基于磁过滤技术的热障涂层表面Al2O3 覆盖层抗CMAS腐蚀性能

为了提高热障涂层（TBC）的抗沉积物（主要成分为CaO、MgO、Al₂O₃和SiO₂,简称CMAS）腐蚀性能,采用磁过滤阴极真空电弧（FCVA）技术在TBC表面上制备了致密的Al₂O₃覆盖层,比较和分析了Al₂O₃改性TBC和沉积态TBC的润湿行为和抗CMAS腐蚀性能。结果表明：使用FCVA技术制备Al₂O₃覆盖层的过程对7%（质量分数）氧化钇稳定的氧化锆（7YSZ）相的结构无明显影响,且经Al₂O₃改性的TBC综合性能均优于沉积态TBC。在1250 ℃、CMAS腐蚀条件下,Al₂O₃覆盖层有效地限制了熔融CMAS在TBC表面上的扩散行为。同时,Al₂O₃填充了7YSZ柱状晶之间的间隔并且阻碍了熔融CMAS的渗透,证明了FCVA可作为一种制备Al₂O₃涂层的新方法以提高TBC的抗CMAS腐蚀性能,且Al₂O₃涂层及其制备过程对TBC的热震性能均无消极影响。     

Ba(Mg1/3Ta2/3)O3热障涂层的制备及抗热震性能研究

本文以BaCO₃、MgO、Ta₂O₅为原料,采用固相反应法合成了Ba(Mg_1/3Ta_2/3)O₃(简称BMT)陶瓷粉末,利用大气等离子喷涂技术制备了BMT/YSZ双层陶瓷涂层。利用XRD、SEM和金相显微镜检测了BMT粉体及涂层的物相组成和显微结构。采用水淬法考核了涂层的抗热震性能。结果表明：1450℃下煅烧4h可合成出具有复合钙钛矿结构的BMT粉末,粉末具有良好的高温相结构稳定性。等离子喷涂制备的BMT/YSZ涂层组织致密,涂层系统中各界面结合紧密。涂层在室温至1150℃间热震9次后发生片状剥落,剥落位置位于BMT层间,BMT材料低的断裂韧性和第二相Ba₃Ta₅O₁₅的存在是导致涂层失效的主要原因。     

La2O3掺杂氧化铝气凝胶的制备与耐温性能研究

以仲丁醇铝为前驱体,采用溶胶-凝胶法结合丙酮-苯胺原位生成水技术,通过乙醇超临界干燥,制备出不同含量(1.5 mol%~12 mol%)La₂O₃掺杂的氧化铝气凝胶。采用电子扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X线衍射仪(XRD)、N₂吸附分析仪等仪器表征了La₂O₃掺杂对氧化铝气凝胶的微结构和耐温性能的影响。结果表明：La₂O₃的引入使氧化铝气凝胶的形貌由球状颗粒向大的片状结构转变。适量的La₂O₃掺杂能提高氧化铝气凝胶的比表面积,9 mol% La₂O₃掺杂的氧化铝气凝胶比表面积最大。通过La₂O₃掺杂,能够抑制氧化铝晶粒在高温下的生长和α-Al₂O₃的相变,提高氧化铝气凝胶的耐温性能。1200℃热处理后,La₂O₃掺杂的氧化铝气凝胶仍维持在θ-Al₂O₃,比表面积为86.5 m₂/g,高于未掺杂的氧化铝气凝胶(46 m₂/g)。     

Fe2O3-CaO-TiO2 体系下铁酸钙的合成过程及TiO2 和CaTiO3 的影响

为了确定高钛型钒钛磁铁矿烧结过程中铁酸钙的生成是受TiO₂还是TiO₂和CaO形成的CaTiO₃影响,首先利用Fe₂O₃和CaO的纯试剂合成了铁酸钙,并研究了TiO₂和CaTiO₃对钛铁酸钙 （FCT） 形成的影响。在Factsage 7.0软件进行热力学计算的基础上,通过在空气气氛下进行烧结,获得了在1023~1423 K温度范围内、不同烧结时间的不同样品。通过X射线衍射和扫描电镜-能谱分析等表征手段,对烧结样品的物相转变和微观结构变化进行了表征。发现FCT的形成过程主要分为2个阶段：前一阶段为1023~1223 K温度范围内Fe₂O₃与CaO之间的反应,合成产物为Ca₂Fe₂O₅,反应方程式为“Fe₂O₃(s)+ 2CaO(s)= Ca₂Fe₂O₅(s)”;后一阶段为1223~1423 K温度范围内Ca₂Fe₂O₅和Fe₂O₃的反应,主要产物为CaFe₂O₄,反应为“Ca₂Fe₂O₅(s)+ Fe₂O₃(s)= 2CaFe₂O₄(s)”,该阶段尤其是温度为1423 K时,反应速率显著加快,随温度的升高CaTiO₃显著增加。然而,Ti元素在铁酸钙中的固溶很难实现,TiO₂与铁酸钙之间的反应不是形成FCT的有效途径。随着保温时间的延长,CaTiO₃和FCT相界中Fe元素含量增加。FCT主要是通过Fe组分在CaTiO₃中固溶形成的,主要反应是“Fe₂O₃+CaTiO₃(s)=FCT(s)”。     

等离子喷涂La2Zr2O7热障涂层高温烧结的硬化行为

热障涂层在高温服役过程中发生烧结和硬化,是引发涂层开裂和剥离失效的主要因素,因此掌握涂层烧结规律是进行涂层设计制备、寿命预测和工艺优化的前提。 文中采用等离子喷涂技术制备 La₂ Zr₂ O₇热障涂层,在 1250 ℃ 条件下进行涂层高温热暴露试验,表征了涂层高温烧结过程中力学性能的变化规律,从孔隙结构的角度揭示了涂层高温烧结硬化机理。 研究结果表明,喷涂态 La₂ Zr₂ O₇ 涂层为典型的层状结构,硬度为(405±20) HV_0.3 ,高温热暴露后涂层呈现先快后慢的硬化趋势,热暴露 200 h 后涂层硬度提高了 80%。 涂层结构分析表明,涂层物相保持不变,但涂层孔隙率呈现出先快后慢的下降规律。 坐标轴变换处理后发现,硬度和孔隙率均呈现以 10 h 为临界的双阶段特性。 通过对涂层孔隙结构的高温准原位观察,发现涂层孔隙初期多点桥接超快愈合、后期以边界推进方式缓慢烧结的双阶段烧结现象, 从而揭示了 La₂ Zr₂ O₇ 热障涂层分阶段硬化的烧结机理,从而为发展抗烧结高性能热障涂层提供了新的理论依据。     

LZO对热障涂层中粘结层氧化的抑制行为研究

为了阐明LZO对热障涂层(TBCs)中粘结层氧化的抑制作用,利用爆炸喷涂(D-gun)在310S基体上制备NiCoCrAlY粘结层,大气等离子(APS)制备单陶瓷8YSZ涂层和双陶瓷LZO/8YSZ涂层。采用SEM、EDS和XRD表征了不同结构TBCs喷涂态及高温氧化后的微观组织和相结构。结果表明：1100 ℃下等温氧化(100小时)后双陶瓷LZO/8YSZ与单陶瓷8YSZ热障涂层相对氧化增重分别为2.82 mg/cm₂和3.13 mg/cm₂,TGO生长速率常数K_p分别为5.79×10_-2μm₂/h和6.26×10_-2μm₂/h,厚度分布范围分别为3.75-5.25 μm和5-5.5 μm。相比单陶瓷TBCs,LZO/8YSZ双陶瓷TBCs中粘结层表现出氧化增重少、TGO生长速率低、粘结层中β相转变慢等明显特征。     

ZrB2-玻璃陶瓷复合材料氧化分析

对ZrB₂-玻璃陶瓷复合材料氧化行为进行热力学分析,对氧化形成的氧化层进行物相分析和显微结构分析。结果表明：在1000°C-1400°C的反应温度范围内,ZrB₂氧化生成ZrO₂,B₂O₃玻璃相,氧化产物ZrO₂与SiO₂反应生成ZrSiO₄,当温度低于1177°C(1450K)时,氧化层主要包括ZrO₂,B₂O₃玻璃相,ZrSiO₄。当氧化温度超过1177°C(1450K)时,B₂O₃玻璃相蒸发,此时SiO₂玻璃相具有良好的流动性,氧化层主要包括ZrO₂,SiO₂玻璃相,ZrSiO₄。氧化过程中的反应产物B₂O₃玻璃相,ZrSiO₄和流动性良好的SiO₂玻璃相,均对氧气向基体的扩散均起到了良好的阻碍作用。     

γ-TiAl合金表面Al2O3/Al复合涂层的抗高温熔盐腐蚀性能研究

采用磁控溅射技术于γ-TiAl合金表面制备Al₂O₃/Al复合涂层。在850 °C下、 100 wt.% Na₂SO₄熔盐中观测Al₂O₃/Al复合涂层的高温腐蚀行为。结果表明,Al₂O₃/Al复合涂层具备由Al₂O₃表层、富Al中间层以及互扩散层组成的梯度结构,因而有效地提高了基体γ-TiAl合金的抗高温腐蚀性能。在腐蚀实验后,涂层试样表面相结构为Al₂O₃,TiO₂和TiAl₃。致密的Al₂O₃/Al复合涂层有效地抑制了O_2-,S_-和Na₊对基体γ-TiAl合金的侵蚀。并且,Al₂O₃/Al复合涂层的梯度结构亦使其表现出了优异的抗开裂和抗剥落性能。     

La2O3含量对搅拌摩擦加工制备Ni /Al复合材料组织和性能的影响

采用搅拌摩擦加工方法在Al基体中添加不同La₂O₃含量的混合粉末(Ni+La₂O₃),制备 (Ni+La₂O₃)/Al复合材料。采用SEM、EDS、 EPMA及XRD对复合区微观结构及相组成进行分析,采用室温拉伸试验对 (Ni+La₂O₃)/Al复合材料力学性能进行了测试。结果表明,随着La₂O₃含量的增加,(Ni+La₂O₃)/Al复合材料的组织和性能先变好后变差。当La₂O₃添加量达到5%时,复合材料中Al₃Ni增强颗粒分布均匀、颗粒数量最多,块状的Ni粉团聚减少,其抗拉强度达到最大值215MPa,相比Ni/Al复合材料(抗拉强度176MPa),其抗拉强度提高了22%;当La₂O₃的添加量为7%时,复合材料中Al₃Ni增强颗粒含量减少,块状Ni粉团聚重新出现,抗拉强度下降至201MPa。     

ZrB2增韧Al2O3陶瓷制备工艺及其对复相陶瓷力学性能影响

Al₂O₃陶瓷因具有很高的强度和耐蚀性受到广泛关注。但由于相对较差的韧性限制了其广泛应用。Al₂O₃陶瓷增韧的方式很多,本文采用微米ZrB₂来增韧氧化铝陶瓷,探讨复相陶瓷烧结工艺,并研究工艺参数对复相陶瓷力学性能及韧性的影响。结果表明：采用单因素法得到两种陶瓷最佳工艺参数分别是纯α-Al₂O₃陶瓷烧结温度为1500℃,成型压力为450MPa,保温时间为8h,球料比为1/2,保压时间为10min;ZrB₂(wt,20%)+α-Al₂O₃ (wt,80%)复相陶瓷烧结温度为1450℃,成型压力为450MPa,保温时间为8h,球料比为1/2,保压时间为10min。其中成型压力、烧结温度和保温时间对复相陶瓷硬度及致密度影响最大。ZrB₂的加入,在降低陶瓷烧结温度的同时,可以将纯α-Al₂O₃陶瓷的断裂韧性由5.2±0.3MPa.m^_1/2提高到6.7±0.2MPa.m^_1/2。