富硒酵母中硒含量测定的不确定度评定

研究了影响富硒酵母经硝酸微波消解后通过电感耦合等离子体质谱仪测定的总硒含量的不确定度来源，并对其进行定量计算和比较分析。确定了影响总硒结果的相对标准不确定度以及扩展不确定度。结果表明：微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定富硒酵母中硒的不确定度来源主要是三个方面，即标准曲线系列溶液的配制及标准曲线的线性拟合、样品硝酸微波消解前处理和仪器测定重复性，其相对标准不确定度分别为0.01175、0.01001、0.009488。当称样量为0.2073 g时，硒含量为2130 mg/kg,k=2(95%置信度)，扩展不确定度为80 mg/kg，测量结果可表示为（2130±80）mg/kg。     

气相色谱串联质谱法检测黄芪中二嗪磷残留量的 不确定度评定

目的对气相质谱法测定黄芪中二嗪磷残留量的不确定度进行评价。方法建立标准工作曲线和样品定量测定的数学模型,对实验过程中各影响因素进行评价。结果主要从标准曲线的变动性、测定结果的重复性、二嗪磷的浸出率以及内标物取样量4个方面进行量化,并计算出合成不确定度为0.016 mg/kg,取k=2的扩展不确定度为0.032 mg/kg,黄芪中二嗪磷残留量为(0.091±0.032)mg/kg。结论标准曲线的变动性是影响结果不确定度的主要因素,使用更高响应的检测方法,可有效提高标准曲线的线性,减少此类测量的不确定度。     

气相色谱-质谱法测定奶粉中香兰素的不确定度评估

目的采用气相色谱-质谱法对奶粉中香兰素含量的不确定度评估。方法建立不确定度评估的数学模型,通过对不确定度的各主要分量进行分析计算,得出合成不确定度以及扩展不确定度。结果当香兰素的测定结果为57.1 mg/kg时,其扩展不确定度为4.4 mg/kg,k=2。结论采用气相色谱-质谱法测定奶粉中香兰素含量,其不确定度的主要来源为样品的回收率和最小二乘法拟合的标准曲线,该评估模型为检测奶粉中香兰素的不确定度评估提供了参考依据。     

石墨炉原子吸收法测定水产品中镉的不确定度

采用石墨炉原子吸收光谱法,测定大虾成分分析标准物质(GBW 10050)中镉含量,分析其不确定度来源,建立不确定度评定的数学模型,并计算不确定度分量。结果表明,石墨炉原子吸收光谱法的不确定度主要来源于标准曲线的拟合和标准曲线溶液配制。该方法测定质控样品GBW 10050镉含量0.037 9 mg/kg时,扩展不确定度为0.002 8 mg/kg, k=2。试验结果为提升水产品镉含量测定方法的可信度和准确性提供依据。     

气相色谱-质谱法测定分散剂中喹啉含量的不确定性评估

研究气相色谱-质谱法测定分散剂中喹啉含量的不确定度能够提高检测结果的准确性。依据CNAS-GL006—2019《化学分析中不确定度的评估指南》与JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对测定不确定度的相关要求，建立不确定度评定的数学模型，分析不确定度的来源。通过对各个不确定度分量的评估，合成所有的不确定度分量，得到最终的合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：当置信区间为95%时，喹啉含量为95.36 mg/kg时，扩展不确定度为6.94 mg/kg。标准工作曲线的配制、标准曲线拟合和加标回收率产生的不确定度是测量不确定度的主要来源。该不确定度的评估研究可为气相色谱-质谱法测定分散剂中喹啉的含量和结果判定度提供参考。     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中镍含量的不确定度评定

目的 评定火焰原子吸收法测定土壤中镍含量的不确定度。方法 对种植基地土壤进行消解后定容, 参照GB/T 17139-1997, 采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中镍含量。通过对镍含量计算公式的分析, 对试样水分、样品称量、消解液定容体积、标准溶液的配制、标准曲线的拟合等各个影响因素的不确定度分量进行计算及评估, 计算合成的不确定度, 并且通过调整标准曲线范围来降低结果的不确定度。结果 当标准曲线浓度由0~3.0 μg/mL调整为0~1.0 μg/mL时, 当土壤中镍含量为43.5 mg/kg时, 扩展不确定度从5.0 mg/kg降到了1.2 mg/kg (k=2)。结论 样品溶液质量浓度引入的不确定度是土壤中镍含量测定的测量不确定度的主要因素, 其中标准曲线引入的不确定度贡献最大, 可以通过调整标准曲线浓度范围, 从而有效降低不确定度, 对准确测量土壤中镍含量具有一定的意义。     

气相色谱法测定粮食中4种有机磷农药残留量的不确定度评定

目的 对气相色谱法测定粮食中乐果、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷农药残留量的方法进行不确定度评估。方法 依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中有关规定, 建立了用气相色谱法测定粮食中4种有机磷农药残留量的不确定度评估数学模型, 对测定中的不确定度来源进行分析和评估。结果 当粮食中乐果、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷的残留量分别为0.10、0.19、0.095、0.093 mg/kg时, 扩展不确定度分别为: 0.01、0.01、0.010、0.006 mg/kg, 4种有机磷残留量分别表示为: (0.10±0.01) mg/kg (k=2)、(0.19±0.02) (k=2)、(0.095±0.006) mg/kg (k=2)、(0.093±0.007) mg/kg (k=2)。 结论 实验过程中的不确定度主要来源于标准物质配制和样品稀释过程, 本评估方法可为气相色谱法检测多组分农药残留量的不确定度评估提供依据。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定茶叶中铬酸根含量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定茶叶中铬酸根含量的不确定度。方法 通过建立不确定度评定的数学模型,分析并计算各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度,得出影响结果不确定度的主要来源。结果 试验用茶叶中铬酸根的测量不确定度报告为: 113.2 mg/kg,扩展不确定度U=8.9 mg/kg,包含因子k=2。样液六价铬浓度引入的扩展不确定度U(c)=8.9 mg/kg,由拟合曲线求得样液浓度引入的扩展不确定度U-3(c)=8.8 mg/kg。结论 影响结果不确定度的主要因素是样液浓度引入的不确定度,其中由拟合曲线求得样液浓度引入的不确定度影响最大。     

果汁中苯甲酸含量的不确定度评定

根据国家标准GB/T23495-2009测定果汁中苯甲酸含量,建立了不确定度评定的数学模型。根据最小二乘法原理计算校准曲线的标准不确定度,分析不确定度来源。结果表明,果汁中苯甲酸含量为0.153 2 g/kg,其扩展不确定度为0.004 1 g/kg(K=2),影响含量测定的最主要因素为标准曲线的拟合以及实验过程中溶液的配制。     

纺织品中有机锡化合物测定不确定度评估

按照GB/T 20385-2006标准测定纺织品中有机锡化合物的含量,以二氯二丁基锡为例对该方法整个过程中产生的测量不确定度进行评估.通过对不确定度来源的分析、量化,合成了不确定度.结果表明,按本试验方法,纺织品中有机锡化合物测定过程中随机效应是最大的影响因素;被测样品中有机锡的含量在1.2～1.6 mg/kg,其扩展不确定度为0.2 mg/kg.     

全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的不确定度评定

目的评定全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的不确定度。方法建立了全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的数学模型,并对不确定度的来源进行了分析和评估,获得了六价铬含量的测量不确定度。结果本方法的测量结果为0.232 mg/L,取包含因子k=2(95%置信概率),扩展不确定度U=0.003 mg/L。结论不确定度来源主要有标准溶液、标准溶液配制、标准曲线拟合、重复性测量和仪器引入的不确定度。其中标准物质的不确定度和标准曲线拟合的不确定度相对较大。本研究为全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的含量及进行不确定度评价提供了理论基础。     

气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量的测量不确定度评定

目的:评定气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度,为客观分析蔬菜中多组分农药残留检测结果的可靠性提供参考。方法:以NY/T 761-2008第一部分方法二的标准方法为研究对象,分析有机磷农药残留量测定的全过程,从标准溶液、样品制备、重复性、标准曲线拟合和回收率等五个方面对检测方法的测量不确定度进行了评定,确认不确定度的来源和大小,合成标准不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果:蔬菜中16种有机磷农药的含量范围为0.100~0.339 mg/kg,扩展不确定度范围在0.016~0.052 mg/kg之间(P=95%,k=2)。结论:气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度主要来源为标准曲线拟合,其次为回收率,可通过选择合适的标准溶液浓度制作标准曲线、优化前处理方法、质控样品等措施减少不确定度,保证检测结果的准确、可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定扇贝中铅、砷、镉含量的不确定度评定

目的评定采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)检测扇贝中铅、砷、镉含量的不确定度。方法分析整个测量过程中存在的不确定度因素,包括测量重复性、称样量、稀释体积、标准溶液、标准曲线拟合以及方法回收率等,建立数学模型,对测量结果的不确定度进行评定。结果影响测量结果的不确定度主要来源于测量重复性、样品前处理和标准曲线拟合。扇贝样品中结果表示分别为:铅含量(1.82±0.33)mg/kg;砷含量为(3.43±0.35)mg/kg;镉含量为(1.32±0.17)mg/kg,k=2。结论该方法准确度高,适用于扇贝中重金属元素的检测,为提高数据准确性提供有效指导。     

原子吸收光谱法测定山茶油中钙、铜、锌含量的不确定度分析

采用原子吸收光谱法测定山茶油中金属元素钙、铜、锌的含量,并分别从样品制备过程中产生的不确定度、标准储备液稀释过程引入的不确定度、最小二乘法拟合校准曲线产生的不确定度、重复性实验引入的不确定度4个主要方面进行不确定度分量的计算,最后整体合成相对标准不确定度。结果表明:当山茶油中钙含量为49.54 mg/kg时,测定结果的不确定度为6.084 mg/kg;当山茶油中铜含量为0.972 mg/kg时,测定结果的不确定度为0.331 4 mg/kg;当山茶油中锌含量为36.44 mg/kg时,测定结果的不确定度为3.097 4 mg/kg。     

电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中总砷的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定肉制品中总砷含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,通过建立不确定度数学模型,采用微波消解-ICP-MS测定肉制品中的总砷含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,并评定各标准不确定度的分量。结果在肉制品的总砷含量测定中,当样品的总砷含量为0.120 mg/kg,其扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2),结果表示为(0.120±0.008)mg/kg。结论用ICP-MS进行测量时,主要不确定度来源于样品的重复性测定、标准物质及配制、标准曲线拟合,通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度,该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

顶空-气相色谱法测定木耳中的磷化铝残留量

目的建立木耳中磷化铝残留量的顶空-气相色谱检测方法。方法将样品称量于顶空进样瓶中,加入硫酸溶液,使磷化铝与酸反应生成磷化氢,用气相色谱-氮磷检测器检测磷化氢的含量,得到样品中磷化铝的含量。结果磷化铝在0.05~5.00 mg线性关系良好,相关系数0.995,加标回收率在83.4%~112.6%,相对标准偏差为9.4%~10.2%之间,方法检出限为0.02 mg/kg。结论该方法快速简便、灵敏度高、准确性好,满足相关法规的限量要求,可用于木耳中磷化铝含量的实际检测工作。     

电感耦合等离子体质谱法测定大豆中硼含量的不确定度评定

目的 通过评定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大豆中硼含量的不确定度,合理地赋予样品测量值的不确定度,并分析各种因素引入的不确定度分量,从而在实验过程中有针对性地提出改进措施。 方法 采用ICP-MS法测定大豆中硼的含量,结合测定过程建立数学模型,对各影响分量进行不确定度分析,最后得到合成不确定度以及扩展不确定度。 结果 本方法测得样品中硼含量为24.4mg/kg,其扩展不确定度为2.3mg/kg(k=2)。校准曲线拟合、加标回收率、测量重复性、标准系列配制、称样量和消解液定容体积引入的相对标准不确定度分别为3.5%、2.4%、1.7%、0.49%、0.13%和0.06%。 结论 影响ICP-MS法测定大豆中硼含量不确定度的主要因素是校准曲线拟合,加标回收率和测量重复性。消解液定容体积、称样量等影响相对较小。     

卷烟主流烟气中焦油释放量的测量不确定度评定

目的评定卷烟主流烟气中焦油含量的测量不确定度,为测定主流烟气中焦油含量提供有效、可靠的测量数据。方法用吸烟机对卷烟主流烟气中的粒相成分进行捕集,应用气相色谱法对粒相成分中的烟碱和水分含量进行测定,再由总粒相物含量得出卷烟烟气中焦油含量。根据JJF(烟草)1-2007的指导方法,对上述焦油整个测量过程进行研究,系统分析得出不确定度来源和不确定度数学模型的基础上,确定焦油测量结果的置信区间,表述出了合成标准不确定和扩展不确定度。结果焦油测量不确定度的主要来源是由气相色谱测定曲线拟合及测试环境波动造成的,因此在检测过程中应尽量提高拟合曲线的线性度,并减小测试环境的波动,才能进一步的减小测量不确定度。结论该样品的焦油含量为8.98 mg/支,扩展不确定度为0.15 mg/支。     

石墨炉原子吸收光谱法测定鲜虾中镉含量的不确定度评定

目的 建立石墨炉原子吸收光谱法测定泰虾中镉的不确定度评定方法。方法 样品经微波消解后稀释,将一定量的样品消解液注入原子吸收分光光度计的石墨炉原子化器中。采用标准曲线法定量。分析了测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行了评定和量化。根据数学模型计算了样品中镉的含量,合成了标准不确定度和扩展不确定度。结果 石墨炉原子吸收光谱法测定泰虾中镉含量为1.6 mg/kg,扩展不确定度为0.2 mg/kg(k = 2),结果表达为 (1.6 ± 0.2) mg/kg,k = 2。结论 结果表明,不确定度的主要来源是样品溶液中镉浓度的测定,其次是重复测定和加标回收试验,其他因素引起的不确定度可以忽略。     

气相色谱质谱法快速测定谷物中敌草快含量的优化及其不确定度评定

目的优化气相色谱质谱法快速测定谷物中敌草快的分析方法,幵评定测定小麦敌草快含量的不确定度。方法样品经二氯甲烷净化,超纯水萃取,硼氢化钠溶液衍生,正己烷萃取上机,气相色谱质谱法测定,外标法定量。以大米、小麦、玉米为样品,测定加标回收率证实方法的可行性。以测定小麦敌草快数据为基础,依据JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察标准溶液配制、标准曲线拟合、样品称量、定容体积、仪器重复测量和回收率等主要因素引入的不确定度,幵对不确定度的各分量进行计算和合成。结果 3种谷物加标回收实验,均满足实验要求。当小麦中敌草快含量为0.094mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.013mg/kg(k=2)。实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、标准曲线拟合。结论此法提高固液萃取、液液萃取效率,且操作简单。幵可通过选择精度高的移液、定容器皿,规范操作有效减少不确定度,保证测量结果的准确性。