硫酸酸浸铌钽矿的浸出机理研究

目前国内外普遍采用HF-H_2SO_4混合酸体系分解法从矿中提取铌和钽。为提高铌、钽浸出率以及减少含氟渣的排放,针对我国铌钽矿的赋存特性,以富含锡石的铌钽铁锰矿为原料,通过XRD和SEM观察酸浸前、后的铌钽铁锰矿的矿相结构及形貌,并用EDS对微区元素含量进行分析,获得矿物在酸浸前后表面宏观结构的变化以及表面元素含量的变化。利用XPS分析酸浸前后铌钽矿物表面各元素化学价态及其化学键合状态的变化,以及各元素组分含量的变化,并结合ICP检测结果,研究不同酸浸条件下的铌钽矿表面结构变化以及结构变化导致的溶解机制。结果表明,锡石与硫酸不发生反应,留在尾渣中。矿物中的Nb比Ta更容易溶解。     

电感耦合等离子体光谱法测定铌铁中铌和钽

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）测定铌铁中铌和钽的方法。试样采用氢氟酸、硝酸溶解,硫酸冒烟,酒石酸钾钠络合的方法,有效地克服了由于铌、钽水解难以测定的困难。通过选择没有共存元素干扰的谱线作为铌、钽的分析线和采用铌铁标准物质及纯铁制备的校准溶液制作校准曲线,消除了基体和共存元素对测定的影响。在优化的条件下用拟定的方法测定铌铁标准物质中的铌和钽,测定结果的相对标准偏差（n=6）分别为017%和060%,且测定值与认定值一致。     

钨渣酸浸与钠碱熔融回收钽铌的研究

研究了用酸浸与钠碱熔融法从钨渣中富集和回收钽铌.钨渣用5%盐酸,在40℃下浸出30 min,盐酸用量为理论用量2.5倍,可除去其中72.1%的铁和74.7%的锰,此时的钽回收率达92%,铌回收率达84.6%.将所得酸浸出渣进行钠碱熔融,当钠碱与浸出渣的质量比为3:2、反应温度为800℃、反应时间60 min时,得到Ta2Os、Nb2O5含量分别为0.48%及2.74%的钽铌富集物.钽的同收率可达83%,铌的回收率可达74.8%.钽、铌的总回收率分别为76.4%和63.3%.实验表明钨渣经酸浸与钠碱熔融处理,钽铌能够得到有效富集和回收.     

铌铁、钽铁精矿中锡量测定方法

采用碘量法测定铌铁、钽铁精矿中锡量.对滴定的酸度,碘酸钾与碘化钾的比例,还原剂的选择进行了实验,选取了最佳的滴定条件.并进行了干扰元素的实验,采取了较简便的方法分离了干扰元素.     

ICP-MS法测定稀土铌钽矿中铍、铀、铌、钽、锆、铪量

研究了等离子体质谱法测定稀土铌钽矿中的铌、钽、锆、铪量。实验了焦硫酸钾熔融酒石酸提取、微波消解处理样品、氢氧化钾碱融氢氟酸酸化和氢氧化钠熔融样品盐酸酸化四种不同溶样方法。确定了氢氧化钠熔融样品,盐酸提取熔融物。确定了仪器最佳工作条件,以铑为内标校正铍、铌、锆;铊为内标校正铪、钽、铀。通过与ICP-AES法结果对照和标准样品检测验证了方法的准确度。精密度实验中,方法的RSD8%。     

钽铁、铌铁精矿中钨量的测定

研究了硫氰酸钾分光光度法测定钽铁、铌铁精矿中钨量,对络合剂、还原剂和显色剂的用量进行实验,考察了共存离子的干扰情况,选取了最佳吸收波长.实验结果表明,该法精密度和准确度均好,操作简单.适用钽铁、铌铁精矿中0.10％～10.00％钨的测定.     

ICP-MS法测定稀土铌钽矿中稀土、钍量

研究了等离子体质谱法测定稀土铌钽矿中稀土、钍量.选择了最佳溶样方法.确定了仪器最佳工作条件.通过测定标准样品及考察干扰情况确定了被测元素的质量数.进行了不同内标元素校正结果实验,确定铊为校正内标元素.进行了精密度实验,结果对照实验,结果令人满意.     

从含铌铁矿中提铌及制铌铁的新方法

针对我国包头现有高炉－转炉－电炉－电炉提铌工艺存在流程长,成本高,铌损失率大且只能生产含铌１３％－１５％铌铁的情况,提出包头铌资源选冶新思路;用ＣＯ－ＣＯ２混合气体选择性热还原含铌铁矿,９０％以上的铁的被还原为金属铁,铌矿物不被还原。     

从废钨渣中酸法回收钽铌的研究

阐述了从废钨渣中酸法回收铌钽的新工艺,采用稀酸脱硅-浓酸脱铁、锰-HF酸浸出-蒸发浓缩工艺,可处理氧化钽和氧化铌含量分别为0.14%和0.59%的钨渣。通过实验确定了最佳的处理条件,在最优条件下可得到含氧化钽8.0 g/L和氧化铌35.4 g/L的HF酸溶液,该溶液可直接用于工业生产,钽和铌的回收率达到80%以上。该工艺既可实现钨渣中钽、铌、硅等资源的回收利用,又可减轻大量钨渣堆存引起的环境污染问题。     

波长色散X射线荧光光谱法测定钽铁和铌铁矿中钽铌铀钍

钽铁和铌铁矿中钽和铌含量直接关系到矿物资源的品位,铀和钍由于具有放射性,其含量也受到重点关注,但现有检测方法过程复杂,耗时较长。采用四硼酸锂和偏硼酸锂等质量比组成的混合熔剂,选择1∶20超低稀释比,以硝酸钡为氧化剂,采用高纯氧化物熔融制备人工参考样品,以铪和钼元素分别作为钽和铌的内标元素,铀和钍测定时不用内标,建立了波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)测定钽铁和铌铁矿中钽、铌、铀和钍含量的分析方法。结果表明,钽、铌、铀和钍各元素氧化物的检出限分别达到0.016%、0.006%、0.003%和0.004%,对应氧化物参考样品校准曲线线性范围较宽,相关系数分别达到0.999 9、0.999 9、0.999 1、0.999 3。选用实验方法测定钽铁和铌铁矿样品进行精密度试验,各元素对应氧化物测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)如下:五氧化二钽为0.062%~0.38%,五氧化二铌为0.046%~0.18%,八氧化三铀为0.26%~0.52%,二氧化铪为0.27%~1.1%。分别采用实验方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法对钽铁和铌铁矿样品进行测定以进行方法比对,结果表明,两种方法测定结果基本一致。     

钒矿石无盐焙烧提取五氧化二钒试验

对钒矿石进行了无盐焙烧-硫酸浸出-P204有机萃取-铵盐沉钒提取五氧化二钒的工艺研究.结果表明,该钒矿石于800 ℃焙烧1.5 h、焙烧矿磨矿粒度小于1.19 mm占84%的条件下,用硫酸浸出, 钒的浸出达90%以上;用P204和TBP的磺化煤油溶液萃取、再用氨水沉钒,最终得到纯度98.74%的五氧化二钒,全流程钒回收率达85%以上.     

H_2O_2-Fe_2(SO_4)_3-H_2SO_4体系中辉铜矿的浸取研究

以H_2O_2和Fe_2(SO_4)_3为氧化剂、NaCl为助浸剂,在H_2SO_4溶液中浸出辉铜矿中的铜。结果表明,在反应温度85℃,反应时间180 min,H_2O_2、Fe_2(SO_4)_3、NaCl、H_2SO_4浓度分别为0.2、0.25、0.5、0.5mol/L的条件下,铜浸出率可达94.33%。采用XRD和EDS等手段对不同反应时间浸出残渣进行了表征与分析,初步揭示了辉铜矿浸取反应历程。     

菲律宾某红土矿两段酸浸研究

研究了一段高酸—二段中和两段联合浸出红土矿新工艺。结果表明,该红土矿经人工分级后,细粒级矿石在温度95℃、反应时间6 h、初始矿浆浓度32%、酸矿比1.05的条件下,镍、钴一段高酸浸出率分别为97.39%、94.14%;一段浸出后矿浆与粗粒级矿石矿浆混合后在温度95℃、反应时间15 h、粗细粒级矿石质量比1.34的条件下,镍、钴二段中和浸出率分别为82.04%、93.35%,浸出后液含铁浓度小于2 g/L。     

锌冶炼高铁酸浸渣SO2还原浸出研究

SO2还原浸出过程是赤铁矿法炼锌的重要工序,研究了SO2还原浸出过程中锌、铁、铜、砷、硅等元素的行为。结果显示,在110℃、终酸30g/L的条件下浸出2h,锌浸出率可达95%,并获得一种适合铜铅熔炼的浸出渣。     

某黑色页岩铀钒矿酸浸工艺研究

采用浓酸熟化工艺浸出某黑色页岩铀钒矿中的铀和钒,同时进行了在浸出过程中三价铁的去除研究。试验确定的最佳熟化条件为:酸用量12%、熟化温度90℃、熟化时间2.5h、矿石粒度-0.15mm;浸出条件为:室温水浸1h后,加入硫酸钠0.6%,95℃下沉矾,沉矾时间0.5h,浸出终点pH为1.2。在上述条件下,铀浸出率大于92%,钒浸出率大于68.5%,三价铁去除率大于75%。采用该工艺可有效降低后续金属分离及废水处理过程的试剂消耗。     

锌焙砂热酸浸出液还原-中和沉铟的工艺试验研究

针对高铁高铟锌焙砂的热酸浸出液,进行了还原-中和沉铟工艺条件试验研究,确定了最佳工艺条件,其中还原过程:硫化锌精矿过量系数1.3,酸度60 g/L,反应温度90℃,反应时间4 h,还原后液Fe3+浓度小于1.0 g/L;中和沉铟过程:反应pH4.0,反应温度60℃,反应时间30 min,采用该条件,在浸出液中铟含量0.15 mg/L情况下,铁还原率93.81%,中和沉铟率99.80%,渣含铟0.36%。采用还原-中和沉铟工艺,既可有效回收铟,又利于下一步针铁矿沉铁。     

镍钼共生矿加压酸浸动力学研究

采用氧压酸浸工艺处理镍钼共生矿。结果表明,钼、镍、铁的浸出率均随着温度的升高、时间的延长基本呈线性上升的趋势,钼、镍的浸出率最高分别达到67.50%、99.62%,而铁的浸出率被抑制在50%以下。经氧压酸浸处理得到的钼渣基本以H_2MO_4形态存在,常规碱浸工艺能将其高效浸出且碱耗量大大降低。动力学研究表明,镍钼共生矿氧压酸浸过程中钼、镍、铁浸出反应的表观活化能分别为11.37、34.95、18.44kJ/mol,钼、镍、铁的浸出反应速率受内扩散控制。     

石煤钒矿碱法提钒浸出液净化过程中回收白炭黑的工艺研究

对石煤钒矿碱法提钒浸出液的净化过程进行研究,通过控制中和剂的浓度、滴加速度、溶液的pH值、反应温度、时间、搅拌速度,净化渣含SiO2达到96.96％,符合白炭黑成分的要求,净化过程V2O5收率稳定在99％以上.     

含钒硅质岩焙烧-酸浸提钒工艺原矿磨矿因素对钒浸出率影响试验研究

文章首次提出原矿磨矿因素是含钒硅质岩焙烧-酸浸提钒工艺影响钒浸出率的主要因素之一,采用单因素条件试验方法对此进行了实验研究论证。结果表明,采用不同磨矿方式,钒浸出率有较大差别;不论采用何种磨矿方式,细磨后的矿粉筛分,-0．074mm矿粉具有较好的钒浸出率指标。