三羟基荧光酮类试剂电化学行为的研究Ⅰ．镓（Ⅲ）、铟（Ⅲ）与对氨基苯基荧光酮配合物的极谱行为及镓和铟的同时测定

在ＨＣｌ－Ｋｃｌ和聚乙烯醇介质中,用单扫示波极谱法得到了两个灵敏的镓（Ⅲ）、铟（Ⅲ）和对氨基苯基荧光酮配合物的吸附波。两波的峰电位依次为－１．０Ｖ和－０．６５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,线性范围：镓（Ⅲ）０．００８～０．６μｇ／ｍｌ,而铟（Ⅲ）０．００１～０．３μｇ／ｍｌ。用于矿石中镓和铟的直接测定,结果满意。文中还探讨了有关反应机理。     

饲料级硫酸锰中微量铅镉的极谱法连续测定

在氨基乙酸-氯化铵-盐酸羟胺底液中,Pb（Ⅱ）于-0．55V（us,SCE）,Cd（Ⅱ）（us,SCE）于-0．74V产生灵敏的吸附波,铅镉的浓度在0．02～5μg∥mL范围内与波高呈线性关系,大量的锰、硫酸根离子使铅镉的波高下降,用标准加入法消除基体的干扰。试样经水直接溶解后,在上述条件下进行测定,铅标准回收率：96．6％～115．O％,相对标准偏差：8．O％。～18．6％;镉标准回收率：91．8％～106．1％,相对标准偏差：15．2％～19．5％。适用于饲料级硫酸锰中铅、镉含量〉0．5μg∥g试样的测定。     

于齐诺尔萨西诺尔高炉喷煤的发展

于齐诺尔萨西诺尔高炉喷煤的发展［法］Ｊ．Ｍ．Ｓｔｅｉｌｅｒ等１引言最近的１５年中，高炉喷煤已成为标准操作。今天，在许多高炉的常规操作中喷煤率已达到１９０～２１０ｋｇ／ｔ铁，主要动机是降低炼铁的焦比：（１）在短期内，使高炉能耗得到显著下降；（２）在中长...     

在系列空气提升器中从冶炼烟尘中生物浸出铜

F．Bakhtiari等研究了从Sarcheshmeh铜冶炼厂烟灰中生物浸出铜。在接种嗜酸氧化铁硫细菌的两段空气提升生物反应器中进行了一系列连续试验，这种细菌最初是从矿山矿坑水中分离得到的。用稀酸预浸出后，评价了各种参数，如矿浆密度，滞留时间及温度对含硫化铜烟尘的嗜温生物浸出性能的影响。两种反应器中，2％和4％的矿浆密度有相同的氧化还原电位。但矿浆密度提高到7％，则第1台反应器中的氧化还原电位不稳定（34℃）。矿浆密度分别为909／6，89％和86％，滞留时间分别为2．7，4和5d条件下，计算的铜提取率分别为29／6，4％和7％。此工艺仅消耗酸，有进一步开发并进行可行性研究的潜力。     

金、银选冶联合流程中粗硒的测定

在9mol／L HCl介质中,用无水亚硫酸钠溶液将Se^4 还原成Se^0;被还原的硒经酸溶解后,在0．8mol／L HCl介质中,直接用硫代硫酸钠标准溶液滴定。该方法测定硒的范围为30％～90％,标准偏差为0．070％～0．098％,相对标准偏差为0．07l％～0．19％。该方法具有选择性高,稳定性好,准确度可信,测定范围广等优点。     

全燃高炉煤气锅炉特性分析

高炉煤气的特点及其对锅炉产生的系列问题：高炉煤气特性简介 高炉煤气是高炉炼铁的副产品。主要可燃成分是CO约占20％～30％，其余为CO2、N2及少量的H2、微量气体杂质。其无色、无味、有剧毒，爆炸范围为30％～90％。燃点约为700℃，低位发热量为3349．6kJ/m^3左右。另外由于高炉煤气中含有大量炼铁原、燃料固体颗粒组成的灰分，使用前须清洗，而清洗方式多采用湿法，故煤气中含水较多，且灰分有部分残留，一般含水率在7g／m^3以上。     

正极材料钴酸锂中钴含量的测定

用高氯酸溶解LiCoO2试样,用抗坏血酸为掩蔽剂,加入六次甲基四胺缓冲溶液,在pH=6．5的酸性条件下,用孔雀石绿和二甲酚橙作为指示剂,采用乙二胺四乙酸（EDTA）络合滴定容量法,使EDTA与Co^2＋形成稳定的络合物,测定锂离子蓄电池正极材料钴酸锂中的钴含量。讨论了酸溶剂、温度、共存离子等对测定结果的影响。结果表明该方法操作简单,终点容易判断。该方法的相对标准偏差小于0．1％,回收率在99．5％～100．5％之间。     

简讯

炼铁生产中铁含砷高的原因分析斯洛伐克科希策市的哈特尼克大学，根据东斯洛伐克钢厂生产的铸铁合砷较高的情况进行了这一研究。对生产的中间产品、最终产品、烟尘灰、废气中砷的分布进行了实验分析，其结果为：铁矿石中的砷向铸造生铁、烧结团块、高炉炉渣、高炉炉体转移的量分别为89．5％～92．5％、5％、1．7％～2．8％、0．6％～0．9％，以其它方式转移的砷量为0．2％，烟尘灰及废气中的含砷量要比所容许的含量低。因而所得出的结论是：东斯洛伐克钢厂要降低铸造生铁中的砷含量，最根本的办法是降低高炉炼铁原料中的砷含量。碲在液态铜…     

ICP—AES法测定锌铝合金中的微量镧铈

采用电感耦合等离子体原子发射光谱（简称ICP—AES）法同时测定锌铝合金中的镧、铈元素。对样品溶解条件及影响其光谱测定的各种因素进行了研究，确定了试验的最佳测定条件。结果表明，La的检出限为0．0011μg／mL，Ce的检出限为0．013μg／mL，回收率97．0％～104．0％，相对标准偏差（RSD）小于1．00％。方法中La的测定范围0．001％～0．5％，Ce的测定范围0．005％～0．5％。该方法简便、快速、准确，用于锌铝合金中La、Ce的测定，结果满意。     

从拉赫钢铁厂看21世纪的高炉炼铁技术

介绍了芬兰罗德洛基钢铁公司拉赫钢铁厂先进的高炉炼铁技术，包括精料技术、低硅烧结矿生产技术、高炉冶炼专家系统及实现炼铁生产过程自动化。该厂采用这些技术后，劳动生产率达４２９４ｔ／（人ａ），高炉有效容积利用系数达３．０ｔ／（ｍ３ｄ），燃料比达４４０ｋｇ／ｔ，焦比３４０ｋｇ／ｔ等。各项主要技术经济指标均达到世界先进水平，具有很强的竞争力     

菲律宾某红土矿两段酸浸研究

研究了一段高酸—二段中和两段联合浸出红土矿新工艺。结果表明,该红土矿经人工分级后,细粒级矿石在温度95℃、反应时间6 h、初始矿浆浓度32%、酸矿比1.05的条件下,镍、钴一段高酸浸出率分别为97.39%、94.14%;一段浸出后矿浆与粗粒级矿石矿浆混合后在温度95℃、反应时间15 h、粗细粒级矿石质量比1.34的条件下,镍、钴二段中和浸出率分别为82.04%、93.35%,浸出后液含铁浓度小于2 g/L。     

电位调控-硫化沉淀联合技术沉淀锌的实验研究

采用电位调控-硫化沉淀法对含Zn2+100 mg/L的矿山酸性废水进行深度处理.结果表明,采用10%石灰乳液为中和药剂预先除铁,其用量为7.5~14 mL/L,沉铁时间为30 min,铁的去除率可以达到80%以上;除铁后的溶液采用硫化法沉淀锌,以NaHS为硫化剂,pH值为3.4,PAM用量为1 mL/L,氧化还原电位控制在6~76 mV时,矿山酸性废水中的Zn2+的去除率达到96.85%以上.     

Influence of Mixed Micelle on the Sensitized Coordination Compound of Gallium （Ⅲ） with o-Chlorophenylfluo-rone and Its Analytical Application

After comparing the sensitizing effect of various mixed surfactants on the chromophoric reaction of gallium （Ⅱ） with orthochlorophenylf luorone, it has been found that the mixed micelle of cetyltrimethylammonium bromide and Tween-80 is most suitable. In the presence of this mixed micelle, not only both the sensitivity and stability improve markedly, but also a wider pH range is tolerable for the colour-development. From the study on the optimum conditions for the formation of the coloured coordination compoundin the system of 《Ga （Ⅱ）——o-Chlorophenyl fluorone-catyltrimethylammo-nium bromide——Tween-80》 and its main characters, a spectrophotometricmethod, by which sensitivity and reproducibility are higher than those of ternary systems of gallium（Ⅱ） has been developed. When it is combined with the dual-wavelength method, the molar absorptivity can be improved to 2.33×10⁵ l·mol^-1·cm^-1,which is higher than that of most of other systems ever shown in the literatures; moreover the linear range is extended. From the determination of microamount of gallium in the copper minerals, the result is proved to be acceptable.     

罗丹明B萃取分光光度法测定黄磷电尘灰冶炼物料中镓

建立了以甲苯-甲基异丁基酮为萃取剂、罗丹明B为显色剂分光光度法测定黄磷电尘灰冶炼物料中镓的方法。试样采用体积分数10%硫酸溶解后,加入三氯化钛还原铁至二价,在6 mol/L盐酸中用甲苯-甲基异丁基酮萃取罗丹明B与镓生成络合物,有机相经硫脲、三氯化钛和罗丹明B溶液洗涤后,在最大吸收波长560 nm测定吸光度,同时采用校正法消除样品分解带来的方法系统误差。镓的质量浓度在0～1.0 μg/mL时,吸光度与浓度呈线性关系,相关系数为0.999。将实验方法与传统溶样方法的测定值进行对照,结果一致。对6个黄磷电尘灰冶炼物料样品中镓进行测定,结果的相对标准偏差小于10%,加标回收率在96%～103%之间。     

盐酸浸出氧化铝赤泥回收镓

研究了拜耳法赤泥盐酸浸出镓的过程。采用正交试验考察浸出温度、时间、液固比和酸度对镓浸出率的影响。结果表明,在最佳浸出条件下:8mol/L盐酸、液固比4.0、109℃浸出5h,镓浸出率达到95.4%。用50%TBP+50%煤油一次萃取,镓萃取率达到98%。用0.5%食盐水反萃,镓反萃率为96.8%。反萃液用0.5mol/L NaOH溶液中和、过滤、烘干后,固体中镓的质量百分数为4.32%,从赤泥中富集了136倍。镓的总回收率达到85%以上。     

Zn~（2＋）催化氟虫腈水解的产物及其结构表征

在溶剂热条件下,利用路易斯酸Zn2＋对氟虫腈（5-氨基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑-3-腈）进行原位水解反应,得到其结晶产物5-氨基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑-3-羧酸.对该化合物进行了元素分析、红外、紫外-可见光谱测定及X-射线单晶衍射等表征.晶体结构解析表明该化合物属单斜晶系,空间群为P2（1）/n,晶胞参数为：a=12.7457（8）,b=8.8244（6）,c=15.7322（11）,α=90°,β=100.2310（10）°,γ=90°,Z=4,V=1741.3（2）3,F（000）=856.化合物中存在的弱相互作用力分子间氢键将其形成一个稳定的三维层状结构.紫外-可见光谱分析表明该化合物在220 nm和281 nm处有最大吸收峰.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝土矿中锂和镓

试样经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解,采用基体匹配法消除基体效应的影响,在选定的仪器工作条件下,选择Li 670.780nm和Ga 417.206nm为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝土矿中微量元素锂和镓的分析方法。实验表明:锂和镓的质量浓度分别在0.001 1~2.4μg/mL和0.001 6~2.4μg/mL范围内与其对应的发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 8;方法中锂和镓的检出限分别为0.14和0.20μg/g。将方法应用于铝土矿成分分析标准物质GBW07177和GBW07179(研制单位为国家地质实验测试中心)中锂和镓的测定,测定结果与认定值相一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.68%~1.6%。     

鲁米诺-H2O2-Cu（Ⅱ）化学发光法测定镍（Ⅱ）

基于Ni（Ⅱ）能置换出Cu（Ⅱ）-EDTA络合物中的Cu（Ⅱ）,与鲁米诺-H2O2-Cu（Ⅱ）化学发光体系相偶合,建立了测定Ni（Ⅱ）的置换偶合反应流动注射化学发光法测定Ni（Ⅱ）的新方法。考察了Cu（Ⅱ）-EDTA络合比、反应介质与pH、氧化剂的选择及其浓度以及鲁米诺浓度对体系相对发光强度的影响,并采用酒石酸掩蔽剂消除了干扰组分对测定的影响。在最佳的实验条件下,该方法测定Ni（Ⅱ）的线性范围为5.0×10-8～5.0×10-6 g/mL,检出限为2.0×10-8 g/mL (3σ)。对环境水样中的镍（Ⅱ）进行测定,其结果同原子吸收光谱法的测定值相一致,相对标准偏差为3.7%～4.6%。     

锍试金—电感耦合等离子体质谱法测定勘查地球化学样品中超痕量的铂族元素

配制合适比例的试金配料,不加入同位素稀释剂,熔融获得的镍扣直接用水浸泡粉化后,加入盐酸分解、过滤,沉淀物用3 mL王水溶解,定容后用ICP-MS测定,Lu作内标。采用该方法对铂族元素地球化学分析标准物质(GBW 07288、GBW 07289和GBW 07295)中的铂族元素含量进行测定,其结果与标准值相吻合。该方法检出限为0.01～0.1 ng/g,精密度(RSD,n=6)为1.67%～12.9%。     

帘线钢夹杂物塑性化控制的实验室研究

根据热力学计算,渣系的碱度0.5~1.2,w(Al2O3)10%~25%时夹杂物控制在塑性区域。实验室实验表明,夹杂物中w(CaO+MgO)/w(SiO2)比值和w(Al2O3)随钢中w(Als)增加而增加,钢中w(Als)应低于6×10-6;当精炼渣碱度为0.8~1.0,w(Al2O3)为0%~10%时,在实验室能实现对钢中夹杂物的塑性化控制。