免疫亲和柱净化-高效液相色谱法检测两种饮料中双酚A含量

建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱荧光检测法(IAC-HPLC-FL)检测豆奶及橙汁饮料中的双酚A含量。采用甲醇提取、离心、磷酸缓冲溶液稀释后,经免疫亲和柱纯化,用1 mL甲醇-水(80:20,体积/体积)洗脱,应用高效液相色谱法检测。以C₁₈柱为分离色谱柱,甲醇-水(60:40,v/v)溶液为流动相洗脱,流速0.4 mL/min,柱温30℃,进样量10 μL,荧光检测器检测,激发波长228 nm,发射波长310 nm。结果表明:在1.0~300.0 ng/mL的浓度范围内,双酚A的浓度与峰面积呈良好的线性关系(相关系数R2=0.9998),检出限定为1 ng/mL。平均回收率为82.5%~104.6%,相对标准差为2.3%~6.4%。分别选取玻璃瓶装和塑料瓶装的豆奶和橙汁饮料进行双酚A含量检测,玻璃瓶装的豆奶和橙汁饮料中双酚A含量均小于检出限1 ng/mL,而某款塑料瓶装的豆奶和橙汁饮料检测出极其微量的双酚A,其双酚A含量分别为1.44、1.57 ng/mL,处于可接受水平。该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,能够有效地分离和检测饮料中的双酚A,适用于豆奶和橙汁等饮料中的双酚A的测定。     

高效液相色谱法测定皮革中的双酚A、双酚F和双酚S

建立了一种测定皮革中双酚A、双酚F和双酚S含量的分析方法。皮革样品经甲醇超声提取、旋转蒸发仪浓缩后,在277 nm波长条件下,使用高效液相色谱仪进行分析,经二极管阵列器检测,甲醇-水溶液洗脱后,外标法进行定量。结果显示,双酚A、双酚F和双酚S在1 mg·L^-1～30 mg·L^-1的范围内线性相关系数均大于0.9995,检出限均小于0.64 mg·kg^-1,高、中、低三个水平加标回收率范围为85.8%～97.1%,相对标准偏差为0.11%～2.22%,满足检测要求。     

高效液相色谱法测定纸质食品接触材料中双酚A和双酚S的含量

该文建立一种测定纸质食品接触材料中双酚A和双酚S含量的高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法。方法分析采用 Thermal Ultimate 3000SD 液相色谱仪,ZORBAX Eclipse XDB-CN（250 mm×4.6 mm,5 μm）反相柱。流动相为甲醇/水（体积比 1∶1）,等度洗脱,流速 0.8 mL/min;二极管阵列（diode array detector,DAD）检测器,检测波长280 nm和259 nm。结果表明,在1 mg/L～50 mg/L浓度范围内,双酚A和双酚S的浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相应的线性相关系数均≥0.999 8,双酚A和双酚S的检出限和定量限分别为0.10、0.02 mg/L和0.50、0.10 mg/L。方法验证过程中做了低、中、高3个水平的添加回收,平均回收率为85.2%～103.0%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）均小于 5%。     

液相色谱二极管阵列荧光法测定羊绒制品中的3种酚类激素

建立了羊绒制品中双酚A、4-n-壬基酚和辛基酚3种酚类环境激素的高效液相色谱二极管阵列荧光检测方法.样品经索氏提取后,在Shim-pack XR-ODSⅡ快速色谱柱上分离,采用甲醇/乙腈/水(体积比为30∶50∶20)为流动相,紫外检测波长为225 nm,荧光检测激发波长为228 nm,发射波长为305 nm,外标法定...     

中老年奶粉中双酚A和己烯雌酚的反相高效液相色谱测定

采用反相高效液相色谱法测定奶粉中的双酚A和己烯雌酚。乙腈做提取剂和蛋白沉淀剂,乙腈-水(体积比为70∶30)为流动相,230nm波长检测。在0.005～25.00mg/L范围内,双酚A和己烯雌酚的线性相关系数分别为:0.9998和0.9999,检出限分别为:0.005、0.025mg/L,相对标准偏差在1.55%～3.46%之间,平均回收率均在85.0%以上。     

分散液相微萃取-液相色谱法测定奶瓶中的双酚A

建立了分散液相微萃取提取婴儿奶瓶中溶出痕量双酚A(BPA)的方法,并用高效液相色谱测定了其含量。奶瓶浸泡液用0.5 mL氯仿作萃取剂,0.5 mL甲醇作分散剂,以3 500 r/min离心10 min,吸取萃取剂20μL,进样,采用高效液相色谱法(HPLC)测定BPA的含量。色谱柱为Inertsil C18柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇∶水(V∶V)=70∶30,流速为0.8 mL/min,检测波长为280 nm。该方法 BPA在0.05 mg/L~0.25 mg/L范围内线性关系良好(R=0.999 7),BPA检出限(S/N=3)为0.50μg/L。该法用于婴儿奶瓶中BPA含量的检测,测得婴儿奶瓶中双酚A的含量范围在0~18.93μg/L,平均加标回收率为96.44%,RSD为4.57%(n=4)。方法结果满意,可适用于婴儿奶瓶、矿泉水等食品和饮料容器中溶出BPA的含量测定。     

纺织品印花涂层中双酚A及其替代物的检测方法

双酚A在儿童用品和纺织品中禁用,而其6种常用的替代品均能在乳腺癌细胞中产生类似雌激素效应,已有法规禁止这6种双酚A替代品的使用。建立了纺织品中双酚A及其6种常用替代物的高效液相色谱检测方法。对纺织品的涂层印花部位样品,使用甲醇试剂进行超声萃取,利用高效液相色谱进行双酚A及其替代物定性定量检测分析。结果显示:双酚A及其替代物在1～30μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R2=0. 999;平均回收率为70%～97%;检出限为0. 5 mg/kg,定量限为2 mg/kg。该方法操作简单,灵敏度高,适用于纺织品印花涂层中双酚A及其替代物的检测。     

液相色谱-串联质谱法检测塑料瓶装乳酸饮料中的双酚A含量

目的探讨用液相色谱-串联质谱法检测瓶装乳酸饮料中双酚A的样品前处理及测定方法。方法样品在碱性条件下沉淀蛋白质后,用固相萃取小柱提取,甲醇洗脱。样品经色谱柱(2.1 mm×50 mm,5μm)分离,以纯水-甲醇(40∶60,V/V)为流动相分离。采用电喷雾电离负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM),外标法定量分析。结果该方法在2.0~100.0μg/L范围内呈良好线性;仪器检出限0.01 ng;当取样量为10 g,方法检出限为0.001μg/kg;双酚A高、中、低加标浓度(80、50、10μg/L)的平均回收率为100.9%~107.5%,变异系数为6.2%~7.6%。结论该方法适用于塑料瓶装乳酸饮料中双酚A含量的测定,具有灵敏度高、前处理方法简单、可批量检测、检测速度快的特点,可推广检测食品样品中痕量双酚A含量。     

书刊中双酚A的检测方法研究

本文采用高效液相色谱分离检测(荧光检测器),建立书刊中双酚A的测定方法。采用甲醇作为提取溶剂,通过优化提取方式(恒温水浴振荡提取或超声提取)、流动相的比例(甲醇与水),寻找最优的试验方案。双酚A在0.02mg/L～1.00mg/L范围内有较好的线性,相关系数达到0.999以上,方法检出限及定量限分别为0.004mg/L、0.02mg/L。不同加标水平的回收率在93%～102%,同一样品重复测试10次,其相对标准偏差小于1.5%,不同样品重复测试10次,其相对标准偏差小于2.2%。本文研究方法能够准确提取和测定书刊中的双酚A。     

超快速液相色谱-荧光可变波长测定纺织废水中酚类污染物

建立了纺织废水中7种酚类化合物(苯酚、对苯二酚、双酚A、双酚F、双酚B、辛基酚、壬基酚)的固相萃取-超快速液相色谱-荧光检测(SPE-UFLC-FL)方法。样品酸化后经HLB-SPE小柱净化,采用Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,荧光可变波长检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,7种酚类化合物在0.1~5.0mg/L范围内呈良好的线性关系。取样量为50 mL,浓缩定容至0.5 mL时,方法的定量检测限为1.0μg/L。平均回收率为93.0%~108.0%,相对标准偏差(RSDs)为1.5%~6.5%。该方法快速、准确、灵敏,可用于纺织废水中酚类污染物的分析测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中双酚A和双酚S

建立一种饮用水中痕量双酚A和双酚S的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水样中双酚A和双酚S经HLB固相萃取柱富集,甲醇洗脱并浓缩,再以1 mmol/L氟化铵-乙腈为流动相,经C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源、质谱多反应监测模式分析。该方法对水样体积为500 mL时双酚A和双酚S检出限分别可达到1.0 ng/L和0.2 ng/L,在低、中、高3 个加标水平下两者的平均回收率分别为88.3%～114.8%和83.7%～98.2%,相对标准偏差分别为10.0%～16.2%和5.9%～12.3%。该方法灵敏度高、定性准确、操作简单高效,适用于饮用水中双酚A和双酚S的定性定量分析。     

高效液相色谱法测定热敏纸中的双酚S含量

采用超声提取法对热敏纸中的双酚S进行提取,萃取液为甲醇,萃取温度40℃,萃取时间60 min,提取液经旋转蒸发仪干燥、0.45μm滤膜过滤后进行高效液相色谱分析,该方法在1.0~200.0 mg/L范围内线性良好,检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.4 mg/kg,对空白样品进行加标回收,平均回收率为88.7%~93.1%,相对标准偏差为7.4%~8.5%。该方法灵敏度高、重现性好。     

高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中四溴双酚A

建立了纺织品中四溴双酚A的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经甲醇超声萃取后,萃取液在多重反应监测模式下检测。结果表明：四溴双酚A在10～100μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)可达0.999 8,方法检出限为21.5μg/kg;在3个加标浓度水平下的平均回收率为88.8%～119.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%～5.0%。该方法操作简单,精密度好,适合多种纺织品材料中四溴双酚A的分析检测。     

高效液相色谱法测定火龙果茎中VE的含量

采用高效液相色谱法测定火龙果茎中VE异构体的含量.确定较好的样品预处理方法.以98%甲醇为流动相,在KROMASIL-100-C18色谱柱上,柱温30℃,检测波长295nm条件下,α-VE线性方程为A=0.17709C-0.02632,线性相关系数为0.99965,检出限为65 μg/L,平均回收率107.4%.γ-VE线性方程为A=0.12902C-0.03506,线性相关系数为0.99987,检出限为40 μg/L,平均回收率101.5%.     

HPLC法测定面粉中曲酸和过氧化苯甲酰的含量

建立了面粉中曲酸和过氧化苯甲酰的高效液相色谱法的分析方法。面粉经水浸泡提取,甲醇定容后,取滤液经C18柱分离,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相,采用PDA检测器对样品进行检测,检测波长为230 nm和270 nm。结果表明,在1μg/m L~50μg/m L添加范围内曲酸呈现良好的线性关系,R2=0.999 7,回收率在98.8%~99.7%,方法的检出限为1.0μg/g;在0.5μg/m L~25μg/m L添加范围内过氧化苯甲酰呈现良好的线性关系,R2=0.999 9,回收率在97.2%~99.4%之间,方法的检出限为0.5μg/g。     

高效液相色谱法检测饮料中艾德万甜含量

目的建立饮料食品中艾德万甜的高效液相色谱检测法。方法选择Agilent Zorbax XDB C_(18)色谱柱,对实验的检测器、流动相和柱温进行选择。并对方法的回收率和精密度进行分析,评价方法的可行性。结果选择荧光检测器进行检测,检测波长为:激发波长230 nm,发射波长310 nm;流动相为甲醇水溶液(50:50,V:V),柱温为25℃,流速为0.8 m L/min。在所确定的实验条件下,艾德万甜标准溶液在0.05~5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性系数大于0.999,平均回收率为85.0%~102.0%,相对标准偏差均小于5.0%。结论该方法简单、精密度和准确度良好,可以满足实际检测的需求。     

食品包装聚碳酸酯成型品双酚A检测及迁移特性研究

目的:建立食品包装材料聚碳酸酯(PC)成型品双酚A含量检测方法,探讨双酚A在不同模拟浸出液中的迁移特性。方法:采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FD),Alltima C18柱(150×4.6mm,5μm)分离,流动相为乙腈和水(58∶42,V/V),流速1.0mL/min,柱温40℃,荧光激发波长275nm,发射波长310nm。PC成型品按2mL/cm2分别用水、20%和65%乙醇(V/V)在90℃浸泡6h。结果:双酚A在0.02～4μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999),检测限为10ng/mL,方法回收率为91%～108%,相对标准偏差(RSD)小于6%(n=5)。两种典型的PC成型品中双酚A含量分别为17.14mg/kg和46.69mg/kg,在水、20%和65%乙醇中的迁移量分别为0.782～1.11、0.734～0.684、1.84～2.49mg/kg。结论:该方法快速简便,准确度高,适用于PC成型品中双酚A的检测。实验条件下PC中有微量双酚A溶出,且溶出量与PC材质有关。     

反相离子对液相色谱法测定小麦粉中的溴酸钾

建立了反相离子对液相色谱法分离和测定小麦粉中的溴酸钾的方法。使用SymmetryshieldTMRP18色谱柱,以甲醇:4mmol/L柠檬酸+2mmol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液=48:52(V/V)为流动相,在220nm波长下检测。线性范围为:3.0～96.0mg/L,方法检出限为1.0mg/kg,方法回收率在89.7%～103.6%。     

紫外分光光度法快速检测塑料制品中的双酚S

在碱性条件下,双酚S紫外吸收光谱的最强吸收峰发生红移,从257 nm移至293 nm,据此建立了简单、灵敏、快捷、选择性较好的测定双酚S的紫外分光光度法。研究了氨水用量、反应时间,反应温度的影响。结果表明:双酚S的最大吸收波长为293 nm,线性范围是0.6 mg/L~7.2 mg/L,相关系数r为0.997 3。这种方法简单快速,结果稳定准确,为塑料制品中双酚S的残留检测提供了新的试验方法。     

冷鲜肉中新霉素残留快速检测法的研究

建立高效液相色谱法检测冷鲜肉中新霉素残留量的方法,以甲醇含0.09 mol/L三乙胺和0.45 mol/L磷酸为流动相,流速1.0 m L/min,柱温35℃,进样10μL,在260、315 nm波长出检测。外标法定量的方法检出值为0.035 mg/kg,在添加水平为50 ng/g~250 ng/g范围内的平均回收率为81.98%~84.89%。表明该方法适用于冷鲜肉中新霉素残留的定量分析。