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以3-羟基-2-萘甲酸、水合肼、甲醇、甲基异丁基酮为原料,经三步法(酯化反应、酰肼化反应、酰腙化反应)合成高纯度的目标产物3-羟基-2萘甲酰腙。考察了原料配比、催化剂种类、酯化反应时间、温度等对各反应速率的影响。结果表明,醇酸比为4,催化剂为浓硫酸时,酯化反应更加充分;肼酯比为4时,更有利于酰肼化反应进行;温度为85℃酰腙化反应更加完全。该方法反应条件温和、操作步骤简单,所得产品收率高。 相似文献
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以松香改性产品脱氢枞胺为原料,乙醚为溶剂,在-10~40℃下与二硫化碳(CS2)、N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)作用,合成脱氢松香异硫氰酸酯,最高产率为84.1%。然后以对甲苯磺酰氯、苯磺酰氯、水合肼为原料,四氢呋喃为溶剂,在10~15℃下分别合成对甲苯磺酰肼(最高产率91.9%)和苯磺酰肼(最高产率96%)。最后,松香异硫氰酸酯分别与对甲苯磺酰肼、苯磺酰肼反应,乙醇为溶剂,于60~80℃条件下回流搅拌,合成了対甲苯磺酰肼基脱氢枞氨基硫脲和苯磺酰肼基脱氢枞氨基硫脲,最大收率均大于60%。所合成的化合物经红外光谱、核磁共振谱等表征分析,证实是一种未见报道的新化合物。 相似文献
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酰腙类化合物是由酰肼与醛或酮缩合而成的一类Schiff碱类化合物,具有独特的生物活性和较强的的抑菌、抗病毒和抗肿瘤的生物活性。本文以甲基丙烯酸甲酯、乙酰乙酸乙酯为反应物,分别与水合肼反应,生成了甲基丙烯酰肼与二乙酰肼,进一步缩合,得到未见报道的环戊酮甲基丙烯酰腙和丙酮二乙酰腙。 相似文献
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SO4^2—/TiO2/La^3+固体超强酸催化合成水杨酸异丙酯 总被引:2,自引:0,他引:2
以水杨酸和异丙酸为原料,稀土固体超强酸SO4^2-/TiO2/La^3 为催化剂合成了水杨酸异丙酯,考察了影响反应的因素。最佳反应条件为:醇酸比(mol:mol)为3.0:1.0,催化剂的用量为1.5g(水杨酸为0.1mol),反应时间为3.5h,温度为回流温度,酯收率可达94.8%,并且催化剂可再生重复使用。 相似文献
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以水杨酸和乙酸酐为原料,采用尿素作催化剂合成乙酰水杨酸。考察了温度、尿素用量、n(水杨酸)∶n(乙酸酐)和时间对反应的影响。正交试验结果表明,较适宜的反应条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶3,尿素用量为水杨酸质量的5%,反应温度85℃,反应时间60 min,此条件下,乙酰水杨酸收率达94.06%。 相似文献
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研究了以冰乙酸作为催化剂,由水杨酸和乙酸酐合成乙酰水杨酸。较系统地研究了催化剂种类、物料比、反应温度、反应时间等因素对乙酰水杨酸收率的影响。结果表明,冰乙酸是一种比较好的反应催化剂。较佳反应条件为:水杨酸用量为2g,V(冰醋酸)=3mL,n(水杨酸)/n(乙酸酐)=1∶3.5,反应温度70℃,反应30min,乙酰水杨酸收率可达91.23%。 相似文献
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固载杂多酸催化合成水杨酸异戊酯 总被引:7,自引:1,他引:7
用固载杂多酸PW12 /SiO2 为催化剂 ,实现了水杨酸与异戊醇反应合成水杨酸异戊酯。最佳合成条件为 :酸∶醇 =1∶2 .5 ,催化剂用量为水杨酸质量的 3%,反应时间为 2h ,产率可达 96 %。催化剂容易回收并可循环使用、不污染环境。 相似文献