液质联用法测定鲜蛋黄中的棉酚

采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,检测鲜蛋黄中的棉酚残留。样品经丙酮提取后,以C18柱为液相分离柱,以甲醇和1%甲酸为流动相,多反应监测模式测定棉酚,定性定量离子对分别为517.4/259.3、517.4/231.3。棉酚含量在1 ng/mL~100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,测定下限(10 S/N)为1 ng/mL。以鲜蛋黄为基体,加入3种不同浓度水平的棉酚做加标回收试验,回收率在85%~100%之间,相对标准偏差(n=6)小于10%。该方法操作简单,结果准确,重现性好。     

HPLC-MS/MS法测定酸枣汁中VC含量

建立HPLC-MS/MS法检测酸枣汁中维生素C的含量。该方法应用超声提取和Agilent G6410B Triple Quad LC/MS检测。Waters YMCTMODS-AQ S-5 120A(2.0×100 mm)分析柱,流动相为甲醇-水(0.1%甲酸)=50∶50;流速0.3 mL/min;柱温30℃,进样量为20μL。以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测。VC在50 ng/mL~800 ng/mL范围内线性关系良好,酸枣汁中VC平均加标回收率为98.61%。该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于酸枣汁中VC的含量测定。     

HPLC测定萘敏己锌滴眼液盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏含量

目的 建立HPLC测定萘敏己锌滴眼液中盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏含量和有关物质.方法 使用C18柱,庚烷磺酸钠溶液-甲醇(60:40)为流动相,检测波长230 nm.结果 盐酸萘甲唑啉浓度在5.80～58.00 μg/mL之间与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=5),最低检出限0.20 ng,平均回收率99.79%,RSD=0.23%;马来酸氯苯那敏浓度在10.60～212.00μg/mL之间与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=5),最低检出限0.72 ng,平均回收率99.95%,RSD=0.65%.结论 此法准确度、精密度好,可有效测定萘敏己锌滴眼液中盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏的含量及有关物质.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酒、牡蛎粉、 咖啡中2种那非类物质的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定酒、牡蛎粉、咖啡中那非类物质含量的分析方法。方法采用Waters HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)反相色谱柱,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,经质谱多反应监测(multiple reaction monitor,MRM)法进行检测。结果在10~200 ng/mL的浓度范围内,去甲基他达拉非和硫代西地那非均表现出良好的线性关系,2种化合物的检出限分别为50 ng/g和50 ng/mL,定量限分别为100 ng/g和100 ng/mL。结论该方法操作简便,结果可靠,灵敏度高,可用于食品中去甲基他达拉非和硫代西地那非含量的快速测定。     

高效液相色谱法测定淀粉制品中富马酸和马来酸的含量

建立了高效液相色谱法测定淀粉类食品中富马酸和马来酸的含量。方法采用SAX C18(5um,4.6mm×250mm i.d)反向色谱柱,流动相：v(甲醇)：v(0.1%磷酸水溶液)=(5：95)流速1.0mL/min,检测波长214nm,柱温30℃,进样量50uL。样品的检出限富马酸和马来酸均为0.6mg/kg,线性范围(0.1~5.0)ug/mL,相对标准偏差(RSD)为2.17%~3.60%(n=6),加标回收率在90.5%～102.8%之间。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为淀粉类食品中富马酸和马来酸含量的测定方法。     

基于HPLC-MS/MS的红枣中氯吡脲与赤霉酸同时检测方法的建立

为建立红枣中氯吡脲(4-CPPU)和赤霉酸(GA3)两种植物生长调节剂残留的高效液相色谱-质谱方法 (HPLC-MS),用甲醇超声波提取法提取,经Sep-pakRVac 3cc(200 mg)C18固相萃取小柱净化,使用AgilentSBC18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)离子扫描模式下做HPLCMS检测。试验结果表明:在建立的检测方法条件下,氯吡脲和赤霉酸均在10～100 ng/mL检测范围呈线性关系,相关系数均大于0.99;氯吡脲和赤霉酸的检出限均为7 ng/mL,定量限分别为22 ng/mL和25 ng/mL,平均回收率分别为88.5%和93.3%,平均相对标准偏差分别为3.7%和3.8%,达到检测要求。该方法可用于红枣中氯吡脲和赤霉酸的残留测定。     

液相色谱-串联质谱法测定保健食品中非法添加的18种镇静催眠类药物

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定保健食品中非法添加的18种镇静催眠类药物的分析方法。方法样品经甲醇超声提取,采用C18(2.1mm×50 mm, 1.8μm)色谱柱, 0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min;质谱检测器为ESI源(正离子)多反应监测模式进行定性、定量检测。结果 18种被测组分在5～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。5、20、50ng/mL3种添加浓度的平均回收率在77.6%～98.5%之间,相对标准偏差为1.1%～5.5%。方法学检出限均低于0.2μg/g。结论该方法专属性强、灵敏度高、操作简便、测定快速,可用于保健食品中非法添加的18种镇静催眠类药物的质量监控。     

免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法检测粮油中黄曲霉毒素

介绍了同时采用免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法检测粮油中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2。样品经过甲醇-水(体积比为70∶30)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Cloversil C18色谱柱(4.6 mm i.d.×150 mm,粒度5μm),以甲醇∶水(50∶50)溶液为流动相,柱后光化学衍生、利用荧光检测器检测,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2检出限分别为0.5,0.2,0.7和0.2μg/kg,标准曲线的线性范围分别为:0.51～10.19 ng/mL,0.15～2.92 ng/mL,0.54～10.71 ng/mL,0.16～3.3 ng/mL,在稻谷、食用油样品中,平均加标回收率为70.3%～109.8%,相对标准偏差为1.4%～9.1%,说明回收率、精密度均可以满足实际工作的要求。     

三种方法测定液体型保健食品中苯甲醇的含量

目的:建立气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)三种测定液体型保健食品中苯甲醇含量的方法。方法:GC采用DB-WAX毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子检测器(FID)测定;HPLC采用C18色谱柱,甲醇和20mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器(波长210nm)测定;GC-MS采用DB-624UI毛细管质谱柱,离子化方式EI,程序升温,全扫模式(m/z30~300)与SIM模式(79.0,107.0,108.0)定性与定量测定。比较了三种方法的线性、精密度、准确度和检出限。结果:GC在50~500μg/mL范围内线性关系良好,回收率在95%~100%之间,检出限为5mg/kg;HPLC在10~1000μg/mL范围内线性关系良好,回收率在95%~100%之间,检出限为10mg/kg;GC-MS在0.4~20μg/mL范围内线性关系良好,回收率在90%~100%之间,检出限为2mg/kg。结论:GC、HPLC、GC-MS三种方法对样品中苯甲醇含量的测定结果一致,且操作简单,稳定性好,GC-MS可作为苯甲醇的定性判定方法。     

HPLC测定萘敏己锌滴眼液盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏含量

目的建立HPLC测定萘敏己锌滴眼液中盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏含量和有关物质。方法使用C18柱,庚烷磺酸钠溶液-甲醇（60：40）为流动相,检测波长230 nm。结果盐酸萘甲唑啉浓度在5.80-58.00μg/mL之间与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9,n=5）,最低检出限0.20 ng,平均回收率99.79%,RSD=0.23%;马来酸氯苯那敏浓度在10.60-212.00μg/mL之间与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9,n=5）,最低检出限0.72 ng,平均回收率99.95%,RSD=0.65%。结论此法准确度、精密度好,可有效测定萘敏己锌滴眼液中盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏的含量及有关物质。     

固相分散萃取-液相色谱法测定番茄酱中2-萘酚

采用固相分散萃取-高效液相色谱法测定番茄酱中的2-萘酚。无水硫酸钠作分散剂、乙腈作萃取剂,考察了2,4-二氯苯氧乙酸存在时的干扰情况。色谱条件:TOSOHC18色谱柱;甲醇-水(体积比50∶50)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:230 nm。2-萘酚在0.005μg/mL～2.00μg/mL范围内线性良好,方法检出限为1μg/g,平均回收率为75.0%,相对标准偏差为3.0%。     

LC-MS/MS法同时测定刺五加制剂中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的含量

目的建立一种液相色谱-串联四级杆质谱(LC-MS/MS)法同时测定两种刺五加制剂中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的含量。方法 LC采用内标法,MS采用电喷雾离子源,多反应监测模式,正负离子同时检测。3种被测成分的监测离子对分别为395.0/232.0(紫丁香苷),765.2/765.2(刺五加苷E),223.0/162.0(异嗪皮啶),内标化合物的监测离子对为431.0/311.1(牡荆苷)。色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相A为甲醇,流动相B为0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.6 mL/min,分析时间12 min。结果刺五加注射液、刺五加片中紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶的线性范围分别为6.00~2000 ng/mL(r=0.9979),6.00~2000 ng/mL(r=0.9951),2.00~600 ng/mL(r=0.9931);刺五加注射液的平均加样回收率(n=9)分别为104.13%,95.16%,102.64%;刺五加片的平均加样回收率(n=9)分别为102.51%,99.60%,99.15%。结论采用LC-MS/MS方法测定刺五加注射液、刺五加片中3个有效成分含量,该方法快速、简便、灵敏度高、专属性好,可作为刺五加制剂的一种质量控制评价方法。     

分子印迹固相萃取—高效液相色谱法检测鱼肉中的孔雀石绿和结晶紫

将分子印迹固相萃取和高效液相色谱法联用,建立一种检测鱼肉中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物残留的新方法。以孔雀石绿为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,本体聚合法合成分子印迹聚合物。并制成分子印迹固相萃取柱,优化分子印迹固相萃取的实验条件。鱼肉样品经过超声提取后,采用分子印迹固相萃取富集净化,用高...     

HPLC检测功能食品中羟基柠檬酸主成份和两种非法添加药物

目的 利用高效液相色谱(HPLC)建立羟基柠檬酸(Hydroxycitric acid, HCA)功效成分的分析方法, 并建立功能食品中非法添加利莫那班(Rimonabant)和西布曲明(Sibutramine)的同时检测方法。方法 样品经过超声提取, 分别以99 % 0.1 %磷酸水溶液?1 %甲醇为流动相, 在210 nm检测波长下进行HCA检测; 以100 %甲醇为流动相, 在223 nm波长下进行利莫那班和西布曲明同时检测。 结果 HCA在0.001~1.0 mg/mL范围内线性关系良好, 平均添加回收率为90.49 %~103.90 %。利莫那班和西布曲明在0.01~20??g/mL范围内线性关系良好, 检出限分别达到1 ng/mL和3 ng/mL。结论 该方法简单、分析速度快、准确度高, 能够定量检测功能食品中羟基柠檬酸含量, 以及非法添加利莫那班和西布曲明, 实际用于该类功能食品的质量监控效果良好。     

分散液液微萃取-液相色谱法测定白葡萄酒中拟除虫菊酯类农药

分散液液微萃取法处理样品,结合高效液相色谱测定白葡萄酒中拟除虫菊酯类(氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯)农药残留.二氯甲烷作萃取剂,乙醇作分散剂.色谱条件:反相C18色谱柱,甲醇∶乙腈∶水(10∶75∶15,体积比)为流动相,流速1.0mL/min,210nm紫外检测.在0.05μg/mL～50.00μg/mL范围内线性良好.相关系数均大子0.9993.平均回收率为83.20％～102.71％,相对标准偏差为1.47％～3.24％,检出限为1.00μg/L～2.00μ g/L.     

高效液相色谱法测定山楂制品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

对液相色谱法测定山楂片中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行了方法优化,对色谱条件进行了调整,采用ODS—Cl8型(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇—0.02 mol/L乙酸铵(体积比5∶95),流速为1.0 mL/min,采用紫外检测器,检测波长为230 nm。方法测定结果的相对标准偏差小于2%(n=4),平均回收率大于90%,该法满足实验要求。     

ICP—MS测定食品模拟物中的铅、砷、镉、镍、钴、锌

建立了电感耦合等离子质谱（ICP-MS）测定食品模拟物中铅、砷、镉、镍、钴、锌的方法。分别用水、3％（v／v）乙酸水溶液、10％（v／v）乙醇水溶液、95％（v／v）乙醇水溶液在40℃下浸泡涂有内涂层的金属饮料罐两片罐和三片罐240h,得到食品模拟物样品。对于水、3％（v／v）乙酸水溶液、10％（v／v）乙醇水溶液三种食品模拟物样品,用电热板将样品蒸发至近干,用10％硝酸定容,上机检测。对于95％（v／v）乙醇模拟物样品,用电热板将样品蒸发至近干,剩余液体过滤后用10％（v／v）硝酸定容,上机测试。方法的检出限在0．5ng／mL到15ng／mL之间,线性良好,相关系数均邳．999;在两个浓度水平进行添加实验,大部分回收率在9213％,108％之间,相对标准偏差在0．3％～13．3％之间。方法准确度高,操作简单,是检测食品模拟物中铅、砷、镉、镍、钴、锌的有效方法。     

虚拟模板分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测食品中联苯三唑醇与烯唑醇

利用虚拟模板分子印迹固相萃取技术对食品中的联苯三唑醇与烯唑醇进行分离富集,并建立高效液相色谱检测方法。以腈菌唑为模板分子,丙烯酰胺（AM）为功能单体,EDMA为交联剂,乙腈为致孔剂,采用本体聚合法制备得到了腈菌唑分子印迹聚合物（MMIP）,以此聚合物为固相萃取剂,制备固相萃取柱,对食品中联苯三唑醇和烯唑醇进行分离富集,并采用高效液相色谱法测定其在食品中的残留。采用C18色谱柱分离,以甲醇-水（体积比为90：10）溶液为流动相,紫外检测波长为210 nm,外标法定量。结果表明,联苯三唑醇和烯唑醇的平均回收率分别为89.40~90.88%和81.37~83.26%,RSD分别为1.08~2.04%和1.29~2.52%,检测限均为0.20 μg/g。此聚合物对两种杀菌剂具有良好的吸附能力,拟模板分子印迹固相萃取技术可以用于这两种杀菌剂的分离检测。     

RP-HPLC法测定糙叶五加不同部位中五加酸和贝壳烯酸含量

为了建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定糙叶五加不同部位中五加酸和贝壳烯酸的定量分析方法,本研究采用RP-HPLC外标法测定了五加酸和贝壳烯酸含量。所用色谱柱:ODS-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(0～60min时乙腈含量为10%～100%,60～70min时乙腈含量为100%);检测波长207nm;柱温30℃;流速1.0mL/min。结果表明:在上述色谱条件下,五加酸和贝壳烯酸获得良好分离,线性范围分别为:0.1070～0.5351g/L(相关系数r=0.9999)和0.0930～0.4649g/L(r=0.9998),加样回收率分别为97.93%(标准偏差为1.33%)和98.12%(标准偏差为1.16%)。糙叶五加根、茎、叶中五加酸的平均含量(n=3)分别为:39.90、19.72、49.19μg/g;贝壳烯酸的平均含量(n=3)分别为:21.01、21.70、25.88μg/g。由此可知,该方法准确性高,重现性好,为糙叶五加的质量控制提供了可借鉴的定量分析方法。