尿素锌的制备工艺条件研究

以尿素和7水硫酸锌为原料进行反应,制备出了粒状复合肥料尿素。考察了尿素与硫酸锌物质的量比、反应温度、反应时间和硫酸锌的浓度对尿素锌产率的影响,得出适宜的工艺条件为:n(尿素)∶n(硫酸锌)=6∶1(物质的量比),反应温度70℃,反应时间30 min,硫酸锌的质量浓度为10%,在此条件下,尿素锌的产率达到82.34%。展望了尿素锌的工业前景。     

贝诺酯催化合成工艺的研究

以溴化四丁基铵（TBAB）为催化剂,由乙酰水杨酸和乙酰氨基酚合成贝诺酯,对合成反应物的物质的量比、反应时间、催化剂浓度、NaOH浓度反应条件进行了优化。实验最终确定最佳反应条件：乙酰氨基酚和乙酰水杨酰氯的物质的量比浓度为1.0∶1.2,反应温度为0~5℃,反应时间为40 min,溴化四丁基铵物质的量浓度为3%,NaOH溶液浓度为5%。最佳条件下贝诺酯产率可达到93.2%。     

热法磷酸生产磷酸脲的工艺技术研究

采用热法磷酸和尿素作为原料生产工业级磷酸脲。研究了磷酸浓度、反应时间、反应温度、磷酸与尿素物质的量比、结晶温度等条件对磷酸脲的氮、磷收率以及产品质量的影响。通过实验得到最佳工艺条件：磷酸中五氧化二磷质量分数为58%、反应时间为35 min、反应温度为80 ℃、尿素和磷酸物质的量比为1∶1、结晶温度为20 ℃。在最佳工艺条件下,产品磷酸脲中五氧化二磷质量分数为44.8%、氮质量分数为17.6%、纯度为99.7%,产品质量达到GB/T 27805—2011《工业磷酸脲》的要求;磷收率为85.7%,氮收率为86.0%。     

清洁氧化一步法合成己二酸

采用合成的复合季铵磷钨酸盐为催化剂,以50%双氧水为氧源催化环己烯合成了己二酸,反应结束催化剂能够与反应体系分离和回收套用。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、双氧水与环己烯物质的量比等因素对反应的影响。实验结果表明,在反应温度90～95℃、反应时间8h、n（H2O2）∶n（环己烯）=4.4、n（催化剂）∶n（环己烯）=7∶1000的条件下,己二酸的平均收率达85%,该催化剂重复使用5次后,己二酸产率仍可达到83%。     

乙二醛硝酸氧化制备尿囊素正交实验研究

研究了以乙二醛、硝酸和尿素为原料经氧化反应和缩合反应合成尿囊素的方法,考察了反应物配比、反应温度、时间等因素对尿囊素产率的影响,确定了氧化反应最佳工艺条件∶n(乙二醛)∶n(硝酸)=1∶1.2,第一阶段反应温度55℃,反应时间6 h;第二阶段反应温度75℃左右,反应时间约4.5 h。尿囊素总收率最高可达68.41%(以尿囊素物质的量计)。     

医药中间体丙酮缩氨基脲合成研究

以水合肼、尿素、丙酮为原料,直接反应合成丙酮缩氨基脲,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成丙酮缩氨基脲的最佳工艺条件是:水合肼和尿素反应温度100℃,反应时间7 h;氨基脲与丙酮反应温度55℃,反应时间2 h;n(水合肼)∶n(尿素)∶n(丙酮)=1∶1.6∶3。丙酮缩氨基脲的收率达到97.19%,产品纯度达到98.5%。     

尿囊素的合成及其表征

以乙醛酸和尿素为原料,混酸作催化剂合成了尿囊素.结果表明当n(乙醛酸)∶n(尿素)=1∶4,反应温度为75℃,反应时间为3.5 h,尿囊素的产率为69%,纯度大于99.0%,水分含量为0.08%.     

二甲亚砜为溶剂制取高纯度氰酸钠

以尿素和无水Na2CO3为原料,以二甲亚砜为反应介质,研究反应物的物质的量比、反应时间及反应温度对产物的质量分数和产率的影响,用X射线衍射(XRD)对产品结构进行表征,并与氰酸钠标准图谱比较。实验表明在二甲亚砜介质中尿素与无水碳酸钠物质的量比为2.47～2.52∶1,反应温度138℃,反应时间8h,可以制得纯度为96.90%以上的氰酸钠。产品的XRD谱图与氰酸钠晶体标准图谱完全一致。     

从对羟基扁桃酸钠合成5-对羟基苯基乙内酰脲的研究

以对羟基扁桃酸钠和尿素为原料,在酸性条件下合成5-对羟基苯基乙内酰脲。考察了酸的种类及浓度、反应物比例、反应温度及反应时间对产品收率的影响。结果表明,适宜的反应条件是:采用3 mol/L的盐酸为催化剂,n(对羟基扁桃酸钠)∶n(尿素)=1∶4,反应温度90℃,反应时间5~6 h,产品收率可达到82.8%。     

大豆甙元两锅法合成工艺研究

为解决天然大豆甙元提取设备复杂、存在溶剂残留的问题,本研究以羟基苯乙酸和间苯二酚为原料,采用两锅法化学合成工艺制备大豆甙元,分别探讨了物质的量比、反应温度、反应时间对缩合反应和合环反应产率的影响,并采用傅里叶变换红外光谱仪对缩合反应产品脱氧安息香和合环反应产品大豆甙元相应官能团进行了定性分析,确定缩合反应最佳反应条件为物质的量比3∶1∶1.3,反应温度90℃,反应时间4 h,产率56.2%,合环反应最佳反应条件为物质的量比1∶2.1,反应温度90～95℃,反应时间3 h,产率72%,为大豆甙元的工业化生产应用提供了依据。     

ZnO-TiO_2复合催化剂上尿素与甲醇合成碳酸二甲酯

考察了摩尔比不同、煅烧温度不同的ZnO-TiO2复合催化剂对尿素醇解合成碳酸二甲酯的催化活性。讨论了催化剂用量、反应时间、反应温度和原料配比等因素对合成碳酸二甲酯(DMC)收率的影响。实验结果表明ZnO-TiO2复合催化剂上最佳反应条件为:催化剂用量为反应体系总质量的1%,反应时间为4 h,反应温度为160℃,甲醇和尿素的摩尔比为14。碳酸二甲酯(DMC)的最高收率为19.2%。     

基于1-甲基-2,4-苯二脲路径的尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯反应研究

采用尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)是一条绿色的工艺路线.其反应路径之一是以1-甲基-2,4-苯二脲(TBU)为中间产物,即2,4-二氨基甲苯(TDA)与尿素反应生成TBU,TBU再与甲醇反应得到TDC.首先对该路径进行了热力学分析,然后分别对两步反应进行了研究.对于TBU合成反应,适宜溶剂和催化剂分别为环丁砜(CBS)和乙酸锌;适宜反应条件为:反应温度130℃,反应时间7 h,n(TDA):n(Zn(OAc)2):n(Urea):n(CBS)=1:0.05:3.5:10.此时TDA转化率为54.3%,TBU选择性为73.3%.对于TDC合成反应,基于液相色谱-质谱和气相色谱分析结果,确定了反应组分.适宜的反应条件为:反应温度140℃,反应时间5 h,反应压力1.1 MPa,甲醇与TBU摩尔比为110:1.在该反应条件下,TBU转化率为100%,TDC选择性为60.4%.     

尿素催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用尿素作催化剂合成乙酰水杨酸。考察了温度、尿素用量、n(水杨酸)∶n(乙酸酐)和时间对反应的影响。正交试验结果表明,较适宜的反应条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶3,尿素用量为水杨酸质量的5%,反应温度85℃,反应时间60 min,此条件下,乙酰水杨酸收率达94.06%。     

环保型高剪切强度脲醛树脂胶黏剂的制备

采用碱-酸-碱合成工艺,分段控制温度,分批加入尿素,加PVA改性,制备脲醛树脂胶黏剂。研究了n(F)/n(U)、反应温度、反应时间和PVA加入量对胶液甲醛含量和试样剪切强度的影响。结果表明:当n(F)/n(U)为1.4:1,反应温度为95℃,反应时间为70min,PVA加入1.0%时,制备的胶黏剂游离甲醛的含量降至0.1%以下,试样的剪切强度可达3.0MPa以上。     

2,2'-双氧代-4,4'-二苯基-5,5'-三亚甲基-6,6'-螺-双六氢嘧啶的绿色合成

以聚乙二醇-400为溶剂,以环己酮、苯甲醛、尿素为原料一锅煮合成2,2'-双氧代-4,4'-二苯基-5,5'-三亚甲基-6,6'-螺-双六氢嘧啶,探索催化剂及溶剂的用量、反应物配比、反应时间、反应温度对反应的影响,得到最佳反应条件为:n(环己酮)∶n(苯甲醛)∶n(尿素)=1.0∶2.5∶3.0、10 mL聚乙二醇-400、0.54 g对甲苯磺酸,反应温度100℃,反应时间5.0 h,产品收率为82.1%。     

Synthesis of ethylene carbonate from urea and ethylene glycol over zinc/iron oxide catalyst

BACKGROUND: Ethylene carbonate (EC) was synthesised via urea and ethylene glycol (EG) over zinc/iron oxide catalyst. By so doing, the by‐product, EG, generated in the process of producing dimethyl carbonate by the transesterification route was converted back to the raw material, EC. The reaction mechanism of EC synthesis was also investigated by means of gas chromatography/mass spectrometry and in situ Fourier transform infrared/attenuated total reflection spectroscopy. RESULTS: Suitable conditions for the preparation of zinc/iron oxide catalyst were as follows: zinc acetate and iron nitrate as precursors, Zn/Fe molar ratio 8:1, calcination temperature 350 °C and calcination time 4 h. Characterisation by X‐ray diffraction revealed two different crystal phases: ZnO and ZnFe₂O₄. The highest yield of EC (66.1%) was obtained under the following conditions: reaction temperature 150 °C, reaction time 2.5 h, catalyst weight percentage 1.5% and urea/EG molar ratio 1:8. The study of the reaction mechanism revealed that the reaction for the synthesis of EC proceeded in two steps. CONCLUSION: The synergistic effect of ZnO and ZnFe₂O₄ promoted the catalytic performance of zinc/iron oxide. Copyright © 2008 Society of Chemical Industry     

氯化锌催化合成氯乙酸异戊酯

以无水氯化锌为催化剂，氯乙酸与异戊醇合成了氯乙酸异戊酯。探讨了氯化锌催化反应机理以及反应条件对产率的影响。结果表明，氯化锌具有一定的催化活性，在醇酸的物质量比为1.3：1，催化剂用量为0．8g，带水剂用量为8mL，反应时间120min，反应温度100。llO℃的条件下，氯乙酸异戊酯的产率可达91．5％，并通过红外光谱对产品进行了表征。     

硫酸铈催化合成丙酸丁酯的研究

采用硫酸铈为催化剂合成丙酸丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响.结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,可重复使用,废液排放量少等优势.适宜反应条件下收率为85.0%.     

水产动物诱食剂溴化DMPT的合成研究

以二甲硫醚和3-溴丙酸为原料,合成溴化DMPT。探讨了反应物的配比、反应温度、反应时间对收率的影响。经实验确定了合成溴化DMPT的最佳条件为:二甲硫醚与3-溴丙酸的物质的量比为1.8:1,反应温度39℃,反应时间28h,在此条件下,反应收率可达72.8%,产品纯度可达98%。     

过氧化尿素的制备工艺研究

以工业级尿素和双氧水为原料,先探讨了不同稳定剂对产品稳定性的影响,选择磷酸二氢钾为稳定剂,再采用正交实验合成过氧化尿素(UP),研究了反应温度、反应时间、原料摩尔比、结晶温度、干燥温度对产品活性氧含量、收率和稳定性的影响.结果表明,合成过氧化尿素的最优工艺条件为:反应温度45℃;反应时间50 min;摩尔比n(双氧水)...