溶胶-凝胶法制备CuO/γ-Al203催化吸附剂

采用溶胶-凝胶法制备纯γ-Al2O3颗粒和CuO/γ-Al2O3吸附剂颗粒,研究制备吸附剂工艺中的各种影响因素,得到最佳的制备工艺参数.在最优条件下制备得到的CuO/γ-Al2O3吸附剂具有较大比表面积、孔容和均匀的孔径分布,并对工艺进行了改进,如省去冲洗过程、增大溶胶浓度和提高氧化铜的有效负载量.对比分析了改进工艺前、后吸附剂的孔结构特征,简化后的制备工艺不仅缩短吸附荆制备周期,也降低吸附剂制备成本.对吸附剂进行了脱硝性能研究,结果表明,改进溶胶凝胶法制备得到的CuO/γ-Al2O3催化剂在(250～400)℃,脱硝率维持在85%以上,活性高于浸渍法制备的同类型的吸附剂.     

镧钡掺杂量对氧化铝孔结构的影响

采用纯γ-氧化铝,制备含镧/钡质量分数为5%、10%、20%、30%的系列改性氧化铝,样品分别在550、950、1050、1200℃条件下进行锻烧,采用比表面积、孔容、孔径、XRD表征老化前后的改性氧化铝孔结构,研究不同镧/钡含量对改性氧化铝孔结构特征的影响.BET和XRD结果表明,镧、钡在高温时产生的大量铝酸盐结构可抑制γ-A2O3相转变,有利于保持γ-Al2O3相结构稳定性和孔结构稳定性,同时较高镧/钡含量也会导致改性氧化铝比表面积降低、孔容、孔径下降,尤其是1200℃高温区表现更为明显,对活性金属分散存在负面影响.综合考虑孔结构和衰减率因素认为,2.5%La2.5%Ba/Al2O3具有最好的表面活性和孔结构稳定性.     

铝合金微弧熔凝Al2O3形核及转变热力学分析

微弧氧化是在铝合金表面原位制备陶瓷膜层的一项新技术.针对陶瓷膜层在形成过程中的两次相变,分析计算Al2O3液相中的形核过程以及γ-Al2O3向α-Al2O3转变过程Gibbs自由能的变化,分析相变驱动力与温度及过冷度的关系.研究结果表明:约在1200K左右过冷度时,可从液相Al2O3直接析出γ-Al2O3晶核,γ-Al2O3形核Gibbs自由能的变化符合T模型,α-Al2O3的形核行为可采用D-R模型计算,α-Al2O3和γ-Al2O3的均质形核率具有相同的数量级;微弧放电区域的热影响作用可造成γ-Al2O3向α-Al2O3的转变,温度为1500K时转变驱动力比1100K时增大了约12.3%.     

脉冲电磁场对Ce改性γ-Al_2O_3热稳定性能的影响

采用溶胶凝胶法制备了Ce改性γ-Al2O3载体,并在制备过程中施加脉冲电磁场,利用BET和XRD对所制备的样品进行了表征,研究了样品的物理性能以及高温热稳定性能。结果表明,脉冲电磁场辅助溶胶凝胶法制备的Ce改性γ-Al2O3载体,其比表面积最大,常规溶胶凝胶法制备的Ce改性γ-Al2O3载体次之,未改性γ-Al2O3载体最差。脉冲电磁场处理的Ce改性γ-Al2O3载体在高温下仍能维持一定的比表面积,物相主要以θ相和δ相为主,热稳定性能得到了改善。     

活性氧化铝制备及改性

氧化铝催化剂载体领域中,γ-Al2O3应用最为广泛。文章综述了γ-Al2O3载体的应用、制备工艺,并总结了制备方法的改善,添加助剂和选择合适的前驱体的方法,对活性氧化铝进行改性,开发出大比表面积、适宜孔径分布及热稳定性良好的γ-Al2O3载体的研究成果。     

纳米介孔氧化铝制备及表征

以氯化铝和氨水为原料,并在反应体系中加入一定量的非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG),通过沉淀-共沸蒸馏-煅烧的方法制备出纳米介孔氧化铝粉体(γ-Al2O3).借助透射电镜、粉末X射线衍射、N:吸附-脱附等先进仪器对所制备的氧化铝进行表征.实验结果表明所得氧化铝在800℃煅烧2 h后可以转变成孔径分布比较集中、结构较为稳定的纳米介孔γ-Al2O3,其平均孔径为13.77 nm,比表面积为199.37 m2/g.该方法原料便宜,实现了纳米介孔氧化铝的低成本制备.     

Al_2O_3/316L整体式催化剂载体的制备与表征

以拟薄水铝石作为γ-Al2O3催化剂载体的前驱体,HNO3为胶溶剂,制备预涂敷铝溶胶浆液。以γ-Al2O3、拟薄水铝石、铝溶胶、聚乙烯醇(PVA)制备二次涂覆浆液。采用预涂敷和二次涂敷两步法,在酸洗后的316 L不锈钢表面浸渍提拉涂敷浆液,经烧结制备出γ-Al2O3/316L整体式催化剂载体。采用SEM,BET,XRD,EDS对载体的形貌特征和物相组分进行了分析,并用超声波震荡法对载体和基体的附着力进行了测试。结果表明:通过酸处理可使基体表面产生多孔结构,经2次焙烧,可以有效地提高载体的附着力,超声波振荡法测定载体平均质量损失率为1.24%。所制备的γ-Al2O3催化剂载体孔径适宜,主要在3 nm和10 nm之间,和常用催化剂载体孔径相近。γ-Al2O3催化剂载体生长均匀光滑,无裂痕,比表面积大,为234 m2/g,孔隙连通性好。     

CTAB对介孔γ-Al_2O_3性质的影响

以硫酸铝和偏铝酸钠为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液为成胶底液,采用水热并流成胶法制备拟薄水铝石,经600℃煅烧后得到γ-Al2O3。通过N2吸附、XRD、SEM、TEM等表征方法考察CTAB加入量、合成pH值等条件对产物比表面积、孔体积、平均孔径、形貌及晶型的影响。结果表明,CTAB作为一种阳离子表面活性剂,能够在酸性和碱性条件下都起到增大比表面积、孔体积、平均孔径和减少团聚的作用,对γ-Al2O3孔结构和形貌也有显著影响;当成胶底液中溶入CTAB的量与理论计算应沉淀出的Al2O3量的摩尔比为0.14∶1时,所制得Al2O3的比表面积、孔体积和平均孔径最大:当pH=8时,达到385.45m2/g、1.14cm3/g和11.9nm;当pH=6时,达到382.43m2/g、0.94cm3/g和9.8nm;在CTAB加入量相同的情况下,碱性反应条件所制得γ-Al2O3的孔体积、平均孔径和晶粒尺寸更大。     

电流密度对铝合金微弧氧化陶瓷膜性能的影响

主要研究了电流密度对铝合金表面微弧氧化膜组织和性能的影响,使用扫描电子显微镜、激光共聚焦电子显微镜和X-射线衍射仪对不同电流密度下制备的微弧氧化膜的表面形貌和相组成进行了分析,同时测定了其表面显微硬度。结果表明,铝合金表面微弧氧化膜主要由α-Al2O3和γ-Al2O3组成,而且Ja高对陶瓷膜中α-Al2O3相的影响较γ-Al2O3大,Jκ/Ja对膜中γ-Al2O3相的影响较大,对微观结构有较大影响。高Ja制备的陶瓷膜主要组成相为α-Al2O3,低Ja为γ-Al2O3相,并确定了当Ja为6A/dm2,Jκ/Ja为0.8时陶瓷膜硬度最大可达1540HV。     

负载γ-Fe_2O_3椰壳活性炭催化剂的制备与表征

以椰壳活性炭为原料,硝酸为氧化改性剂,通过化学沉淀法将γ-Fe_2O_3负载到硝酸改性的活性炭上制得γ-Fe_2O_3/AC催化剂,探讨硝酸改性与负载金属氧化物γ-Fe_2O_3对活性炭物理性质和化学性质的影响。对催化剂采用XRD、SEM、BET、FTIR、XPS等手段进行表征。结果表明:实验制备的γ-Fe_2O_3晶粒纯度高,结晶性能好,Fe—O键特征峰明显,具有磁性的γ-Fe_2O_3可以成功地负载到活性炭表面;椰壳活性炭在经过硝酸改性后,孔隙结构遭到部分烧蚀,炭骨架收缩,虽然微孔数量和微孔孔容降低,比表面积减小了16.98%,但是含氧酸性官能团羧基与酯基增多,O元素含量增加;在负载了γ-Fe_2O_3后,γ-Fe_2O_3晶体可以附着在活性炭的表面和中大孔的孔壁上,同时在孔道内堆积叠加构造出更多的微孔,降低了γ-Fe_2O_3/AC的平均孔径,比表面积增大了8.11%。     

大孔径和高比表面积γ - Al2O3材料的合成

高比表面积和大孔径γ-Al2O3材料是制备多相催化剂的重要载体.综述了近年来在高比表面积和大孔径γ - Al2O3材料合成领域的研究进展.比较了各种沉淀制备法和辅助技术(添加表面活性剂、扩孔剂和超临界干燥)对γ - Al2O3织构的影响.     

纳米氧化锌/γ-氧化铝复合物制备及其光催化性能研究

以γ-氧化铝(γ-Al2O3)为载体,采用均匀沉淀法制备了不同氧化锌(ZnO)负载量的纳米ZnO/γ-Al2O3复合物。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和氮气吸附,对复合物的结构、表面形貌、组成和比表面积进行了表征。以壬基酚聚氧乙烯醚(NPE-10)和苯酚为模型污染物,对复合物的光催化性能进行了评价。结果表明:当ZnO与γ-Al2O3按质量比为2∶1加料制备ZnO/γ-Al2O3复合物时,ZnO成功负载到γ-Al2O3表面,并形成均匀的薄膜;以制备的ZnO/γ-Al2O3复合物为催化剂在紫外光照射2 h后NPE-10的降解率达到93%,苯酚的降解率达到20%,且它们的降解率均随着溶液初始浓度的增大而降低。     

钼镍磷催化剂丙烯加氢中试评价的研究

以三氧化钼、碱式碳酸镍、磷酸为原料制备钼镍磷(Mo-Ni-P)浸渍溶液,以三叶草型γ-Al2O3为载体,采用喷淋饱和浸渍法制备了Mo-Ni-P/γ-Al2O3催化剂。考察了不同胶溶剂、焙烧温度、浸渍方法等条件对Al2O3载体物化性质的影响。实验表明,胶溶剂种类影响Al2O3载体的比表面积,对比孔容影响较小,柠檬酸或硝酸作为胶溶剂,Al2O3比表面积增大,而醋酸或磷酸作为胶溶剂时,Al2O3比表面积减小。在100mL反应装置上,以含体积分数11%丙烯的丙烷为原料,对Mo-Ni-P催化剂的丙烯加氢性能进行了评价实验。实验表明,预硫化能改善钼镍磷催化剂的丙烯加氢反应性能,在1 100h的评价实验中,钼镍磷催化剂的催化活性一直没有明显的变化,说明钼镍磷催化剂具有良好的稳定性。     

载体对镍基催化剂CH4/CO2重整反应性能的影响

采用等体积浸渍法制备了Ni/BaTiO3、Ni/Al2O3和Ni/BaTiO3-Al2O3催化剂,对催化剂进行表征,并与催化剂活性相关联.发现与单一载体催化剂相比,具有适当比例组成的Ni/BaTiO3-Al2O3催化剂有更为优越的催化性能.结果表明Ni/BaTiO3-Al2O3催化剂有较大的比表面积;复合载体在制备过程中发生了反应,所生成的BaAl2O4可以阻止γ-Al2O3的相变并极大的提高了载体的热稳定性.     

一步水热法合成铜改性的介孔γ-Al_2O_3及其吸附脱硫性能研究

采用一步水热合成法,以Al(NO3)3为铝源,P123为模板剂,Na OH、Na2CO3和K2CO3分别为沉淀剂,Cu(NO3)2为铜源,制备出负载铜的金属有序介孔γ-Al2O3,并运用N2吸附-脱附和XRD等技术对其结构进行表征,同时探讨了铜改性的介孔γ-Al2O3对模型燃油中的噻吩的吸附性能。结果表明,这3种沉淀剂都能制备出比表面积大(226 m2/g),孔径分布中心为3.3 nm,孔体积为0.27~0.35 cm3/g的负载铜的介孔γ-Al2O3,且样品都保持了较好的介孔结构。样品对模型燃油中噻吩的吸附脱硫性能表明,用Na OH作为沉淀剂且负载铜的介孔γ-Al2O3样品对噻吩的吸附性能较好,原因在于此样品具有较大的比表面积且铜在此样品中的分散性较好。     

活化条件影响γ-Al2O3膜／污泥活性炭吸附脱硫机理

通过分析活化条件对γ-Al2O3膜/污泥活性炭表面孔结构和酸碱性的影响,研究了活化温度和活化时间对γ-Al2O3膜/污泥活性炭吸附脱硫性能影响的机理,探讨提高γ-Al2O3膜/污泥活性炭脱硫性能的活化条件.用BET(BRUNAUER-Emett-Teller)分别对γ-Al2O3膜/污泥活性炭的孔结构进行了研究,用化学法研究了γ-Al2O3膜/污泥活性炭表面的酸碱性.结果表明:随着活化温度升高,γ-Al2O3膜/污泥活性炭的BET比表面积增大,增强了物理吸附SO2气体的能力,超过600℃,γ-Al2O3膜/污泥活性炭的BET比表面积有所减少;碱性官能团的浓度随活化温度升高而显著地增加,有利于酸性气体SO2的化学吸附.随着活化时间的延长,γ-Al2O3膜/污泥活性炭的BET比表面积呈递减的变化趋势,碱性官能团呈现先增后减的变化趋势,使得吸附脱硫性能发生了相应的改变.     

γ-氧化铝复合膜的制备及其脱硫性能

采用溶胶-凝胶法将H3BO3引入到Al（OH）3透明溶胶．经多次成膜-干燥-烧成制得具备一定脱硫效果的γ-Al2O3复合膜．以探索烟气脱硫的新方法。用扫描电镜,X射线衍射、BET（Brunauer-Emett-Teller）法分别对膜的表面结构、晶相组成和孔结构进行了研究。结果表明：（1）所制得的γ-Al2O3-B2O3复合膜是连续均匀的,掺B2O3量的增加对其表面结构末发现有显著影响。（2）掺杂B2O3后,一方面会促进胶粒重排,加快胶粒问空隙变形和缩小,而形成小孔,小孔数目则有所增加,使得掺杂B2O3后膜的总孔容、比表面积都会有所增大;另一方面B2O3的比表面积远小于Al2O3的比表面积．掺B2O3量的增加会使膜的比表面积减小;因而在正负效应作用下,复合膜的比表面积与总孔容的变化曲线出现了极值。（3）γ-Al2O3-B2O3复合膜在脱硫过程中起主要作用,其吸附二氧化硫的过程中既存在物理吸附又存在化学吸附,脱硫率均大于40％。当掺10％（按摩尔计）B2O3时．实验所获得的γ-Al2O3-B2O3复合膜的比表面积和总孔容为最大值,分别为4．4908m^2／g和0．009852cm^3／g,其脱硫效果最好,脱硫率达到了61．87％。     

CuO-ZnO-γ-Al_2O_3催化剂的制备及应用

采用液相沉淀包覆法制备了以γ-Al2O3为核相的CuO-ZnO-γ-Al2O3复合催化剂,考察了不同制备方法对复合催化剂结构性质的影响。采用X射线衍射(XRD)、CO2程序升温脱附(CO2-TPD)和N2吸附脱附(BET)等手段对几种复合催化剂进行了分析表征。结果表明,制备方法对复合催化剂物化性质影响较大。采用传统共沉淀法制得的复合催化剂γ-Al2O3结晶度,比表面积及表面碱性均较低,而采用液相沉淀包覆法制得的复合催化剂γ-Al2O3结晶度较好,具有较大的比表面积和总碱量。     

γ-Al2O3复合膜的制备及掺硼对其热稳定性的影响

采用溶胶-凝胶法制得具有良好热稳定性的γ-Al2O3复合膜,采用SEM和X-射线衍射技术考察了制得的γ-Al2O3复合膜的微观形貌和晶相,并通过对复合膜的BET比表面积和孔径分布等进行表征,来探讨1000℃时膜结构的稳定性.结果表明,由溶胶-凝胶法制得的γ-Al2O3复合膜,呈均匀的网状结构,无剥落现象,与载体结合良好;经1000℃煅烧5小时后其BET比表面积和孔容只是略有减少,分别为4.1136m2·g-1和0.009787cm3·g-1,孔径分布变化幅度也不大,维持在25～100A的范围(平均孔径为95.1628A).     

氧化时间对6063铝合金微弧氧化陶瓷膜的影响

采用微弧氧化技术在以Na2SiO3为主的碱性电解液中于6063铝合金表面制得均匀的陶瓷膜。研究了陶瓷膜的生长规律,采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分别观察和分析了不同氧化时间下制备的陶瓷膜的表面形貌及相组成,并研究了陶瓷膜的完整性和耐腐蚀性能。结果表明,随着氧化时间的延长,膜层的总厚度逐渐增加,膜层的生长由向外生长逐渐过渡到向内生长,表面粗糙度线性增加。膜层内部致密层的硬度高于外面疏松层的硬度,并随着氧化时间的延长,两者硬度的差值增大。膜层主要由α-Al2O3和γ-Al2O3组成,且随着氧化时间的延长,γ-Al2O3含量逐渐减少而α-Al2O3的含量逐渐增加。不同氧化时间所得陶瓷膜的γ值均大于1,膜层的完整性符合要求,在3.5%(质量分数)NaCl溶液中的耐蚀性随着氧化时间的延长而先增大后减小。