高温气相色谱法测定橡胶防护蜡中的正构烷烃和非正构烷烃

采用高温气相色谱法测定橡胶防护蜡中的正构烷烃和非正构烷烃的碳数及含量。试验表明 ,气相色谱的最佳测定条件为 :柱初温　 80℃ ,柱终温　 3 5 0℃ ,升温速率　 8℃·min- 1 ,进样量　 1μL ,汽化室温度　高于柱温 3℃。试验使用低流失的大口径毛细管色谱柱 ,并采用当前积分和峰谷 峰谷积分相结合方式 ,可分析碳数达 60的橡胶防护蜡正构烷烃和非正构烷烃的碳数分布。分析结果与尿素络合法测定结果一致 ,方法重复性较好。     

橡胶防护蜡的研究进展与应用

介绍橡胶防护蜡的组成、防护机理、防护效果的影响因素以及研究进展与应用现状。普遍使用的橡胶防护蜡是由石蜡和微晶蜡调配而成的混合蜡;橡胶防护蜡迁移到橡胶表面形成一层致密的保护薄膜,阻挡臭氧分子对橡胶大分子的攻击;橡胶防护蜡的碳数分布和正构烷烃/异构烷烃的比例对其在橡胶表面的防护效果影响较大,其熔点和环境温度也对其迁移有影响。国内橡胶防护蜡产品虽然有了一定的进步和发展,但在产品特性和质量方面与进口橡胶防护蜡产品存在一定的差距,稳定橡胶防护蜡产品原材料的质量以及其与不同橡胶及助剂体系的综合性研究是今后橡胶防护蜡产品开发方向之一。     

橡胶防护蜡的静态耐臭氧老化性能研究

研究4种不同品牌橡胶防护蜡的静态耐臭氧老化性能。结果表明：橡胶防护蜡的正构烷烃和异构烷烃含量及碳数分布与其性能有一定的相关性,单一的防护蜡在使用中难以达到全天候的防护,总碳数双峰分布的防护蜡或防护蜡并用是胎侧胶配方优化的必然选择;总碳数双峰分布的防护蜡具有较好的静态臭氧防护效果,迁移速度适中,且未导致胶料表面变色,适用于全钢子午线轮胎胎侧胶配方中。     

防护蜡碳数分布对轮胎胎侧胶性能的影响

研究4种不同碳数分布及不同正构烷烃和异构烷烃质量比的防护蜡NG9349,NG3457F,NG9360,PW对轮胎胎侧胶性能的影响。结果表明:防护蜡的碳数分布对胎侧胶的硫化特性和物理性能无明显影响;100℃×72 h热老化后添加4种防护蜡的胎侧胶的硬度和定伸应力提高,拉伸强度和拉断伸长率降低;碳数分布对称性较好、碳数分布峰值在C33左右、C30以下烷烃占比小、异构烷烃质量比为40%左右的防护蜡NG9349和NG3457F在40℃下对臭氧老化的防护效果更优。     

橡胶防护蜡的开发与应用

橡胶防护蜡的迁移性能是其在轮胎和橡胶制品胶料中应用的重要特性。从橡胶防护蜡自身性质、胶料配方因素和改性角度,介绍橡胶防护蜡的开发与应用。橡胶防护蜡的配方优化应该从轮胎和橡胶制品的生产和应用要求出发,精确控制碳数分布和正异构烷烃比例,生产出高质量的橡胶防护蜡以适应市场需求。     

北京市城乡结合部大气可吸入颗粒物中正构烷烃的分析

分不同季节采集分析北京市城乡结合部的大气可吸入颗粒物。用气相色谱-质谱技术分析了北京市城乡结合部大气可吸入颗粒物中饱和烃组分,检测出C11～C37的正构烷烃及其它烃类化合物。正构烷烃分布主要可分为3种类型:前峰型、后峰型、单峰型。利用地球化学的相关参数,同时结合正构烷烃的分布特征,对正构烷烃的污染来源进行分析。前峰型,主要来源于汽车尾气和化石燃料燃烧。后峰型,主要来源于植物蜡。单峰型,既有植物蜡的输入,也有尾气和化石燃料燃烧的输入。对正构烷烃在不同季节大气可吸入颗粒物中分布情况的比较,表明正构烷烃分布随季节有较明显的变化。     

油品中正构烷烃的二维气相色谱分析

本文在扣除气相色谱法的基础上,将SP-501型气相色谱仪,改装为二维气相色谱分离系统,并应用双检测器在电路系统上的差分原理,组成一种新的一次进样的检测系统。成功地应用于测定复杂的油品中正构烷烃总量及其浓度分布。该方法为复杂油品中正构烷烃的快速分析找到了一条新的途径。     

热力学模型预测低温下柴油中正构烷烃的析出

根据柴油的组成复杂的特点,采用状态方程描述液相,溶液理论描述固相,对低温下柴油液固两相平衡的液相组成和固相组成进行了计算。并将正构烷烃以外的其它组分作为一个虚拟组分,简化了组分极其复杂的柴油。应用建立的模型计算了两种柴油的析蜡温度,并与柴油的实测浊点进行了比较,结果表明选择的热力学模型适用于低温下柴油液固两相平衡的计算。根据计算得到的液相组成和固相组成,分析了低温下柴油中各正构烷烃析出的趋势,结果表明碳数越大的正构烷烃虽析出趋势大,但由于在整个正构烷烃中所占比例较小,故其在固相中的比例依然较小;碳数为20左右的偶数正构烷烃,最容易析出。随着温度的降低,析出固体中正构烷烃的平均碳数变小。并根据计算结果较好地解释了低温时析出固相中始终存在非正构烷烃组分的实验现象。     

专利：橡胶防护剂

一种橡胶防护剂,其特征是所含的成份及重量百分比为：低熔点石蜡16～36％;高熔点石蜡32—44％;石油微晶蜡20～36％;EVA聚合物0．5～3％;合成聚乙烯蜡1～3％;阳离子表面活性剂2～5％;抗氧剂1～3％,本发明含有正构烷烃,异构烷烃含量和烷烃碳数分布,在较宽的温度范围内有理想的防护效果和防护寿命,选用EVA聚合物可以控制防护剂的熔融粘度,     

气相色谱-质谱法测定大学校园内PM2.5中的正构烷烃

利用气相色谱-质谱技术分析辽宁省抚顺市辽宁石油化工大学采样点夏季和冬季大气PM2.5颗粒物中的正构烷烃组成,运用Cmax、CPI地球化学参数对污染源进行了初步示综研究,并对污染程度进行分析。结果表明,抚顺市夏季空气中PM2.5粒子中正构烷烃主要来源植物污染,冬季主要是人为污染,夏季PM2.5质量浓度为31.7~86.7μg/m3,碳优势指数CPI为1.76~2.06,植物蜡参数WaxC为33.8%~42.3%。冬季PM2.5质量浓度为33.3~192.3μg/m3,碳优势指数CPI为1.03~1.87,植物蜡参数%WaxC为5.3%~28.1%。     

毛细管色谱在苯乙烯分析中的应用

采用ＦＦＡＰ毛细管色谱柱测定正构烷烃和苯系物的保留指数，校正因子，并分析评估了分离度，准确度和精密度。该色谱柱已应用于苯乙烯纯度分析。     

基于冷指的不同防蜡率计算方法分析

防蜡率的测定对防蜡剂的有效筛选具有重要意义。考虑到标准中推荐的防蜡率计算方法的局限性,利用自行改造的冷指装置对不同温度、剪切强度和作用时间下加剂前后的蜡沉积物进行了测定,并给出了两种不同的防蜡率计算方法。结果表明:防蜡率与防蜡沉积速率随温度区间的变化规律基本一致,油温为47℃、壁温为37℃时的防蜡沉积速率为99.83%,明显高于防蜡率;防蜡沉积速率与防蜡率随剪切强度的变化规律基本一致;作用时间较短时,防蜡沉积速率比防蜡率大,超过4 h后两者基本不再随时间变化;所用防蜡剂对各碳数的防蜡效果各异,对C44之前的碳具有防蜡效果,C44及其以后的碳具有负面作用。在实际使用时应根据具体实际情况合理选取或三种防蜡率计算方法结合起来使用。     

碱液吸收法测定轻烃中CO_2

建立了轻烃中CO2测定的样品处理方法和两种滴定方法。样品经闪蒸器气化,然后用过量的NaOH溶液吸收CO2,生成Na2CO3,再用HCl标准溶液滴定。本方法6个样品的回收率为94.7%～97.4%。分析结果相对误差小于10%。满足了轻烃中CO2含量的检验要求。该方法适用于定量轻烃中CO2的分析。     

同时测定乙烯中烃类杂质及CO、CO_2方法探讨

采用1台气相色谱仪、双阀双通道、双氢火焰检测器一次进样同时完成乙烯中微量CO、CO2及烃类杂质的全分析。通过考察载气流速、柱温、升温速率、分流比对实验结果的影响,确定了最佳实验条件,同时对该方法进行了精密度、准确度和最小检测限考察。结果表明该方法是乙烯中杂质含量测定的一种简单快捷、准确可靠的分析方法。     

固定污染源排气中非甲烷总烃的测定探讨

用气相色谱仪配双氢火焰检测器、双不锈钢填充柱分析固定污染源排气中总烃、甲烷、氧峰从而得到非甲烷总烃(NMHC)含量。当色谱进样量为1.0 mL时,方法的检出浓度为4×10-2mg/m3,方法的定量检定浓度范围为0.12～32 mg/m3。文章着重介绍独特的标准气体的配制方法及进样方法,保证了非甲烷总烃(NMHC)测试的准确性。     

甲醇合成结蜡原因和处理方法

甲醇合成生产普遍以铜基催化剂为主,此催化剂下生产甲醇的同时伴有高碳链的碳氢化合物和石蜡生产。当正常生产过程中石蜡过多时会造成甲醇气液分离器、水冷器、阀门管道、甚至合成塔出口的堵塞,严重时会造成停车清蜡。因此研究石蜡产生的机理以及如何避免和减少石蜡的产生是很有必要的。     

高效固体防蜡剂的研制与试验

长庆油田X区块结蜡周期短,蜡质碳数在C10-C51之间,峰值在C39左右,呈现出蜡质碳数较高、蜡分子稳定性强的特点,常规防蜡剂防治困难,存在针对性强、适应性差的问题。针对X区块原油及蜡质特征,实验室合成的3种防蜡剂并进行防蜡率评价,应用气相色谱法对不同碳数范围的蜡样进行了防蜡剂防蜡效率的分析,确定出了固体防蜡剂的主剂B,可以适应C15-C51的蜡质;将低熔点EVA-01和高熔点LD-01的骨架材料复配,测试不同比例下的溶释速率,确定出两者最佳比例为2.5∶1;通过分析主剂B、分散剂FSJ-01加量的影响,确定出了固体防蜡剂的配方:10%B+85%(EVA-5/LD-03(2.5∶1))+5%FSJ-01。该防蜡剂在20mg·L~(-1)时,防蜡率为62.3%,使原油析蜡点降低6.1℃。现场试验表明:固体防蜡剂可以降低油井载荷,延长结蜡周期,取得了较好的防蜡效果。     

甲醇合成中结蜡原因及清理方法的探讨

煤制甲醇的生产,是基于CO、CO2与H2在铜基触媒(Al2O3、ZnO、CuO)作用下的催化合成反应。由于工艺的原因,在粗甲醇的合成生产中,常常伴有高碳链的碳氢化合物及石蜡的生成,结蜡严重时会引起甲醇水冷器、甲醇分离器堵塞,更严重时被迫停车清蜡。本文对甲醇合成过程中石蜡的形成原因及清除方法进行了探讨。     

氧气对空气中甲烷、总烃分析的干扰研究

研究了氧气对空气中甲烷、总烃分析时的干扰。得出,载气的纯度很高时使用GDX-502填充柱可以将甲烷峰和氧峰完全分离,甲烷和总烃和分析可不受氧峰干扰,气样中氧气浓度低于17％时氧峰可忽略,低于12．5％时氧峰消失。氢火焰离子化检测器不能检出氧气,氧峰仅为干扰峰,在一定的色谱条件下,干扰峰即氧峰和气样中的氧气浓度成正比关系。当气样中氧气浓度小于28．7％时,总烃值峰值等于甲烷测试时氧峰和各烃峰之和,当氧气浓度大于28．7％时,不能用国标气相色谱法测试总烃,总烃值应等于总烃峰值值减去该气样的氧值。     

Factors affecting analytical values of beeswax and detection of adulteration

Various factors that could affect analytical values for beeswax, and so also detection of adulteration, have been investigated. Ester value determination was checked using synthetic monoesters. Gas liquid chromatographic analysis of overheated wax confirmed that free acids decreased on heating and also showed loss of unsaturated hydrocarbons and of monoesters. The saponification cloud point detected as little as 1% of a paraffin mp 83 C (chain length C₂₀–C₆₀) but only 6% or more of a paraffin mp 53 C (chain length C₂₀–C₃₅). Gas liquid chromatographic analysis of the hydrocarbon fraction of waxes containing these paraffins detected 1% of either paraffin, but only the low melting paraffin was estimated accurately. The presence of 2.5% of carnauba wax in beeswax was detected and estimated by gas liquid chromatography. Issued as NRCC No. 13173.