1-苄基-2-吡咯烷酮的合成研究

以磷酸作催化剂,γ-丁内酯和苄胺反应合成了1-苄基-2-吡咯烷酮,研究了反应条件对反应的影响,确定的最佳工艺条件为:n(γ-丁内酯)∶n(苄胺)∶n(磷酸)=1.0∶1.5∶0.1,反应时间2h,反应温度为180~210℃;产物经减压蒸馏分离提纯,蒸馏后的残余物作催化剂循环使用,1-苄基-2-吡咯烷酮收率为91.6%,含量99.3%;产品用元素分析、红外光谱、核磁共振等进行了确证。     

1-苄基-2-吡咯烷酮的合成

以磷酸作催化剂,γ-丁内酯和苄胺反应合成了1-苄基-2-吡咯烷酮,研究了反应条件对反应的影响,确定了最佳工艺条件：n(γ-丁内酯)：n(苄胺)：n(磷酸)=1．0：1．5：0．1,反应时间2h,反应温度为180～210℃;产物经减压蒸馏分离提纯,蒸馏后的残余物作催化剂循环使用,1-苄基-2-吡咯烷酮收率为91．6％,质量分数99．3％;产品用元素分析、红外、核磁等进行了确证。     

1-苯基-2-吡咯烷酮的合成

以磷酸作催化剂,γ 丁内酯与苯胺反应合成了1 苯基 2 吡咯烷酮,确定了反应的最佳工艺条件:n(γ 丁内酯)∶n(苯胺)∶n(磷酸)=1 0∶1 5∶0 1,反应时间2h,反应温度为180～210℃;产物经减压蒸馏、重结晶分离提纯,过量苯胺经蒸馏、分水后回收,蒸馏后的残余物作催化剂循环使用,1 苯基 2 吡咯烷酮收率为96 2%,质量分数99 5%;产品用元素分析、红外、核磁进行了确证。     

3-环己基丙酸的合成

以丙烯酸甲酯和环己醇为原料,经过酯交换反应合成γ,γ-环戊基丁内酯,γ,γ-环戊基丁内酯加氢得到3-环己基丙酸。考察了2步反应的催化剂和反应条件对产物收率的影响。研究结果表明,酯交换反应的优化条件为:过氧化二叔丁基为引发剂,n(丙烯酸甲酯)∶n(环己醇)=1∶4,反应温度160℃,反应时间6 h;在该条件下,γ,γ-环戊基丁内酯的收率可达93.3%;以0.5%铅/氧化铝为催化剂,γ,γ-环戊基丁内酯加氢反应的优化条件为:反应温度为250℃,γ,γ-环戊基丁内酯空速0.2 h-1,反应压力3.0 MPa,氢气空速500 h-1,在该条件下,γ,γ-环戊基丁内酯转化率78.0%,环己基丙酸选择性80.2%。     

N-环己基-2-吡咯烷酮的合成及Minitab参数优化

以环己胺(CA)、r-丁内酯(GBL)为原料,以磷酸为催化剂,在高温高压下合成N-环己基-2-吡咯烷酮。通过正交实验设计,以Minitab软件对各工艺参数进行拟合分析,确定最佳合成工艺参数为:温度230℃,催化剂0.08 mol,反应时间9 h,n(CA)∶n(GBL)=1.05∶1。以拟合最佳工艺参数进行实验确认,其转化率为98.84%和99.13%。     

1种合成1-正丙基-2-吡咯烷酮的新方法

以正丙基胺(C3H9N)、γ-丁内酯(C4H6O2)为原料合成1-正丙基-2-吡咯烷酮,在n(C3H9N):n(C4H6O2)=1.26:1.0,反应温度255~260℃、时间3.0~3.5 h、压力4.5~5.0 MPa的优化条件下,γ-丁内酯转化率≥98.15%,目标产物1-正丙基-2-吡咯烷酮选择性≥97.25%,目标产物的纯度可以达到99.86%以上。方法解决了以磷酸作为催化剂合成过程中对设备腐蚀、后续分离提纯困难的缺点,具有工艺简单、操作方便、转化率及选择性高、成本低的特点,具有重要应用价值。     

微波辐射固载杂多酸催化合成1-苯基-2-吡咯烷酮

采用微波辐射技术,将硅藻土作载体浸渍于磷钨酸制备成固载杂多酸催化剂,以γ-丁内酯和苯胺为原料合成了1-苯基-2-吡咯烷酮(NPP)。研究了微波工艺条件对反应产率的影响,并用元素分析、红外光谱、核磁共振等手段对产物进行了结构分析。实验结果表明,硅藻土固载磷钨酸催化剂在NPP的合成中显示良好的催化效果,微波辐射制备产物的结构并没有明显的差异,实验筛选的最佳工艺条件为:磷钨酸负载量17.6%、催化剂质量分数1.5%、微波功率325 W、辐射时间14 min、γ-丁内酯与苯胺摩尔比1.0∶1.25。在此条件下NPP产率达96%以上,反应速率提高近10倍。     

ZSM-5分子筛催化γ-丁内酯气相胺解反应

采用金属盐溶液浸渍的方法对NaZSM-5分子筛进行改性,考察了ZSM-5分子筛对γ-丁内酯与乙醇胺之间气相反应合成N-羟乙基吡咯烷酮(NHP)的催化性能。研究表明ZSM-5分子筛是目标反应潜在的活性催化剂,其中CuZSM-5具有较高的催化活性,NHP收率达到30%以上。考察了原料组成、接触时间、反应温度、催化剂焙烧温度及颗粒大小等对反应的影响,确定了合适的反应条件为:n(乙醇胺)∶n(γ-丁内酯)=3~4,[p(乙醇胺)+p(γ-丁内酯)]∶p(N2)=1,接触时间25~32g.h/mol,反应温度250~270℃,催化剂粒径100~120目。     

合成N-乙基吡咯烷酮影响因素研究

以乙胺、γ-丁内酯为原料合成N-乙基吡咯烷酮,在n(乙胺):n(γ-丁内酯)=1.35、反应温度245~255℃、反应时间2.5~3.0 h、压力4.5~5.5MPa、催化剂加入量占总体原料量0.25%的条件下γ-丁内酯转化率≥98%,N-乙基吡咯烷酮选择性≥95%。     

α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯和α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯的合成及表征

以γ-丁内酯为原料,分别与碳酸二甲酯、碳酸二乙酯,在氢化钠的催化下,利用α氢的活泼性制得α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯和α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯。探索了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对产率的影响。结果表明,适宜的反应条件为:①合成α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度25℃,催化剂0.3 mol,反应时间3 h,反应物料物质的量比1∶1.5,产率可达85%;②合成α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度30℃,催化剂0.3 mol,反应时间4 h,反应物物质的量比1∶2,产率可达76%。对产品进行了核磁共振氢谱、红外光谱表征。     

氯苯基类苯并咪唑衍生物的合成

在多聚磷酸与磷酸混合酸的催化条件下 ,利用 2 ,4 二氯苯氧乙酸和邻氯苯甲酸与邻苯二胺的缩合反应 ,合成了 2 (2 ,4 二氯苯氧甲基 )苯并咪唑和 2 (o 氯苯基 )苯并咪唑两种化合物 ,反应物质的量比n(有机酸 )∶n(邻苯二胺 ) =1∶1,反应时间为 6h ,收率分别为 73 7%和 6 2 0 % ,产品质量分数分别为 98 0 %和 98 6 %。最适宜的条件是 :催化剂中多聚磷酸与磷酸的体积比为 1∶4 ,反应温度为 190～ 2 0 0℃     

N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐为催化剂,通过Pechmann缩合反应于无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素,实验表明N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐可重复使用并具有较好的催化活性。在原料摩尔比n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)为1∶1.3、催化剂[Hnmp]HSO4占反应物料总质量的1.2%、回流反应时间3 h的条件下,产品收率达87.24%,经液相色谱分析纯度大于98.5%。     

2-甲胺基苯并咪唑的合成及表征

该文以邻苯二胺和α-甘氨酸为主要合成原料,合成了2-氨基烷基苯并咪唑衍生物的代表化合物2-甲胺基苯并咪唑;探讨了原料摩尔比、反应溶剂、反应温度、反应时间及催化剂种类等因素对反应的影响;采用熔点、红外、元素分析等方法对产物进行了表征。得到了制备2-甲胺基苯并咪唑的最佳反应条件:磷酸和多聚磷酸的混酸为催化剂,该混酸同时作为反应溶剂,反应时间30 h,反应温度190℃,邻苯二胺和相对应的氨基酸的最佳摩尔比为1∶3.5,磷酸和多聚磷酸的摩尔比为1∶2。为了避免中间体的氧化和其他副反应发生,反应过程用氮气保护。在该条件下,目标化合物的合成收率可达85%。该文报道工作的新颖性,已为济南市科技信息研究所2008年9月16日出具的第JN280255号《科技查新报告》所证实。     

催化氧化法合成硫化促进剂CZ的绿色工艺

研究了用双氧水作氧化剂合成硫化促进剂CZ的方法,探索了催化剂、原料配比、反应时间、反应温度等对反应的影响,确定了最佳工艺条件为n(M)∶n(环己胺)∶n(双氧水)=1.0∶2.4∶2.0,反应温度为40~50℃,反应时间为(1+1)h(滴加时间+保温时间),CZ收率达95%以上,初熔点达98℃(一级品)。采用3 000 L的氧化釜进行了中试,经过多批次生产,得到的产品均为一级品,收率稳定在95%~96%。     

磷钨酸铝催化合成十二烷基磷酸单酯

以磷钨酸铝盐为催化剂,十二醇和磷酸为原料,采用酯化法合成十二烷基磷酸单酯,考察了醇酸物质的量比、带水剂用量、催化剂用量和反应时间对十二醇转化率的影响。采用正交试验法确定了最佳工艺条件：醇酸物质的量比0.04∶0.05, 带水剂甲苯用量0.075 mol,磷钨酸铝0.2 g(反应物总质量的1%),反应温度为回流温度,酯化反应时间1.5 h。在此条件下,醇转化率99.8%,酸转化率82.0%,单酯选择性99.5%。     

乙撑双硬脂酸酰胺的合成

以硬脂酸和乙二胺为原料在高温下脱水得到乙撑双硬酸脂酰胺产品。研究了硬脂酸种类、反应物料比、催化剂、抗氧剂、反应温度和反应时间对产品的影响。适宜的工艺条件为:n(硬脂酸1840)∶n(乙二胺)=2∶1.15,磷酸与亚磷酸为复配催化剂(硬脂酸质量的0.92%),m(磷酸)∶m(亚磷酸)=3∶10,硼氢化钠做抗氧剂(硬脂酸质量的0.21%),成盐温度100¹10℃,成盐时间2h,脱水温度190110℃,成盐时间2h,脱水温度190²00℃,脱水时间5200℃,脱水时间5⁶h,此工艺条件下得到白色产品,m.p.1436h,此工艺条件下得到白色产品,m.p.143¹50℃。     

对叔丁基氯苄的合成工艺研究

以叔丁基苯、多聚甲醛和盐酸为原料,通过氯甲基化反应制备对叔丁基氯苄。研究了投料摩尔比、反应温度、反应时间以及催化剂对产物收率的影响,优惠工艺条件为:磷酸作催化剂,叔丁基苯∶甲醛∶氯化氢=1∶3∶3(mol/mol),反应温度80～85℃,反应时间15h。     

季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐合成工艺研究

以磷酸、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐。考察了酸醇物质的量的比、催化剂用量、带水剂用量、酯胺质量比和反应时间等因素对反应过程的影响。确定了最佳反应条件：n（磷酸）∶n（季戊四醇）=5∶1,催化剂NKC-9用量为酸醇总质量的8%,m（甲苯）∶m（季戊四醇）=1.60∶1,酯化温度不低于108℃,酯化时间8 h,该条件下酯收率为74.4%。在m（季戊四醇磷酸酯）∶m（三聚氰胺）=1∶2,反应温度为90℃,反应时间为2 h的条件下,所得产品季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐500℃时的残炭率为51.0%。     

湿法磷酸制备磷酸脲的工艺优化研究

采用正交实验方法,研究了湿法磷酸制备磷酸脲的工艺条件.方差分析证明磷酸质量分数对产率影响高度显著;极差分析结果表明,各因素影响程度从大到小依次为磷酸质量分数、反应温度、结晶时间、反应时间、磷酸与尿素摩尔比.优化得到的最佳工艺参数为:反应温度70℃、反应时间60 min、磷酸质量分数70％、磷酸与尿素摩尔比1∶1、结晶时间8h,此条件下磷酸脲产率可达80.70％.该工艺条件可以很好地用于磷酸脲的生产,具有一定的理论和实用价值.