高效液相色谱法检测草莓中赤霉素残留量的研究

为了建立水果中赤霉素残留量的高效液相色谱检测方法,样品采用80%的甲醇提取,经液液萃取净化,以紫外检测器检测,并对该方法的准确性和精密度进行了实验,结果表明,该方法快速、灵敏度高、精密度好。方法在各浓度水平的添加回收率为82.8%～100.6%,变异系数为3.2%～4.6%,最低检出限为0.017mg/kg。我国至今尚无测定赤霉素残留量的标准方法,该方法可靠、灵敏、简便可行,为制定国家标准分析方法提供依据。      

高效液相色谱法检测乳粉中雌二醇的残留量

建立了运用高效液相色谱法,二极管阵列检测器检测乳粉中雌二醇的残留。该法的加标回收率为78.00%～97.85%,线性R>0.9998,检出限低,检出限为0.30 mg/kg。准确度和灵敏度高,分析时间短,样品用量少。该方法简单、灵敏、快速、准确,应用前景广泛。     

高效液相色谱法检测罗非鱼中丁香酚残留量

目的建立罗非鱼中丁香酚残留量的高效液相色谱分析方法。方法样品采用乙腈为提取溶剂,经超声提取、正己烷脱脂净化2次后,通过高效液相色谱技术检测,外标法定量。结果丁香酚在0.1~10.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.99998;5.00 g样品中丁香酚残留量的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg;3个添加水平平均回收率为80.5%~101.2%,相对标准偏差为3.38%~5.39%。结论本方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于罗非鱼中丁香酚残留量批量检测。     

高效液相色谱法检测甘蔗中莠去津的残留量

本论文建立了高效液相色谱快速测定甘蔗中莠去津的方法.甘蔗经加速溶剂萃取仪萃取,应用高效液相色谱仪定量法检测莠去津,建立了定量检测甘蔗中莠去津快速、准确、高灵敏度的方法.经方法学验证,该方法对莠去津最低检出限LOD为0.1 mg/kg.在5.0～100.0μg/mL的线性范围中,相关系数r＞0.9999,平均回收率:89...     

固相萃取净化-高效液相色谱测定水果中赤霉素、多效唑、烯效唑残留量

建立了一种简单、快速,同时检测水果中赤霉素、多效唑和烯效唑残留量的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)方法。该方法经80%甲醇水提取样品,C18固相萃取小柱净化,采用DAD检测器220 nm紫外扫描检测。结果表明:3种植物生长调节剂在0.5¹0μg/mL内线性关系良好(r≥0.999);检出限分别为赤霉素0.002 mg/kg、多效唑0.04 mg/kg、烯效唑0.02 mg/kg;在0.210μg/mL内线性关系良好(r≥0.999);检出限分别为赤霉素0.002 mg/kg、多效唑0.04 mg/kg、烯效唑0.02 mg/kg;在0.2⁰.8 mg/kg加标水平下,3种植物生长调节剂平均回收率为78%0.8 mg/kg加标水平下,3种植物生长调节剂平均回收率为78%⁹1%;相对标准偏差为2.4%91%;相对标准偏差为2.4%⁵.4%。     

QuEChERS-超高效液相色谱法检测瓜果中14种植物生长调节剂残留量

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱法同时检测黄瓜、番茄等瓜果中14种植物生长调节剂残留量。方法样品经含0.5%甲酸的乙腈-二氯甲烷(1∶1,V/V)提取、分散固相萃取法净化,采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm, 2.7μm),0.05%乙酸和乙腈为流动相梯度洗脱,在220、254 nm同时进行检测。结果 14种植物生长调节剂在12 min内实现快速分离,在线性范围内的相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.005～0.076 mg/kg,定量限为0.02～0.32 mg/kg,加标回收率为71.9%～113.8%,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。结论该方法能同时快速检测多种植物生长调节剂。操作简单,具有较好的灵敏度、精密度及回收率,检测成本低,适用于大批量样品的定量筛查。     

养殖水产品中氯霉素残留量的高效液相色谱测定方法

本文建立了高效液相色谱(HPLC)检测养殖水产品中氯霉素残留量的方法。采用乙酸乙酯提取样品中的残留氯霉素，经净化和浓缩处理，以甲醇．水(35：65，V／V)为流动相，流速1ml／min，氯霉素组分峰能与杂质峰完全分开，检测波长为278nm。在50～1000μg／ml范围内，峰面积与氯霉素浓度呈良好的线性关系(r^2=0．9994)，以测量的3倍标准偏差计算方法的检出限为0．014μg／g。平均加标回收率为93．2％，精密度(RSD)小于5％。实验检测了几种常见养殖水产品样品的氯霉素残留量，发现在本检出水平下被检测的几种鱼和虾样品大多含有氯霉素，且其残留量远超过国家规定的残留标准(≤0．3μg/kg)。     

高效液相色谱法测定畜、禽肉中土霉素的残留量

土霉素属抗生素类药物,无公害食品标准规定应在0.1 mg/kg以下.按GB/T5009.116-2003国家推荐方法检测,方法检出限为0.15 mg/kg,很难满足判定要求.本文通过优化条件,摸索出一个简捷、快速、经济,又能保证一定精度的测定方法来满足分析要求.本方法加标回收率在96.0%～108.2%之间,线性系数R=0.9999,检出限0.08 mg/kg,分析时间仅为9 min,完全能够满足分析要求,具有广泛的应用前景.     

高效液相色谱法测定奶粉中磺胺类药物残留量

研究了利用高效液相色谱法测定奶粉中４种磺胺药物的方法。     

高效液相色谱法测定水产品中呋喃唑酮残留量的分析研究

建立了测定水产养殖动物可食部分中呋喃唑酮残留量的快速、准确、低检出限的高效液相色谱分析方法.色谱柱选择Novapak ODS柱3.9×150mm(4μm);流动相为乙腈 0.1%的磷酸=15 85;固定柱温30℃.测定的回收率均在80%以上,相对标准偏差小于6.64%,最低检出限为5×10-3mg/kg.     

高效液相色谱法测定香瓜中甜蜜素的残留量

本实验建立了高效液相色谱法测定香瓜中甜蜜素残留量的方法,利用甜蜜素在酸性条件下与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯的特性,用正己烷萃取后在高效液相色谱仪上进行检测。结果表明:在设定条件下,甜蜜素在2~64μg范围内呈良好的线性关系,定量检测限为0.1μg/mL,相对标准偏差RSD为1.8%,平均回收率为87%。该方法精密度高,灵敏性好,方便快捷。     

高效液相色谱法测定食品中的脱氢乙酸

建立食品中脱氢乙酸的高效液相色谱测定方法.选月AQ-C18>色谱柱,流动相为:甲醇+乙酸铵溶液(0.02 mol/L,月氨水调至pH=9.0)=5+95,检测波长290 nm.样品经浸泡加乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液沉淀蛋白质,过滤后进色谱分析.试验证明,在0.2～40.0 μg/mL范围内与响应值峰面积有良好的线性关系.线性方程Y=62 645.9x-18 602.2相关系数r=0.999 7,检出限0.01 mg/kg.和其它方法相比,改进了流动相条件,解决了色谱峰拖尾和干扰问题;前处理方法简便可行,分离度高,回收率较好.     

高效液相色谱法检测酸奶中的唾液酸

建立了高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定酸奶中唾液酸含量的分析方法。该方法为:使用1moL/L甲酸80℃下水解样品2h,以4,5-亚甲二氧基-1,2-邻苯二铵盐(DMB)为衍生化试剂,在80℃下衍生50min后,利用Zorbax SB-Aq色谱柱对衍生化产物进行分离,荧光检测器检测,外标法定量。该方法唾液酸检出限为0.2mg/L,线性范围0.5~10mg/L之间,线性良好,相关系数为0.9998,加标样品的回收率为88.41%~112.08%之间,相对标准偏差(n=6)为4.73%~10.01%之间。说明该方法检测结果准确,满足检测需求,可用于不同奶制品中唾液酸检测。     

HPLC法测定α-乙酰乳酸脱羧酶中四环素残留量

目的:建立α-乙酰乳酸脱羧酶中四环素残留量测定高效液相色谱法.方法:采用EDTA-Mcllvaine缓冲液提取样品,提取液经HLB固相萃取柱净化,以C18柱分离,乙腈-甲醇-0.01 mol/L草酸溶液(12:6:82)为流动相,紫外检测器检测波长为350nm.结果:四环素的检测限(LOQ)为0.04mg/L;线性范围0.09mg/L～15.0mg/L;回收率为82.5％,RSD=2.6％ (n=6).结论:本实验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,重现性好,适用于α-乙酰乳酸脱羧酶中四环素残留量的测定.     

Determination of bisphenol A in canned vegetables and fruit by high performance liquid chromatography

A high performance liquid chromatograph y (HPLC) method was developed for the determination of bisphenol A (BPA) that had migrated into canned fruit and vegetables. BPA was extracted with acetonitrile from the solid portion of canned food, and with an OASIS HLB cartridge from the aqueous portion, respectively. Both extracts were cleaned up on a Florisil cartridge. The HPLC separation was carried out on a Wakosil II 3C18 RS column (4.6 × 150mm) with acetonitrile-water (40:60, v/v) as a mobile phase with a flow rate of 0.8 ml/min. BPA was detectable by UV detector at 228 nm and determined with the similarity of chromatographic peak spectrum by multiwavelength detector (similarity index was 0.99 or above). The quantification limits were 10 ng/g for the solid portion and 5 ng/ml for the aqueous portion, respectively. BPA was mainly detected in the solid portion of canned food and found at the maximum level of 11 μg per can. To verify migration into the solid portion of canned food, a partitioning experiment was carried out.     

利用钛胶高效液相色谱法测定食品中叶酸含量

建立了利用钛胶高效液相色谱法测定食品中叶酸含量的方法。色谱条件:钛胶固定相(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为水:甲醇=70:30(v/v)、流动相中含磷酸盐(PBS)20mmol/L,流速0.9mL/min,柱温60℃,检测波长280nm。线性范围为5～25μg/mL,检出限1.9220μg/mL,回收率为92.7%～95.1%,RSD(n=8)<0.68%。应用于食品样品中叶酸的测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取，高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法。用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸。收集蒸馏液直接进行液相色谱分析。使用的色谱柱为C柱，流动相为甲醇-乙腈-5mmol／L柠檬酸缓冲溶液（体积比为10：20：70），检测波长为230nm。苯甲酸和山梨酸标准溶液在0．25mg／L-100mg／L内线性良好，其线性相关系数分别为0．9999和0．9998，加标回收率为91．0％-95．2％，测量结果的相对标准偏差为2．46％～3．45％。该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸，检测下限均为0．5Ing／L。     

高效液相色谱法测定低聚半乳糖的含量

研究了高效液相色谱法测定乳制品及糖浆中低聚半乳糖含量的方法。以水和乙腈为流动相,用氨基柱将葡萄糖,半乳糖和乳糖与其他物质分离,用示差折光检测器检测,定量。通过计算低聚半乳糖酶解成的半乳糖含量,来对低聚半乳糖定量。葡萄糖,半乳糖,乳糖和低聚半乳糖的相对标准偏差分别为2.72%、4.16%、1.16%、4.26%。此法的线性相关系数为0.9990～0.9995,回收率达到95%～110%。此法能快速准确的测定低聚半乳糖的含量。     

钛胶正相高效液相色谱法测定饮料中的山梨酸

防腐剂是能抑制微生物生长,防止食品腐败变质,延长保存期的一类添加剂。山梨酸在人体内能参加正常的新陈代谢,可视做食品的成分之一,是迄今为止国际公认的理想食品防腐剂。本文建立了根据钛胶正相高效液相色谱法测定饮料中防腐剂山梨酸含量的快速检测方法,4种饮料样品经过0.45μm微孔滤膜过滤后直接进样。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-NP柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm),流动相为水∶甲醇=20∶80(V/V)、流动相中含醋酸盐8mmol/L,流速0.8mL/min,柱温60℃,检测波长254nm。采用外标法定量,得到了良好的线性关系,线性范围为2-20μg/mL,检出限1.2μg/mL,回收率为98.2%103.9%,RSD(n=8)<0.74%。准确度和精密度均可满足饮料中山梨酸的测定要求,是一种简单、快速、结果准确的检测方法。     

液相色谱法测定生物柴油中多种脂肪酸甲酯

采用液相色谱法分离,液相色谱—质谱联用及标准品对照法对由菜籽油制备生物柴油中各种脂肪酸甲酯进行定性,并利用外标法建立准确测定生物柴油中各种脂肪酸甲酯组成及含量方法。试验结果表明,利用该法,生物柴油中各脂肪酸甲酯均能达到基线分离,且线性关系良好,相关性系数均在0.998以上,回收率达95.4%～104.1%;该法简单快速、准确性好。