾２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０＾５ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｃｏ＾２＋在０－１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ１２及矿石分析，结     

吸附溶出伏安法测定痕量钒

在０．０１ｍｏｌ／ＬＨａｃ－ＮａＡｃ和１．２×ｌ０－５ｍｏｌ／Ｌ乙醛酸缩氨基硫脲（ＧＡＴＳＣ）体系中，Ｖ（Ⅴ）产生一灵敏的还原波，峰电位是－０．８９ｖ（υｓ．ＳＣＥ），峰高与Ｖ（Ⅴ）的浓度在２．０×１０－８～１．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈直线关系，检测限是６０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。     

4-偶氮变色酸苯基荧光酮与铝显色反应的研究及应用

在表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下,研究了新显色剂４－偶氮变色酸苯基荧光酮（ＡＣＡＰＦ）与铝的显色反应及分光光度测定．在ｐＨ６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,铝（Ⅲ）与显色剂形成１：２的络合物,络合物最大吸收波长为５５８ｎｍ,表观摩尔吸光系数－１．０８×１０５．铝（Ⅲ）浓度在０～６．５μｇ／２５ｍＬ范围符合比尔定律．拟定方法用于铝铁黄铜及石灰石样品中微量铝的测定,结果满意．     

铋（Ⅲ）─4，5－二溴苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲铵高灵敏显色反应的研究

本文研究了铋（Ⅲ）－４,５－二溴苯基荧光酮（ＤＢＰＦ）－绩化十六烷基三甲铁（ＣＴＭＡＢ）体系的显色及其应用。结果表明,在ｐＨ４．０～６．０形成了稳定的摩尔比Ｂｉ（Ⅲ）：ＤＢＰＦ：ＣＴＭＡＢ＝１∶３∶６的三元配合物,其表现摩尔吸光系数为３．３４×１０￣５．铋浓度在０～５．０μｇ／１０ｍｌ范围内服从比尔定律。经沉淀分离和巯基棉分离,已测定了多种铜合金中的痕量铋,得到了满意的结果。     

Zr-XO-CTMAB三元胶束络合体系测定铝合金中微量锆

研究了锆与二甲酚橙（ＸＯ）和溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）的显色反应．在ｐＨ２．２时,Ｚｒ与ＸＯ和ＣＴＭＡＢ形成稳定的紫红色三元胶束络合物,最大吸收波长为５８５ｎｍ．表观摩尔吸光系数ε＝３．６×１０~４,锆浓度在０～１．５０ｍｇ／时服从比尔定律．测得络合物中锆和二甲酚橙配位比为１：３,表观稳定常数为２．８×１０~(１５),ＣＴＭＡＢ的ＣＭＣ约为７．８×１０~(－５)ｍｏｌ／Ｌ．应用该体系测定了铝合金标样中微量锆,相对误差为２．７％．