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毛细管胶束电动色谱法快速测定葛根素和大豆甙元 总被引:1,自引:0,他引:1
通过优化缓冲溶液pH值和浓度、SDS浓度和 β -CD浓度等条件 ,建立了一种毛细管胶束电动色谱法测定葛根素和大豆甙元的方法。在优化的条件下 ,两种物质在 5min内得到良好分离。葛根素和大豆甙元的峰高和质量浓度分别在 0 . 0 2~ 1. 2 0mg·mL-1和 0 . 0 2~ 1. 0 0mg·mL-1浓度范围内呈良好线性。 2种物质基于迁移时间和峰高的相对标准偏差分别为 0 . 4 3%、0 . 2 2 %和 2 . 0 0 %、1. 39%。检出限分别为0. 0 0 5mg·mL-1和 0 . 0 0 4mg·mL-1。该方法被用于分析葛根和葛根芩连片实际样品 ,得到令人满意的结果。 相似文献
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目的:以白沙绿茶为研究对象,探讨科学的泡茶方式.方法:利用毛细管电泳法,以含有20mmol/L硼砂和磷酸盐(pH9.5)为电泳介质,在电压25kV、柱温25℃条件下分离和210nm波长处检测,测定在不同条件下白沙绿茶汤中咖啡因、茶氨酸、表儿茶素(EC)和表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的浓度.结果:在白沙绿茶的取量为0.2g/10mL、泡茶温度为90℃、浸泡时间为60min且用纯净水泡茶的条件下,茶汤中的咖啡因、茶氨酸、EC和EGCG的浓度最高.结论:按4g白沙绿茶/200mL、90℃左右的纯净水浸泡60min,效果最佳. 相似文献
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在聚丁二酸丁二酯(PBS)分子主链中添加带有不饱和键的马来酸酐(MAH)和富马酸(FA)单体,得到了含有不饱和键的,具有顺、反结构的PBS基共聚物。通过广角X射线衍射、热重分析、差示扫描量热分析和拉力测试等分析手段,研究了不同结构共聚物的性能。结果表明,随着MAH和FA含量的增加,两种改性后的PBS基共聚物的晶粒尺寸减小;玻璃化转变温度都有所降低;共聚物的热稳定性都略有降低,但高于300℃,仍具有良好的热稳定性;共聚物的拉伸强度差异较大,但断裂伸长率明显提高。在PBS主链中形成顺、反结构的两种单体的添加对PBS基共聚物性能的影响没有太大差别。 相似文献
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用毛细管胶束电泳法测定了番茄中环境激素2,4-滴的含量。研究了电泳缓冲液的种类、体积分数、pH值和有机调节剂乙醇的变化对分离效果的影响。在分析电压为25kV、pH值7.0、20mmol/L磷酸氢二钠缓冲液 30%乙醇为缓冲溶液、检测波长225nm条件下,在线性质量浓度范围为6.0×10-1~9.375×10-4g/L时,回归方程为y=0.00135x-0.00214,相关系数r=0.99967,检测限为0.9375mg/L;测得样品中2,4-滴的含量为0.07598mg/kg,回收率范围为98.2%~104.6%,其RSD为2.1%~4.5%。该方法具有操作简单、快速方便及自动化程度高、重现性好等优点。 相似文献
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色谱法分离测试马来酸及马来酸母液中的富马酸 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立一种以色谱法分离测试马来酸及马来酸母液中富马酸含量的新方法。方法:采用Shodex SH1011糖柱(300×8 mm),流动相:0.005 mol/L硫酸溶液,流速:1.0 mL/min,测定波长:210 nm,进样量:20μL。结果:该方法在质量浓度0.1~50 mg/L范围内线性关系良好,y=181.15 x-14.981,R2=1,加标样回收率为96.2%~103.7%,RSD在0.65%~1.27%之间(n=7),最低检出限为0.04 mg/L。结论:通过对分离柱的选择,避免了使用甲醇、乙腈等对人体有害的物质,可以快速、准确的测定马来酸和富马酸含量。 相似文献
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当归芍药散中阿魏酸和芍药苷的毛细管电泳分析 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了当归芍药散中阿魏酸和芍药苷同时测定的毛细管电泳方法,考察了电泳条件等因素对分析的影响,在石英毛细管(67.0 cm×50μm I.D.(内径)×37μm O.D.(外径),有效长度60.0 cm)上,以pH 5.30的25 mmoL/L磷酸盐缓冲液为背景电解质,毛细管温度20℃,工作电压20 kV,阿魏酸、芍药苷和其它组分间分离完全,阿魏酸和芍药苷的回收率分别为98.89%和101.2%,相对标准偏差(RSD)小于2.3%。本法操作简便,专属性强,结果准确,重现性好。 相似文献
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提出了一种合成富马酸二甲酯(DMF)的新方法:以顺丁烯二酸为原料,先用过硫酸铵作催化剂制得富马酸,再用磷钨酸作催化剂与甲醇进行酯化制得富马酸二甲酯。确定了最佳工艺条件:富马酸0.75mol,甲醇7.5mol,磷钨酸0.075mol,回流反应10h,DMF收率可达94.2%。 相似文献
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Extraction equilibrium features of succinic acid, malic acid, maleic acid and fumaric acid were investigated systematically with trioctylamine (TOA) in chloroform, 4-methyl-2-pentanone (MIBK) and 1-octanol. Fourier transform-infrared (FTIR) spectroscopic analysis of organic samples loaded with the acid shows that amine forms 1:1 complex of ion-pair association with succinic acid, malic acid and maleic acid, and 1:1, 2:1 complex of ion-pair association with fumaric acid. It is proposed that the complex forms depend on the second dissociation constant of the dibasic acid, pKa2 Results of equilibrium experiments show that diluents affect extraction behavior, and depend on the solute concentration. Protic diluents, chloroform and 1-octanol, are more effective than the others when the equilibrium solute concentration is lower than 1:1 stoichiometry of TOA to acid, otherwise the extraction ability shows that MIBK>l-octanol>chloroform for malic and maleic acids, and l-octanol>MIBK>chloroform for succinic acid. 相似文献