氨基磺酸催化合成乙酸丁酯

研究了以氨基磺酸为催化剂,催化合成乙酸正丁酯和乙酸异丁酯的工艺过程,实验确定了其优惠反应条件。结果表明,氨基磺酸是一种比硫酸更有效的酯化反应催化剂。     

氨基磺酸催化合成二聚酸二乙醇胺

以氨基磺酸为催化剂催化合成二聚酸二乙醇胺,确定了最优化的工艺条件。试验结果表明,在催化剂的用量(以二聚酸为基数的0.7%)为0.1349 g,n(酸)∶n(醇)为1.0:1.35,反应温度为140℃,反应时间为6 h的条件下,二聚酸的转化率达到92%以上。     

一步法合成氨基磺酸

氨基磺酸作为一种重要的固体强酸,广泛用于热交换系统的除垢缓蚀剂,电镀工业的电镀液,染料工业的除硝剂、漂白剂等。传统的生产方法是用三氧化硫作为溶剂,在低温条件下用尿素和浓硫酸反应。这种方法操作步骤较多,二氯化硫处理麻烦。近年来,国外开始研究如何以尿素和发烟硫酸为原料合成氨基磺酸,但未见详细报道。本文讨论了以尿素和稍过量的发烟硫酸在室温下反应,一步制备氨基磺酸的新方法。该方法操作简便,处理容易,产率也较高,反应过程如下:     

尿囊素合成工艺研究

研究了以乙二醛为原料,经氧化,缩合等步骤合成尿囊素的工艺,确定了最佳工艺条件。通过产品滤液回收套用可以提高收率,达４８．６％￣４９．６％,产品经熔点测定,红外光谱分析及元素分析,证明结构正确。     

对甲基苯磺酰氯催化尿囊素的合成

在对甲基苯磺酰氯的催化下，用乙醛酸和尿素为原料合成了尿囊素。通过考察各种影响因素，找到了合成标题化合物的最佳实验条件：乙醛酸与尿素的物质的量比为1：3．75，乙醛酸与对甲基苯磺酰氯的物质的量比为3:1，反应温度为80-85℃，反应2h，产率为70％。     

氨基磺酸胍的合成

介绍了氨基磺酸胍的国内外制备方法及应用情况。在实验室中选择合适的实验方法合成氨基磺酸胍,以判定该合成方法的可行性。     

氨基磺酸催化合成己二酸二丁酯

己二酸二丁酯是一种香精或作为香精的控制剂，也可用作室温下的增塑剂，通常在硫酸催化下由己二酸和正丁醇酯化而成，虽然硫酸活性高，价廉，但选择性差，易发生副反应，同时对设备存在严重腐蚀。氨基磺酸是一种价廉、易得的稳定化合物，其水溶液呈酸性，又难溶于有机反应体系，腐蚀性比硫酸小，易于分离，操作方便。湖南师范大学化学化工学院俞善信和湖南城市学院化学与环境工程系文瑞明、管仕斌探讨了利用氨基磺酸催化合成己二酸二丁酯的反应条件。     

氨基磺酸催化合成硬脂酸正丁酯

应用氨基磺酸催化合成硬脂酸正丁酯,其反应时间为４ｈ,收率高达９０％以上,反应物后处理简单。     

用草酸电化学合成尿囊素的研究

２０ ℃、电流密度６００ Ａ／ｍ２ 条件下,以铅板作电极,在无隔膜槽中电解草酸饱和溶液制得乙醛酸,产率５２％ ,电流效率７５％ 。乙醛酸、尿素、盐酸物质的量比为１∶３－５∶０－３,８０ ℃下,乙醛酸与尿素反应２ ｈ 可制得尿囊素,产率为５４－０ ％ 。     

氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的研究

以氨基磺酸为催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。实验表明,在酮醇物质的量比为1∶1.2,催化剂用量为2%,环己烷15mL,反应时间80min的条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达99.2%。     

氨基磺酸催化吲哚Mannich反应绿色合成芦竹碱

[目的]介绍芦竹碱的一种绿色合成方法。[方法]固体酸氨基磺酸作催化剂,吲哚、甲醛、二甲胺3组分在水溶液中发生Mannich反应,30~40℃下合成芦竹碱。[结果]经过实验优化了反应条件,产物经MS和1H NMR得到确认,产率达82%。[结论]该方法绿色环保,成本低,产率高,条件温和,工艺简单,适合工业化生产。     

氨基磺酸催化合成季戊四醇双缩苯甲醛

用氨基磺酸催化合成季戊四醇双缩苯甲醛 ,产品收率达 87%以上。探讨了催化剂用量、原料配比、反应时间等因素对反应的影响 ,并考察了该催化剂重复使用的效果。     

室温下氨基磺酸催化合成喹(噁)啉衍生物

用廉价、无毒、易得的氨基磺酸作为催化剂,以二氯甲烷为溶剂,用芳香、杂环及脂肪1,2-二酮分别与1,2-二胺在室温下进行缩合反应得到喹噁啉衍生物。考察了溶剂、催化剂用量、反应时间对产物收率的影响,优化的工艺条件为:n(二酮)∶n(二胺)∶n(氨基磺酸)=1∶1∶0.15,反应温度25℃,反应时间6 h,产物最终收率均超过75%。该反应放大200倍后,即在1 L溶剂中,用1 mol的反应物反应时,在优化的工艺条件下产率仍然可以达到70%。氨基磺酸可以循环使用5次而产率保持稳定。     

尿囊素的合成研究

提出了一种合成尿囊素的新方法。以乙二醛为原料 ,采用杂多酸—磷钨酸做催化剂 ,先用过氧化氢做氧化剂氧化制得乙醛酸 ,再与尿素直接缩合生成尿囊素 ,总收率可达 5 8.6%。研究了氧化反应温度、催化剂用量对尿囊素产率的影响。确定了最佳工艺条件 :( 1) 40 %乙二醛水溶液 72 .4g ,3 0 %过氧化氢水溶液 62 .3g ,磷钨酸 0 .2 5 g ,在 5± 2℃下 ,搅拌反应 5～ 6h ;( 2 )尿素 96g ,在75～ 80℃之间 ,搅拌反应 2h。     

氨基磺酸催化合成氯乙酸正丁酯

以氨基磺酸作催化剂,通过氯乙酸和正丁醇反应合成了氯乙酸正酯,并探讨了诸因素对收率的影响.实验表明:氨基磺酸具有良好的催化活性,当醇酸配比为1.4∶1(mol),催化剂用量约为氯乙酸质量的2.5%,甲苯为带水剂,反应时间2.5 h,反应温度130~139℃,酯收率可达86.1%.且催化剂可重复使用。     

正交试验优化尿囊素合成工艺

以乙醛酸、尿素为原料,液体无机酸为催化剂合成尿囊素.采用正交试验法考察原料配比、反应温度、反应时间、催化剂种类及其用量等因素对尿囊素收率的影响,确定了最佳反应条件:n(尿素):n(乙醛酸)=4.0,85%磷酸4.0 mL,80℃下反应4 h,尿囊素收率可达62.3%.方差分析表明:原料配比、催化剂种类及其用量、反应时间...     

利用二氯乙酸甲酯制备尿囊素

介绍了利用二氯乙酸甲酯为原料通过三步反应制备尿囊素的新工艺,在最佳反应条件下,产物的总收率为30 1%。     

PTSA/H3PO4复合酸催化合成尿囊素的研究

以一水乙醛酸和尿素为原料,在催化剂存在下,经环化缩合反应制备了医药和有机合成中间体及日化助剂尿囊素。研究表明,以对甲基苯磺酸-磷酸(PTSA-H3PO4)构成的复合酸作为催化剂,在75～80°C下环化反应6h,尿囊素收率可达60%以上。产品经元素分析,熔点测定、红外光谱表征并用滴定法测定其纯度,尿囊素含量在98%以上。