Lewis酸催化合成2-(二乙氨基)乙基己酸酯

以路易斯酸为催化剂，己酸与2-二乙氨基乙醇酯化合成2-(二乙氨基)乙基己酸酯．最佳工艺条件：硫酸钛作催化剂，甲苯作溶剂，115-155℃之间回流脱水5h．收率最高达91．2％。     

聚6-羟基己酸酯化反应

将过氧化环己酮热转化成的聚6-羟基己酸进行酯化,通过相转移催化的理论和方法,探究了反应时间、温度和催化剂等对酯化反应的影响,并通过FT-IR、1 H NMR对产物进行了表征,最终确定了一条以18-冠醚-6(聚6-羟基己酸质量的1％)为催化剂,聚6-羟基己酸与2-溴乙醇质量比3:1,在90℃,反应2 h条件下酯化率为99...     

6-羟基己酸甲酯合成ε-己内酯

介绍一种由6-羟基己酸制备ε-己内酯的方法,该方法是将6-羟基己酸经过甲醇酯化得到6-羟基己酸甲酯、然后以γ-Al2 O3为催化剂,6-羟基己酸甲酯经过环化转化成ε-己内酯,并研究了醇酸比、催化剂用量、温度对酯化率的影响,考察了环合温度对己内酯选择性的影响.最终确定:6-羟基己酸在醇酸比(质量比)为3、温度为55℃、催...     

四种拟除虫菊酯的超临界色谱手性分离

获得低毒高效的单一对映体对于发挥农药活性和环境安全具有重要意义.使用超临界CO2色谱,对4种拟除虫菊酯在Chiralcel OD-H柱上进行对映体分离研究,并考察了改性剂种类及体积分数对其分离的影响.高效氯氟氰菊酯在1％甲醇改性时得到完全分离(R1-2=2.74,R2-3=1.56,R3-4=4.74);氯菊酯在3％异丙醇改性时分离得到3个色谱峰(R1-2=1.62,R2-3=1.01);联苯菊酯不能实现手性分离;氯氰菊酯在1％乙醇改性时得到5个色谱峰(R1-2=3.30,R2-3=1.84,R3-4=2.57,R4-5=0.93).拟除虫菊酯的分离效果与化合物分子结构密切相关.     

新型柴油十六烷值改进剂-草酸二丁酯的合成

以草酸和正丁醇为原料，在酸催化剂下进行醇化反应合成出一种新型柴油十六烷值改进剂——草酸二丁酯。考察了分别用浓硫酸，强酸性阳离子交换树脂和Fe2O3／SO4^2-固体超强酸3种不同的催化剂对该反应的催化性能;确定了各自的最佳合成工艺条件。以硫酸为催化剂，在n(酸)：n(醇)=1:3，ω(催化剂)=0．5％，带水剂10mL，反应时间5h条件下，草酸二丁酯的收率可达90．5％；以酸性阳离子交换树脂为催化剂，在n(酸)：n(醇)=1：2．5，ω(催化剂)=10％，带水剂30mL，反应时间4h条件下，草酸二丁酯的收率可达93．2％；以Fe2O3／SO4^2-固体超强酸为催化剂，在n(酸)：n(醇)=1：2．5，ω(催化剂)=1．5％，带水剂20mL，反应时间4h条件下，草酸二丁酯的收率可达96．0%。     

4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺的合成

以4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺和氯磺酸为主要原料,经过加氢和酯化2步反应合成了4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺。实验表明,加氢反应的较佳条件:4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺(质量,g)与甲醇(体积,mL)比1∶18,Raney-Ni催化剂质量分数40%,氢气压0.4~0.6 MPa,反应温度60℃,反应时间80 min,收率86%。酯化反应的较佳条件:n(4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺)∶n(氯磺酸)=1∶1.05,反应温度40℃,反应时间8 h,收率92%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR表征,确定为目标产物。     

窖泥己酸菌的分离培养与诱变选育

泥窖己酸菌产生的己酸是浓香型大曲酒主体香成分的前体物质之一。从老窖泥中分离纯化出一株产酸能力较高的己酸菌GS5,以其为亲株,通过紫外诱变（照射功率15W,照射距离30cm,时间为3min）,筛选到1株产酸量提高12%的突变株GSUT3,多次继代培养结果表明其产量稳定。研究还发现GSUT3与亲株之间,GSUT3第1代与第8代之间,其生长变化规律和己酸产量的变化规律表现一致。     

聚乙二醇甘氨酸酯衍生物双子表面活性剂研究

分别以氯乙酸乙二醇双酯、氯乙酸一缩二乙二醇双酯、氯乙酸二缩三乙二醇双酯、氯乙酸三缩四乙二醇双酯与十二烷基二甲基胺反应,合成了4种连接基为聚氧乙烯醚双乙酸酯基的双子季铵盐阳离子表面活性剂(分别记为SAA1、SAA2、SAA3、SAA4),用IR谱、1H-NMR谱表征了其结构,利用荧光探针方法测定了胶束聚集数及胶束浓度,并研究了其水溶液的性质.结果表明:SAA1、SAA2、SAA3、SAA4的临界胶束浓度分别为0 91、0 71、0 69、0 32mmol/dm3.当表面活性剂浓度为1 4×10-2mol/L时,SAA1、SAA2、SAA3、SAA4的胶束聚集数分别为32、36、38、48,胶束浓度分别为4 0×10-4、3 8×10-4、3 3×10-4、2 8×10-4mol/L.SAA1、SAA2、SAA3、SAA4的瞬时泡高分别为162、168、173、175mm.     

杀菌剂氟嘧菌酯的合成

以丙二酸二乙酯作为起始原料,依次经过氯化、氟化、环合得到3,5-二羟基-4-氟嘧啶,然后与三氯氧磷在回流作用下经过氯化反应,再与邻氯苯酚经过醚化反应得到4-氯-6-(2-氯苯氧基)-5-氟嘧啶,最后与E-(5.6-二氢-[1,4,2]-二噁嗪-3-基)-(2-羟基苯基)-甲酮-O-甲基肟发生醚化反应得到氟嘧菌酯。该合成工艺的总收率为33.2%。产品结构经1H NMR光谱鉴定。该工艺路线具有原料易得、易于控制、收率高等优势,适宜于工业化生产。     

浓香型白酒窖泥中主要产香菌的鉴定及正交试验优化产己酸工艺

浓香型白酒的窖泥中含有大量的对酒的风味的形成具有重要作用的细菌,如己酸菌、丙酸菌、丁酸菌、乳酸菌等。其中己酸菌产生己酸与酒中的乙醇形成的己酸乙酯是浓香型白酒的主要香味成分,与一定量的乙酸乙酯、丁酸乙酯等共同组成复合香气。对从成熟窖泥里分离纯化己酸菌、丙酸菌和丁酸菌进行了16S r DNA鉴定,然后将纯种的己酸菌、丙酸菌、丁酸菌与富集复合液进行正交试验,以不同比例的纯种己酸菌、丙酸菌、丁酸菌与混合液进行L9(3^3)正交试验,确定其最佳配比。当配比为己酸菌液25%、丙酸菌液25%、丁酸菌液15%、复合液45%时,己酸产量最高,为4.021g/L,将己酸的产量增加了近一倍。     

低度老榆林酒品质稳定的研究与应用

利用气相色谱法测定了添加有稳定剂低聚果糖(FOS)、阿拉伯胶、β-CD和HP-β-CD的38度浓香型老榆林酒在不同贮存时间后的主要香味成分的含量.研究结果表明,加入稳定剂可抑制老榆林酒中主要香味成分(酯类化合物)的水解,尤其是加入阿拉伯胶以后,贮存12个月的酒样中己酸乙酯的减少量由7.69mg/100mL下降到5.51mg/100mL,减少率由7.6%下降到5.4%,而己酸乙酯作为白酒中最主要的香味成分,其含量的稳定可以明显改善因长期贮存导致的白酒品质的下降.此外,加入其他三种稳定剂后,对酒样内的己酸乙酯含量的减少也有明显的抑制作用.进而得知稳定剂的加入可以在较长时间内稳定低度白酒的品质.     

低度浓香型白酒絮状物成分的分析

在温度较低的情况下低度白酒易出现絮状悬浮物。通过对比原降度酒液、清液与絮状物的酒精溶液三者的气相色谱数据,分析得出形成浓香型絮状物的主要组成成分有己酸乙酯、丁酸乙酯、棕榈酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯和己酸异戊酯等酯类;极少量的高级脂肪酸和其他微量成分也参与絮状物的形成。     

SiC(N)纳米粉体的吸波性能研究

采用CVD法合成了SiC(N)纳米粉体。在NH3流量为0－480ml/min范围内，合成了氮原子百分含量随NH3流量逐渐增大的一系列SiC(N)纳米粉体。研究了SiC(N)纳米粉体的介电常数和介电损耗角正切与粉体组成的关系，发现介电常数的实部、瞄部和介电损耗角正切均随粉体中氮原子摩尔分数的升高而降低，依据粉体的介电常数设计了双层吸波涂层，涂层的吸波效果随粉体氮含量的升高而降低。N原子取代SiC晶格中C产生的带电缺陷在电磁场作用下的极化驰豫是SiC(N）纳米粉体吸波的主要机理。     

N—乙基—3—氰基吡啶酮衍生物的合成

以氰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯和乙胺为原料经缩合闭环制备Ｎ－乙基－３－氰基－４－甲基－６－羟基吡啶－２－酮，３－氰基吡啶酮低温酸性水解获得Ｎ－乙基－３－氨甲酰基－４－甲基－６－羟基吡啶－２－酮，高温酸性水解制成Ｎ－乙基－４－甲基－６－羟基吡啶－２－酮，并对合成反应的影响因素进行了讨论。结果表明，常压下延长缩合闭环反应时间，Ｎ－乙基－３－氰基－４－甲基－６－羟基吡啶－２－酮收率高达９１．５％，较文献报道     

New Approach to Synthesis of Naftidrofuryl

A new method of synthesizing N, N- （dlethylamino） ethyl-2- （ 1-naphthylmethyl）-3-tetrahydrofurfuryl propionate was proposed. The key inermediate diethyl tetrahydrofurfuryl propionate was synthesized by aeylation of ρ-toluenesulfo-chloride with tetrahydrofurfuryl alcohol, then by alkylation of tetrahydro-furfuryl ρ- toluenesulfonate with diethyl malonate. The yield of N, N-（diethylamino）ethyl-2-（1-naph, hyl-me, hyl）-3-tetrahydrofurfuryl propionate was raised from 34.0 % to 46.4 % ; the reaction time was greatly shortened. The method described is feasible with higher yield, and has industrial prospects.     

聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯的紫外光引发溶液聚合及性能研究

采用紫外光引发溶液聚合得到了甲基丙烯酸-N，N-二甲氨基乙酯(DMAEMA)聚合物，研究了聚合过程中引发剂安息香乙醚(BE)用量、单体浓度、光引发时间对聚合速率、产率及分子量的影响，实验确定了制备线型聚甲基丙烯酸-N，N-二甲氨基乙酯聚合物(PDMAEMA)的工艺及方法。采用膨胀计法研究了聚合反应，结果表明：DMAEMA单体可能同时参与了光引发过程。通过对PDMAEMA水溶液性能研究发现，PDMAEMA水溶液具有明显的温度及pH敏感性。     

pH敏感锌酞菁聚合物的制备及光活性

将四马来酰胺基锌酞菁与甲基丙烯酸二乙胺基乙酯共聚,制备出一种具有pH敏感的锌酞菁聚合物。该聚合物能溶解于酸性水溶液和乙醇,并且在水溶液中表现出良好的可逆pH敏感响应特性。通过该锌酞菁聚合物对单线态氧捕捉剂1,3-二苯基苯并呋喃和L-色氨酸的光催化降解测试,发现其在可见光照射下具有较高的光活性。基于上述性能,该pH敏感锌酞菁聚合物作为一种新型光敏剂,有望在光动力学治疗领域得到应用。     

N,N′-二仲丁基对苯二胺抗氧剂的合成

以对苯二胺、丁酮为原料,在自制的铜铬催化剂和氢气存在下合成了N,N′-二仲丁基对苯二胺。研究了催化剂的制作工艺,并考察了催化剂用量、反应温度、压力、反应时间对产物收率的影响,寻找到合适的催化剂制作工艺条件及抗氧剂的制备条件:硝酸铜、硝酸铬、硝酸钡按10∶10∶1质量比混合后,于400℃下分解1.5 h,然后经水洗活化制得催化剂;催化剂加入量占对苯二胺的质量分数为4%;反应温度160℃,压力3.3~5.6MPa,反应时间12 h,N,N′-二仲丁基对苯二胺收率超过95%。将合成的N,N′-二仲丁基对苯二胺加入汽油(30μg.g-1)中,汽油诱导期较加入常规的抗氧化剂明显增加。     

用PCVD法制备(TiAl)N膜的研究

本文介绍了在PCVD设备中用固态AlCl_3制备(TiAl)N膜。结果表明,(TiAl)N膜的含Al量与AlCl_3的蒸发温度成正比,但膜内Cl含量却无明显变化。(TiAl)N膜保持了TiN膜的面心立方晶体结构,但其晶格常数变小,织构变弱,组织略有细化。(TiAl)N膜的显微硬度略高于或等于TiN膜的硬度,但抗高温氧化性有较大幅度提高。     

(Z)-2-氨基-α-{[(2)-(叔丁氧基)-氧代乙氧基]亚氨基}-4-噻唑乙酸的合成

以(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑)-2-羟亚胺乙酸烯丙酯(AAT)和溴乙酸叔丁酯为原料,经过缩合和水解合成了(Z)-2-氨基--α{[(2)-(叔丁氧基)-氧代乙氧基]亚氨基}-4-噻唑乙酸。缩合反应的较佳条件为:n(AAT)∶n(溴乙酸叔丁酯):n(碳酸钾)=1.00∶1.14∶1.32,反应温度35~40℃,反应时间6 h;水解的较佳条件为:n(缩合产物)∶n(异辛酸钠)∶n(钯催化剂)∶n(助催化剂)=1.000∶1.648∶0.014∶0.091,反应温度15~20℃,反应时间6 h。在以上条件下,两步反应的总产率约77%,产品中标题产物的质量分数97.3%。