十七酸甲酯定量测定生物柴油中脂肪酸甲酯含量的气相色谱法

研究了生物柴油中脂肪酸甲酯及各种单一脂肪酸甲酯含量的气相色谱分析方法,以十七酸甲酯同时作为内标物质和定量物质计算,不需要各甲酯标准对照品,采用AT.AFFP毛细管色谱柱。程序升温180-240℃。结果表明此方法简便准确,十七酸甲酯浓度在10．202-81．616mg／mL范围内具有良好的线性关系,相关系数船0．9998,精密度试验中相对标准偏差RSD=0．28％（n=5）。     

气相色谱内标法测定生物柴油产率

以十七酸甲酯为内标,依据菜籽油组分含量不同,建立了棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯和花生一烯酸甲酯的线性方程,使各个组分可同时处于测量范围内,确保了测定结果的准确性.各脂肪酸甲酯含量在各自线性范围内的相关系数r≥0.999、平均回收率97.91%～100.45%,精密度试验标准偏差0.28%-2.22%,精密度高,重复性好,可用于菜籽油合成生物柴油反应体系中产率及各个成分含量测定,也可用于原料的成分影响研究和筛选.     

十七酸甲酯定量测定生物柴油中脂肪酸甲酯含量的气相色谱法

研究了生物柴油中脂肪酸甲酯及各种单一脂肪酸甲酯含量的气相色谱分析方法，以十七酸甲酯同时作为内标物质和定量物质计算，不需要各甲酯标准对照品，采用AT.AFFP毛细管色谱柱。程序升温180-240℃。结果表明此方法简便准确，十七酸甲酯浓度在10．202-81．616mg／mL范围内具有良好的线性关系，相关系数船0．9998，精密度试验中相对标准偏差RSD=0．28％（n=5）。     

气质联用法分析赤霞珠干红葡萄酒中脂肪酸

采用气质联用法(GC/MS法)分析赤霞珠干红葡萄酒中脂肪酸组成,样品用正己烷提取,氢氧化钾-甲醇法甲酯化,归一化法计算含量。结果显示,干红葡萄酒中主要含有己酸、辛酸、十一烷酸、月桂酸、肉豆蔻酸、肉豆蔻烯酸、十五烷酸、棕榈酸、棕榈油酸、十七烷酸、十七碳烯酸、硬脂酸、油酸、反油酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸、花生一烯酸、山嵛酸、顺-13,16-二十二碳二烯酸、二十二碳五烯酸、神经酸、木焦油酸等23种脂肪酸。     

蓖麻酸甲酯水解反应性能研究

以自制蓖麻酸甲酯为原料,对其进行了水解反应性能的研究。采用单因素试验考察了反应温度、水与蓖麻酸甲酯体积比、酸碱性及反应时间对蓖麻酸甲酯水解率的影响。结果表明:按碱性、中性、酸性水解顺序蓖麻酸甲酯水解率依次减小;反应温度越低,蓖麻酸甲酯水解率越小;水与蓖麻酸甲酯体积比越小,蓖麻酸甲酯水解率越小;反应时间缩短,蓖麻酸甲酯水解率减小;在酸性介质、水与蓖麻酸甲酯体积比1∶1、反应温度25℃、反应时间60 min条件下,蓖麻酸甲酯水解率为4.2%。选择在酸性介质、较低温度、较少水量条件下对蓖麻酸甲酯进行快速水洗对降低其水解损失是有利的。     

滇芒果果仁脂肪酸组成分析

采用索氏提取法从滇芒果果仁中提取脂肪,粗脂肪提取率为14.23%。经石油醚提取、皂化和甲酯化得到的总脂肪酸甲酯进行GC-MS 分析,分离出13 种脂肪酸化合物,并用面积归一化法测定各种成分的质量分数,这些化合物多为直链脂肪酸,其中主要成分为硬脂酸、棕榈酸、花生酸、14- 甲基- 十七酸、木焦油酸、以及山俞酸等。     

蓖麻油生物柴油的减压蒸馏及气-质谱分析

分别以浓硫酸和氢氧化钠为催化剂,以蓖麻油和甲醇为原料制备了生物柴油样品,并对其进行了减压蒸馏.用气-质联用仪对蒸馏样品进行了分析.结果表明:由蓖麻油制得的生物柴油主要成分为蓖麻酸甲酯,还含有少量油酸甲酯、亚油酸甲酯、十六酸甲酯及十八酸甲酯等成分;当减压蒸馏的液相温度较高、升温速率较慢时,少部分蓖麻酸甲酯将分解为10-十一烯酸甲酯和庚醛;当减压蒸馏的生物柴油样品含硫酸催化剂时,大部分蓖麻酸甲酯将发生脱水反应生成亚油酸甲酯.     

钙基负载型固体碱催化菜籽油酯交换反应动力学

菜籽油与甲醇在钙基负载型固体碱催化下进行酯交换反应生成生物柴油（脂肪酸甲酯）,用气相色谱法跟踪分析产品中脂肪酸甲酯的含量。菜籽油与甲醇酯交换反应的主要产物为十六酸甲酯、十八酸甲酯、二十酸甲酯和二十二酸甲酯,生成反应动力学研究表明,产物的生成反应可以分为3个阶段,引发阶段、增长阶段和反应后期平衡阶段。酯交换反应速率对菜籽油浓度由开始引发阶段得拟0．5级反应。逐步转变为增长阶段的拟2级反应,最终又很快转化为平衡阶段的0级反应;酯交换反应速率对甲醇浓度为0级。引发阶段十六酸甲酯、十八酸甲酯、二十酸甲酯和二十二酸甲酯生成反应活化能分别为90．80kJ／mol、86．38kJ／mol、92．02kJ／mol、98．88k1／mol。增长阶段其十六酸甲酯、十八酸甲酯、二十酸甲酯和二十二酸甲酯生成反应活化能分别为58．48kJ／mol、66．05kJ／mol、60．07kJ／mol、52．78kJ／mol。     

气相色谱法测定麻疯树生物柴油中脂肪酸甲酯含量

以麻疯树种子为原料榨取原油,在碱催化下用甲醇将原油甲酯化制得生物柴油。建立了生物柴油中五个主要组分的气相色谱定量分析方法,五个组分分别为:棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬酯酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯。该法操作简单、快速,并有较好的准确度和精密度,能满足该类生物柴油定量分析需要。     

气相色谱- 质谱联用分析八角茴香中脂肪酸

采用超声波和索氏提取法提取驻马店和玉林地区八角茴香脂肪酸,经甲酯化处理后,用气相色谱-质谱联用技术进行分析和鉴定。结果表明：驻马店和玉林地区八角茴香脂肪酸经超声波法提取分别为26.65%、34.30%;经索氏提取法提取率分别为15.45%、20.55%;脂肪酸主要成分差异较小,有十六烷酸、十七烷酸、十八烷酸、亚油酸、油酸。     

天然姜油掺假的气相色谱-质谱定性鉴别

采用气相色谱-质谱法,对姜油掺假植物性豆油进行鉴定分析。姜油经甲酯衍生化后,采用气相色谱-质谱
仪进行分析,检测姜油中是否含有豆油的特征成分（十八碳一烯酸、十八碳二烯酸、十八烷酸和十六烷酸）,判断
姜油样品中是否掺杂豆油。结果表明：姜油经过甲酯衍生化后,利用豆油的特征性峰,能鉴别出姜油中是否掺有豆
油,检出限可达1%。该方法灵敏度较高、定性鉴别结果可靠,可以为姜油的质量安全控制提供重要的技术依据。     

几种脂肪酸甲酯的热解特性及动力学研究

采用热重分析法研究了硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯在氮气气氛中的热分解特性,并采用Coats-Redfern积分法对硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯的热分解过程进行动力学分析,建立热分解模型。结果表明:硬脂酸甲酯和油酸甲酯的热分解过程表现为简单的一步分解,而亚油酸甲酯则呈现出较复杂的两步分解过程;随着升温速率提高,热分解区间向高温区移动,热分解活化能和指前因子呈现出较好的动力学补偿效应,且在不同升温速率下具有不同的热分解反应机理函数;模拟计算的热分解率与实验数据误差基本在10%左右。动力学模型能够很好地预测各脂肪酸甲酯热分解过程,为进一步扩大试验和生物柴油应用中的高温热分解衰变模型提供理论依据。     

不同脂肪酸甲酯化方法对共轭亚油酸分析的影响

共轭亚油酸(CLA)是亚油酸的位置和几何异构体,因其具有多种生物学功能而成为人们关注的焦点。气相色谱法是分析CLA的一种简便而有效的方法,通过分析可以确定CLA的组成和含量。气相色谱法分析CIA先涉及脂肪酸的甲酯化,脂肪酸的甲酯化方法可分为3大类,酸催化、碱催化和三甲基硅重氮甲烷(TMS)法。一般游离型脂肪酸的甲酯化可采用酸催化或TMS法,而三甘油酯型的脂肪酸可采用酸催化或碱催化法。主要探讨3种甲酯化方法在不同结构的CLA气相色谱分析中的异同,通过薄层层析(TLC)和气相色谱(GC)测定,发现甲酯化过程中脂肪酸酯化的程度各不相同,CLA甲酯化后组成发生了异构化。结果表明,CLA经过酸催化法后得脂肪酸含量为73.34%,而TMS法为82.47%;酸催化法后反反CLA(tt-CLA)含量为24.66%。     

3种生物柴油氧化降解特性研究

利用Rancimat试验法氧化降解菜籽油生物柴油、大豆油生物柴油、小桐子油生物柴油,采用GC-MS测定不同氧化时间下的生物柴油中主要脂肪酸甲酯含量变化,进而通过半衰期法计算动力学参数(反应级数、速率常数),同时研究生物柴油氧化深度与热值的关系,并对氧化前后生物柴油样品进行FTIR分析。研究表明:除大豆油生物柴油中的硬脂酸甲酯外,3种生物柴油中主要脂肪酸甲酯氧化降解反应级数都为1;氧化降解反应速率从小到大依次为棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯;氧化降解时间与热值为一元三次函数关系;另外,FTIR分析表明在1 740 cm~(-1)处的吸光度随着氧化降解时间延长不断增加,说明氧化程度不断加深。     

甲苯萃取-原子荧光光谱法检测鱼肉中甲基汞

目的建立甲苯萃取-原子荧光光谱检测鱼肉中甲基汞的方法。方法样品经48%氢溴酸水解、甲苯萃取、0.05 mol/L硫代硫酸钠反萃取后,应用AFS-9230原子荧光光谱法进行测定,同时经此前处理后的样品采用DMA-80直接测汞仪进行测定,与原子荧光光谱法的结果进行对比。结果原子荧光光谱法以及直接测汞仪直接测定的结果与标准物质定值吻合,确证该方法的可靠性,适用于鱼、贝等水产品中甲基汞的测定。采用该方法对鱼肉中总汞与甲基汞成分分析标准物质GBW10029以及英国食品分析水平评估计划(food analysis performance assessment scheme,FAPAS)的罐装鱼肉样品(样品编号07189)进行了检测,检测结果与参考物定值吻合,回收率分别为96.1%,97.5%。结论该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,适用于鱼肉中甲基汞含量的定量检测。     

镍铝合金催化油酸甲酯加氢饱和的热力学和动力学分析

采用Benson和Constantinous-Gani基团贡献法及对应状态法估算油酸甲酯和硬脂酸甲酯的热力学基础数据,分析油酸甲酯中C=C加氢饱和的热力学参数。同时,在消除传质影响的条件下测定Ni-Al合金催化油酸甲酯加氢饱和的动力学数据,计算反应的表观活化能并建立了相应的动力学方程。结果表明:油酸甲酯加氢饱和制备硬脂酸甲酯为放热反应;在433~463 K温度区间内,反应的标准摩尔反应焓约为-104.5 kJ/mol,且反应的平衡常数大于10~5;Ni-Al合金在温度433~463 K催化油酸甲酯加氢饱和的反应速率可以表示为r=5.03×10~(-4)e~(-5 236/T)c1.14p1.31,表观活化能为43.53 k J/mol。     

快速甲酯化-气相色谱法测试油脂组成

针对油脂脂肪酸成分的测定,建立了一套以四氢呋喃为共溶剂,经甲酯化后以气相色谱测定各甲酯含量,确定油脂中对应脂肪酸三酰甘油含量的快速甲酯化-气相色谱分析的的方法。该法可有效提高甲醇/油脂体系甲酯化反应速率和油脂转化率,提升分析测试速率和准确性,实现油脂成分快速测定。结果表明,本方法线性关系良好,精密度高,相对偏差RSD≤2.02%,四氢呋喃不影响气相色谱分析结果,3种典型组分3种不同浓度加标回收率在96.14%~103.45%之间,甲酯化过程三酰甘油转化率可达95%,可以准确的测定甲酯化反应液中各脂肪酸组成的含量。     

A Capillary GC Determination of Cyclopropenoid Fatty Acids in Cottonseed Oils

A capillary gas chromatography (GC) method was studied for direct analysis for cyclopropenoid fatty acids (CPEFAs) as methyl esters. No thermal alterations were indicated in CPEFA methyl esters on a Supelcowax 10 or a DB-5 capillary column like other fatty acid methyl esters (FAMES), which obviated a second derivatization. GC conditions are described for a complete separation and quantitation of CPEFAs in cottonseed oils. CPEFAs of cottonseed oils from various refining steps were analyzed by the method. The reliability of the method was demonstrated with over 95% recoveries of CPEFA methyl esters diluted in corn oil FAMES at various levels as low as 0.017%.     

海狗油中脂肪酸的组成成分

研究了两种不同的衍生化方法对海狗油中脂肪酸成分分析的影响．分别用杂环化法和甲酯化法衍生化海狗油，应用气相色谱-质谱联用法对海狗油其中含有的脂肪酸成分进行分析，结果发现：用杂环化法衍生化海狗油，再经GC／MS分析可分离鉴定出30个峰，30种成分，并能对长链多不饱和脂肪酸的双键位置进行准确地定位；用甲酯化法衍生化海狗油，再经GC／MS分析只能分离出25个峰，15种成分得到鉴定(有的峰为同一种成分)，有两个峰未确定，且双键数目相同而位置不同的脂肪酸的色谱峰分离不够理想．总体而言，杂环化衍生化法优于甲酯化衍生化法．     

A rapid FTIR method for screening methyl sulfide and hexanal in modified atmosphere meal,ready-to-eat entrees

Two of the major degradation products in thermally processed meal, ready-to-eat (MRE) products are hexanal and methyl sulfide. A rapid and reliable Fourier Transform infrared (FTIR) spectroscopic method was developed to screen hexanal and methyl sulfide levels in retorted MRE products. The S–CH₃ group of methyl sulfide and C=O of hexanal showed characteristic bending vibrations at 1317 and 1745 cm⁻¹, respectively. Performing a comparative gas chromatography analysis validated the FTIR method. The method was then applied to determine changes in the levels of hexanal and methyl sulfide in four MRE products packed under air and three modified atmosphere headspaces and stored under ambient and elevated temperatures. The increase in methyl sulfide level with time and temperature was statistically significant (P<0.05) compared to initial level. Hexanal level also increased significantly. Modified atmosphere packaging conditions and headspace volume had an insignificant effect on the levels of hexanal and methyl sulfide in the MRE products. The FTIR method could be used as a tool for routine quality analysis of stored MRE and other food products.