纳米相铁电PbTiO3超微粉的相变特性

通过溶胶－凝胶工艺和水解老化过程制备了纳米相钛酸铅超微粉。经过ＸＲＤ分析精确地确定了晶格常数晶粒尺寸。ＰｂＴｉＯ３超微粉的相变采用不同升温速率的ＤＳＣ分析和ＳＨＧ分析，得到了相变温度与晶粒尺寸的关系。结果表明：ＰｂＴｉＯ３的晶粒尺寸位于１０－１００ｎｍ范围，相变温度比体材料要低，并且相变区域被展宽，认为小晶粒尺寸可能是导致相变区域展宽的原因。最后将纳米相ＰｂＴｉＯ３微粉的相变与弛豫型铁电体的扩散相     

机械力化学合成纳米晶PZT的研究

通过研究PbO-ZrO2-TiO2机械力化学过程,探明了机械力化学法制备PZT纳米粉体的工艺条件。在一定操作参数的条件下(公转转速250 r/min,自转转速为62.5 r/min)粉磨60 b,能够制备出10～30 nm PZT纳米粉体。采用XRD,DTA,SEM,TEM对不同粉磨时间的混合粉体进行表征分析。发现机械力化学合成纳米粉体经过颗粒细化、晶粒尺寸减小、晶格畸变、混合物粉体无定形化、固相反应等阶段。铅黄型PbO经高能球磨晶型转变为密陀僧型PbO,混合物粉体保持化学计量。     

氢氧化镍纳米晶的水热合成和结构表征

用水热法在180℃合成了非球形的Ni(OH)2纳米晶,并用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)等技术对其形貌和结构作了表征. 结果表明,Ni(OH)2纳米晶的生长习性和形貌都强烈依赖于前驱物溶液的pH值. 在较高的pH值(13.40)下,产物主要是六角片状粒子,而在近中性条件(7.80)下,产物主要是不规则形貌的粒子. 在pH值较高的条件下,除了通常的Ostwald ripening 晶体生长粗化机理外,合并生长机理对纳米晶生长过程也发挥了作用.     

Cu~(2+)掺杂SnO_2纳米晶的水热制备与表征

以SnC l4.5H2O、CuSO4.5H2O为原料,NaOH为碱源,通过水热法直接制备Cu2+掺杂SnO2纳米晶,并利用X-射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)对所得晶体的晶相、微观形貌进行表征。XRD表明纳米晶体系为四方相金红石型SnO2,TEM表明掺杂Cu2+的SnO2纳米晶为球形结构且掺杂体系的粒径有明显降低。     

镧掺杂对钛酸铅粉体形貌及粒径的影响

稀土掺杂钛酸铅系陶瓷是一类重要的电子陶瓷材料,其表面形貌及粒径对材料性能有显著影响。采用水热法,以三水合乙酸铅和钛酸四丁酯为主要原料合成了一系列镧掺杂量不同的钛酸铅粉体,利用XRD、SEM、EDS、LPA等手段对粉体的物相、表面形貌及粒径进行了表征。结果表明:水热条件下制得的粉体中只有极少的镧(Ⅲ)取代铅(Ⅱ)进入晶格,大部分则以氢氧化镧的形式存在于晶粒间界处或被吸附在颗粒表面。未进入晶格的镧使晶粒产生择优取向,生长成棒状。粉体的粒径也因镧的引入而发生规律性变化。随着镧掺杂量的增加,粒径先减小后增大,当掺杂量x=0.05时出现临界点。     

纤维素纳米晶制备和表征实验条件研究

针对《新编大学化学实验》(下册)中纤维素纳米晶的制备与表征实验的实验方法和测试条件不够完整的不足,通过对比实验得出制备纤维素纳米晶的最优条件为:反应温度为50℃,反应时间为2 h,硫酸浓度为60%。XRD测试表征纤维素纳米晶的结构属于Ⅰ型,结晶度为75.49%。马尔文粒径测试得到其Zeta粒径主要分布在50~100 nm范围内。实验结果的准确性高。     

晶化条件对Mo-ZSM-5分子筛粒径的影响

采用静态水热法在n(SiO_2)∶n[(NH4)2Mo O4]∶n(四丙基氢氧化铵)∶n(H2O)=40∶1∶6∶y体系中,合成Mo-ZSM-5杂原子分子筛,并考察水用量、晶化温度和晶化时间对其粒径的影响。结果表明,在晶化温度170℃和晶化时间24 h下,当投料n(SiO_2)∶n(Mo)=40和n(H2O)∶n(Mo)=200得到晶粒大小为(10~30)nm的Mo-ZSM-5分子筛。降低晶化温度和延长晶化时间,有利于杂原子Mo进入ZSM-5分子筛骨架。     

水热合成制备均分散磷酸铁锂纳米晶的方法

本发明公开一种水热合成制备均分散磷酸铁锂纳米晶的方法，在表面活性剂存在下利用水热合成技术批量生产高含量磷酸铁锂纳米晶。采用亚铁盐、磷酸和氢氧化锂或碳酸锂为原料，首先在40～100℃下得到反应前驱物，然后在150～200℃的高压釜中在水热条件下反应，所得产物在惰性气体保护下高温处理，制得高纯度平均粒径为0．2～0．5μm的均分散磷酸铁锂纳米晶，作为二次锂电池的正极材料，易于在工业上实施应用。     

不同晶型纳米二氧化钛的水热合成

水热法合成了不同晶型、形貌和大小的纳米二氧化钛。利用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对所得的样品进行了表征。研究了pH值、水热反应温度和水热反应时间对纳米二氧化钛晶型、形貌和晶粒尺寸的影响。结果表明,前驱体pH值是决定产品晶型、晶粒尺寸和形貌的主要因素。随着水热反应温度的升高,纳米二氧化钛的晶粒尺寸逐渐变大,但pH=3.0时所形成的锐钛矿型纳米二氧化钛的晶粒尺寸却几乎不变;随着水热反应时间的延长,金红石型纳米二氧化钛晶粒的生长速度最快,而锐钛矿型的纳米二氧化钛的晶粒生长速度则最慢。     

低压条件下纳米氧化锆的水热结晶合成

本文采用水热结晶法研究了在较低压力下纳米氧化锆粉体的制备和性质。制备出了结晶完整、分散性良好、粒度约为十几纳米的超细氧化锆粉体。用XRD、TEM等测试方法对晶相组成、晶粒粒度、晶貌特征等与水热结晶温度及保温时间的关系进行了研究。并对单斜相氧化锆和四方相氧化锆的晶粒形成过程进行了讨论。     

水热处理对共沉淀法制备羟基磷灰石晶粒尺寸的影响

以硝酸钙和磷酸氢二氨为原料,以NH4 -NH3·H2O为缓冲体系控制pH为11.0,在40,70 ℃,采用共沉淀法合成了羟基磷灰石(hydroxyapatite,HAP).研究了120℃水热处理控制氨水快速挥发对HAP的晶粒尺寸和形貌的影响.采用X射线衍射分析HAP晶粒尺寸,透射电镜分析HAP的晶体表面形貌.结果表明:经水热处理后,40℃合成的HAP晶粒变大,而在70℃合成的HAP晶粒变小.HAP合成后,先静置再水热处理可得到更小的晶体.氨浓度对水热处理后HAP的晶粒尺寸影响不大.在上述各种制备条件下得到了分散性较好的棒状HAP纳米颗粒.     

溶胶-凝胶法制备PbTiO3基铁电陶瓷的高频晶粒尺寸效应

首次报道了溶胶－凝胶法制备钛酸铅基铁电陶瓷的晶粒尺寸对其高频介电性能的影响。实验研究表明,铁电陶瓷的高频介电弛豫主要是由材料内部的畴壁共振引起的,晶粒尺寸增加,畴壁尺寸增大,介电弛豫向低频移动,反之,晶粒尺寸减小,畴壁尺寸变小,介电弛豫向高频移动 。     

制备工艺参数对氟羟基磷灰石氟替代量和形貌的影响

通过沉淀法制备了纳米氟羟基磷灰石(FHA)。研究了合成温度、初始氟离子浓度和pH值对氟替代量和形貌的影响。用透射电镜观察了FHA的形貌,用氟选择电极法测定了FHA中的氟含量。结果表明:随着合成温度或原料中氟浓度的升高,FHA晶粒尺寸和长径比增加;随着pH值的提高,长径比减小。合成FHA中氟含量随初始氟离子浓度和合成温度的增加而非线性增加,考虑到OH~-和F~-对羟基空位的竞争,高pH值不利于氟替代。     

水热合成工艺对Zn2SnO4纳米晶形貌及电化学性能的影响

采用水热法合成了新型锂离子电池阳极材料Zn2SnO4纳米晶.研究了水热时间对材料结构、形貌及电化学性能的影响.通过X射线衍射、透射电镜和电化学法表征了产物的结构和形貌,并测试了材料的电化学特性.结果表明:水热时间将影响产物的形貌、尺寸和结晶度,从而影响其电化学性能.220 ℃水热处理28 h后,所获得的Zn2SnO4具有较小的颗粒尺寸和较高的结晶度,其初始放电比容量,在100mA/g恒电流密度和0～1.4 V电压范围内,达591.9(mA·h)/g;同样温度处理24 h后获得的Zn2SnO4其初始放电容量为502.7mA·h/g,充放电14次后仍有409.5(mA·h)/g.220 ℃水热处理获得的Zn2SnO4具有锂离子电池阳极材料应用所需的优异的电化学特性.     

超细BaTiO3陶瓷晶粒尺寸对介电性能的影响

通过对粒径均匀分布的细晶粒纯BaTiO3陶瓷介电性能研究发现,陶瓷的介电常数和介电损耗随晶粒粒度发生明显变化。随晶粒的减小,相变弥散,Curie温度降低,介电常数和介电损耗减小。平均晶粒度280nm的样品具有高的室温介电常数,部分晶粒仍保持铁电相结构是导致高介电常数的原因。     

粒度对煤燃烧和热解动力学影响的量化研究

以六方石墨原子簇模拟纳米煤颗粒,采用量子化学AM1方法,研究了粒度对煤燃烧和热解动力学参数的影响规律.结果表明,粒度对煤粒燃烧和热解动力学参数有显著影响,Ea随着煤粒粒径的减小而减小,R则随粒径减小而增大,并且Ea和lnR均与粒径的倒数呈线性关系,这些影响规律与文献报道的实验结果一致.     

晶粒尺寸对Ba0.80Sr0.20TiO3陶瓷介电铁电特性的影响

利用微波烧结技术和传统烧结技术制备了晶粒尺寸在0.8～15μm的Ba0.80Sr0.20TiO3陶瓷，并对样品的介电特性和铁电特性进行了测试，分析了晶粒尺寸对材料介电和铁电性能的影响，实验结果表明，微波烧结技术可以有效地控制Ba0.80Sr0.20TiO3陶瓷的晶粒尺寸，晶粒尺寸降低，材料的介电常数大幅度提高，弥散指数降低，在外电场作用下，材料介电常数呈现明显的非线性效应，晶粒尺寸的大小对非线性效应产生影响，随晶粒尺寸的降低，材料的矫顽电压，剩余极化和自发极化都有所提高。     

水热法制备的陶瓷粉体晶粒粒度

系统地报道了水热法制备各种化合物晶粒变化及与水热反在条件的关系，通过选择不同形式的前驱适度调度控化合物晶为闰的粒度。改变水热反应条件，可制得同种化合物的异构体，由于同质异构体的结晶习性不同，使所制得的晶粒形态生粒度有很大的差异。     

水热法制备ZnSe粉体影响因素的研究

本研究以Zn和Se为源物质，NaOH水溶液为反应介质，采用水热法在100～200℃下水热反应12～36h制备了ZnSe粉体。采用正交试验方法，研究了各水热工艺条件对所制备ZnSe粉体粒径影响的显著性。采用XRD、XPS、EDAX和SEM等方法测试了所制备样品的相结构、表面元素状态、化学组成以及表面形貌，并研究了粉体的光学吸收特性。研究结果表明，所制备的粉体为立方闪锌矿型ZnSe，所制备的ZnSe粉体对紫外区的光呈现明显吸收，其光吸收边为454．0～458．3nm，并随晶粒尺寸的减小而呈现“蓝移”。     

水热法制备ZrO2(3Y)纳米粉体中复合矿化剂的作用

本文以K2CO3／KOH复合矿化剂水溶液作为反应介质，水热制备四方相ZrO2（3Y）纳米粉体，并借助XRD、TEM、BET等测试手段，对粉体的性能进行表征。实验结果表明：随着K2CO3/KOH浓度（0．1M、0．3M、0．5M、0．7M）的增加，ZrO2（3Y）粉体的比表面积呈下降趋势，对应的等比表面积当量球径呈上升趋势，晶粒尺寸增大；随着K2COJKOH比率（1，2，3）的增加，粉体的比表面积由于矿化剂浓度的增加而下降的趋势更加明显。