气相色谱-质谱联用外标法测定硅藻泥涂料与其他涂料中的苯系物含量

目的:建立了气相色谱-质谱联用(GC/MS)同时测定硅藻泥涂料和其他涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯异构体等苯系物的分析方法。方法:样品经过预处理直接进行定量分析,选用外标标准曲线法进行定量分析。结果:除了对间二甲苯,其他几种苯系物在100~4 000 ng范围内线性良好(线性相关系数r为0.999 5~0.999 8),对间二甲苯则在200~8 000 ng范围内线性良好(r为0.999 0),回收率达98.1%~103.5%,相对标准偏差(n=4)在0.5%~3.2%。本方法具有方便、快速、灵敏度高等特点,可满足硅藻泥涂料及其他涂料中苯系物含量的测定及对比。     

气相色谱-质谱法测定车用汽油中苯胺类化合物含量

建立了测定6种苯胺类化合物在车用汽油中含量的气相色谱-质谱法。在优化的色谱条件下,以选择离子监测模式(SIM)对6种苯胺类化合物进行定性,以苯乙醚为内标进行定量检测。结果显示,6种苯胺类化合物在0.01~10 mg/L范围内呈线性,检出限为0.23~0.34 mg/L;样品加标回收率为92.2%~113.1%;精密度(RSD,N=6)为0.5%~3.4%。     

顶空-气相色谱-质谱法对车载香水的品质分析

采用顶空-气相色谱-质谱法对车载香水的成分进行分析,优化了顶空分析和气相色谱-质谱分析条件,使得各组分得到完全分离。对样品进行了定性鉴定,对其中的乙醛、丁酮成分进行定量分析,实验结果相对标准偏差RSD(n=5)为0.003%,平均加标回收率为112%。     

气相色谱——质谱法对6种苯系物的测定

使用活性炭管吸附采样,二硫化碳溶液解吸,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量测定工作场所中苯系物。HP-5 MS毛细管柱对苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯化合物进行分离。标准曲线相关系数均大于0.999,相对标准偏差1.6%~3.2%,最低检出浓度0.16~0.25 mg/m3。方法简便,重现性好,准确度高,便于对工作场所空气中苯系物的定性和定量分析。     

气相-液相色谱联合分析偏三甲苯氧化产物

针对偏三甲苯氧化过程中产物复杂、分析困难的问题,开展了气相色谱-液相色谱联合分析方法研究。使用岛津GC-2014C气相色谱仪,采用SE-54色谱柱(0.32 mm×30 m,薄膜厚度0.25μm),氢火焰离子化检测器,定量分析其中低沸点产物(偏三甲苯、醇、醛以及甲基羧酸产物等);使用安捷伦Aglient-1200液相色谱仪,采用C₁₈色谱柱(5 mm×250 mm,粒度5μm),以甲醇-水为二元流动相,分析高沸点产物(均苯四甲酸、偏苯三甲酸及苯二甲酸等)。通过标准曲线方法获得相对摩尔校正因子,并以4-甲基邻苯二甲酸(在气相色谱和液相色谱均出峰)作为桥梁物质将2种分析方法关联,实现产物的定量分析。准确度实验表明分析误差均小于1.0%。     

药用中间体苯丙酮含量的气相色谱/质谱分析

苯丙酮是合成利胆药苯丙醇的重要中间体。本文建立了用气相色谱 /质谱法 (GC/MS)测定苯丙酮含量的方法。组分的定性依靠GC/MS联用技术和NIST谱库标准质谱图对照分析。以苯乙酮为内标 ,苯丙酮含量在 1.0× 10 -5～ 2 .0× 10 -4g/mL范围内呈线性 ,线性相关系数r =0 .994 9,苯丙酮最低检测浓度为 1.0× 10 -8g/mL。该法操作简便、快速 ,结果准确可靠 ,且具有很好的实用价值     

气相色谱内标法测定苯纯度

建立用气相色谱内标法测定苯纯度的分析方法,本试验方法适用于测定从0.0005 m%至0.005 m%的杂质水平,和99.8 m%以上的苯纯度。     

联苯中杂质的分析及去除

利用气相色谱-质谱(GC-MS)法对联苯中所含的主要杂质物进行定性研究,同时利用标样用气相色谱法确定杂质为二苯甲烷、2-甲基联苯、3-甲基联苯和4-甲基联苯。进一步用溶剂结晶法去除了联苯中的杂质,获得99.9%以上联苯。     

气相色谱测定汽油苯含量的不确定度评定

通过分析气相色谱法测定汽油中苯含量的操作流程,对汽油中的苯含量测量结果的不确定度进行了评定.不确定度主要来源于相对定量校正因子、样品中添加内标物丁酮的体积、样品的体积、样品中苯与内标物丁酮面积的平均值之比、标准物质苯和丁酮的纯度以及气相色谱自身参数和微量进样器引入的不确定度。     

毛细管气相色谱法测定N，N-二甲基甲酰胺的纯度及杂质含量

采用FFAP毛细管色谱柱,确立了对N,N-二甲基甲酰胺(DMF)产品中组分的最佳分离条件,并采用气相色谱-质谱联用和标准物质对照法对产品各组分进行了定性.通过实验和理论计算,确立了各组分的相对质量校正因子,建立了测定DMF纯度及杂质含量的校正面积归一法.方法准确度、精密度及重复性良好,是快速、可靠的定量分析方法.     

薄层色谱分析在层析分离过程中的应用

介绍了薄层色谱分析方法对层析分离过程的控制性分析和优化作用。     

如何延长高压液相色谱柱的使用寿命

分析了液相色谱柱失效的诸多现象和原因，并论述了极性溶剂冲洗法等一些使色谱柱恢复活性的方法。     

色谱技术与色谱试剂现状评述

在分析测试领域，用色谱分析的方法和应用越来越广泛，在今天对高质量产品的测定已涉及食品、医药、环保、生化和石油化工等等。色谱技术的发展和变化试剂有着很大的影响，尤其是从事生产制造、经营管理和分析使用者来说，了解色谱技术的发展和现状，来对待色谱试剂的新认识，有助于分析测试的正确性和可靠性的进一步提高。     

微量偏二甲肼检测技术研究进展

偏二甲肼(UDMH)具有的强化学活性,致使环境样品中的微量UDMH检测目前仍是一项十分困难的工作。综述国外GC、HPLC和IC等色谱分析技术应用于分析微量UDMH的研究现状,讨论了这些方法的优点和不足,并提出在实际应用中应注意的基本问题。     

升温方法对气相色谱检测硅烷偶联剂结果的影响

考察了气相色谱仪两种升温方法对γ-氨丙基三乙氧基硅烷测试结果的影响.结果表明,程序升温法和恒温法检测出的含量一样;但采用恒温法更简便、快速.单从检测KH-550含量考虑,气相色谱仪恒温检测发是一种快速有效的好方法.     

烷基聚葡糖苷的分析（英）

开发出一套可用于分析在原料，配方制品和环境中的烷基聚葡糖苷的有效方法。这些基于气相，液相和薄层色谱的方法证明是适用的。     

Isolation of a Target Component from a Multi‐component Mixture by Coupling Batch and Continuous Countercurrent Chromatography

A typical situation in preparative chromatography is that a certain target component elutes somewhere in the middle of a train of other components present in the feed. In order to isolate efficiently this target component the operating conditions of conventional batch chromatography have to be optimized carefully. Nevertheless, the achievable production rates and recovery yields are frequently low. Recently a possible alternative was suggested [1] based on using batch chromatography just as a first step providing fractions where the target component has the highest or lowest retention time. Subsequently, these fractions could be processed using continuous countercurrent chromatography in order to isolate the target component. Such a coupled process is analyzed theoretically for the case of linear adsorption isotherms. Based on results of simulations using a) the ideal model of chromatography and b) the equilibrium dispersive model it is demonstrated that the coupled process arrangement could possess advantages, compared to the application of batch chromatography alone.     

气相色谱技术的新进展及应用

近几年气相色谱的热门领域是多方面的,主要介绍气相色谱在全二维气相色谱、快速气相色谱和微型气相色谱这3个领域的进展及其在石油化工、环保等方面的应用。     

纸色谱和柱色谱实验方法的改良

对纸色谱和柱色谱实验的方法进行了改良,改良后的实验具有操作方便、现象明显、实验时间短、经济、环保的优点。     

新型多组分连续制备色谱系统--阵列式柱色谱

本文介绍了一种新型多组分连续制备色谱系统———阵列式柱色谱。该系统是在综合了模拟移动床色谱和旋转环状色谱的工作原理的基础上开发出来的 ,主要由控制部分、流体输送部分、分离部分、检测部分和收集部分所组成。在分离部分中 ,本系统用色谱柱阵列代替了旋转环状色谱的环形填料层 ,即避免了溶质横向扩散和动密封问题 ,又可以根据实际生产需要增减色谱柱数目 ;在收集部分中 ,使用了专门为本系统设计的收集器实现了所有色谱柱流出液的集中收集 ;本系统采用将试验和生产一体化的设计 ,通过将单柱模式下的使用在线检测得出的优化分离条件应用到多柱模式中 ,实现了系统的柔性设计 ,降低了设备成本 ;用户可以通过使用装有系统控制软件的上位机与系统进行实时交互 ,大大提高了系统运行自动化程度 ,简化了操作。具有上述优点的本系统必将有着广泛的应用前景