烟气脱硫剂中哌嗪类化合物的分析

湿法可再生烟气脱硫的脱硫剂是哌嗪类化合物，其组成、性质及含量对SOx的脱除效果均有较大影响，目前的分析方法只能分析哌嗪化合物，而不能分析它的衍生物。利用甲基二乙醇胺和饱和氢氧化钡溶液和无水乙醇抽处理哌嗪类脱硫剂，使用BPX-5毛细管色谱柱，线性程序升温，FID检测，内标法定量各组分，分析烟气脱硫剂中哌嗪类化合物，最大相对误差哌嗪5．83％、羟乙基哌嗪6．35％、二羟乙基哌嗪为2．53％，满足哌嗪类脱硫剂的分析要求。     

一种三嗪类脱硫剂的制备及其性能研究

用N,N-二羟乙基丙二胺和甲醛为原料,在浓硫酸催化条件下制备了一种三嗪类脱硫剂,通过红外以及核磁氢谱确证了产物的结构.对脱硫剂进行了性能和综合物性评价,结果表明:在硫化氢与脱硫剂质量比为1:10、脱硫温度为70℃、脱硫时间为30 min、搅拌强度为100 r/min、pH值为8～10的条件下,该脱硫剂可以达到最佳脱硫效...     

固定床法连续化合成哌嗪新工艺的研究

简要综述了哌嗪的合成路线 ,重点探讨了采用固定床反应器以N (β 羟乙基 )乙二胺为原料合成哌嗪的工艺方法 ,筛选出一种高活性、高选择性的镍、铜、铬、锌、锰 /γ 氧化铝催化剂 ,确定了催化剂的最佳组成及制备方法。优化了合成哌嗪时的反应温度、反应压力等参数 ,并确定了最佳工艺条件。哌嗪产率可达 90 %以上。     

4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酸甲酯的合成

建立了一种制备第三类头孢抗生素中间体4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酸甲酯的新方法。该方法以1-乙基-2,3-双氧代哌嗪和氯甲酸甲酯为原料。考察了缚酸剂种类和用量、反应温度、反应时间和溶剂种类对合成反应的影响。实验结果表明,合成4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酸甲酯的适宜反应条件为:以丙酮为溶剂、以三乙胺为缚酸剂、n(1-乙基-2,3-双氧代哌嗪)∶n(氯甲酸甲酯)∶n(三乙胺)=1.0∶1.2∶1.8、反应温度-10℃、反应时间5 h。在此条件下,产品收率为97%;经HPLC分析,产品纯度为99.2%;1H NMR表征结果显示,合成产物为4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酸甲酯。该方法产品成本低,毒性小,收率高,后处理简单,"三废"排放少,具有很高的工业应用前景。     

疏水缔合羟乙基纤维素合成及性能研究

利用大分子反应法将1-溴代十二烷引入到羟乙基纤维素的亲水分子链上,制备疏水缔合羟乙基纤维素(BHEC),通过单因素实验法得出最佳合成条件为:反应温度80℃,活化剂质量分数3.0%,羟乙基纤维素质量分数9.0%,疏水单体加量3.3%,反应时间5h。用红外光谱仪、黏度计和表面张力仪对产物进行结构表征和性能测试,结果表明:所制备的BHEC具有良好的增黏性、表面活性及驱油性能。     

新型羟乙基氧化淀粉酰胺的合成与表征

以木薯淀粉为原料,经高锰酸钾氧化,氯乙醇醚化,再与十二胺酰胺化后合成了2-羟乙基-6-N-十二烷基氧化淀粉酰胺,得到了较佳的工艺条件。氧化阶段:淀粉浓度为35%,高锰酸钾用量为淀粉的4%,硫酸(98%)用量为淀粉的5%,反应温度为50℃;醚化阶段:氢氧化钠用量为氧化淀粉的5%,氯乙醇用量为氧化淀粉的40%,50℃反应7h;酰胺化阶段:十二胺用量为羟乙基氧化淀粉的3%,40℃反应3h,然后在105℃脱水7h。合成了疏水基取代度为0.012 5,亲水基取代度为0.127 4的2-羟乙基-6-N-十二烷基氧化淀粉酰胺。采用FTIR、XRD和SEM对2-羟乙基-6-N-十二烷基氧化淀粉酰胺结构进行了表征。分别测定2-羟乙基-6-N-十二烷基氧化淀粉酰胺的表面张力为38.3mN/m,乳化力为27.35min。     

原油加热炉循环流化床反应器的设计与应用

为了解决原油长输管道热力设备加热炉排放烟气所引起的环境污染问题,开发研制了加热炉烟气脱硫除尘系统。通过对加热炉烟气脱硫除尘技术的分析和广泛调研,确定了循环流化床脱硫、脱硫剂选用、除尘器等技术,其脱硫原理是脱硫剂消石灰与被吸收气体中的SO2、SO3进行化学反应。该加热炉烟气脱硫除尘系统工艺和结构合理,达到了设计提出的各项技术指标和要求,除尘效率达到97%以上,并在原油含硫量不定及燃烧工况不同的情况下进行了简易脱硫处理,脱硫效率达到80%以上。     

电石渣浆上清液用作锅炉烟气脱硫剂的研究

对电石渣主要成分作了分析,获得了与试验相关的数据;对使用电石渣水样作为钙基脱硫剂用作锅炉烟气脱硫进行了试验探索,获得了相关吸收试验数据,为论证工业可行性和指导工业试验提供了依据;对循环流化床锅炉烟气采用电石渣上清液作脱硫剂进行了工业性试验,介绍了脱硫工艺流程,对循环流化床锅炉烟气采用电石渣上清液作脱硫剂的可能性进行了量化分析论证,并获得了一些有价值的试验数据.为电石渣资源化推广应用提供了有利的证据.     

3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基氯化噻唑鎓绿色合成工艺研究

实验以4-甲基-5-羟乙基噻唑和氯化苄为原料、乙腈为溶剂合成3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基氯化噻唑鎓(可作安息香缩合反应的催化剂)。考察了反应温度、时间、溶剂套用次数对收率的影响。实验结果表明,其最佳反应条件为:4-甲基-5-羟乙基噻唑、氯化苄和乙腈的摩尔投料比为1:1:9.6,将反应混合液加热回流15 h后,静置24 h,继续加热回流10 h,经过滤、洗涤和干燥等后处理得产物,收率为88.4%。     

电厂锅炉烟气脱硫新技术通过鉴定

由清华大学研制成功并获国家发明专利的“干式脱硫剂床料内循环的烟气脱硫方法及装置”日前通过教育部的技术鉴定。这项技术及工程示范装置的运行试验成功 ,为我国实现烟气脱硫技术与设备国产化迈出了重要一步。目前 ,全国各类火电厂的燃煤需求超过全国煤炭产量的4 2 % ,燃煤烟气所含硫化物对大气的污染极其严重。采用循环流化床常温半干法烟气脱硫技术 ,可使电厂锅炉烟气脱硫效率达 96 5 %。电厂锅炉烟气脱硫新技术通过鉴定@天木     

石油化工储运设备中新型硫铁化合物泡沫清洗剂的研究

以黄原胶为增稠剂、羟乙基纤维素为表面活性剂和发泡剂,添加到硫酸溶液中制得一种新型泡沫清洗剂,并用其清洗硫铁化合物样板;考察了浓硫酸与水的配比、黄原胶含量和羟乙基纤维素含量对泡沫清洗剂清洗效果的影响,得到了适宜的泡沫清洗剂配方。实验结果表明,选用98%(w)浓硫酸与水的体积比为1∶7.5的硫酸溶液为原洗涤剂,添加0.4%⁰.7%(w)的黄原胶和0.6%0.7%(w)的黄原胶和0.6%⁰.9%(w)的羟乙基纤维素,所得泡沫清洗剂的清洗效率较好。在室温、反应时间3 min的条件下,该泡沫清洗剂的清洗效率比硫酸溶液的清洗效率提高84.97%,硫酸用量大幅降低。该泡沫清洗剂解决了该类清洗剂用量大、清洗过程产生大量硫酸废液污染环境等问题。     

对苯二酚双(2-羟乙基)醚合成工艺的改进

以对苯二酚、氯乙醇、NaOH为原料 ,加入还原剂 ,在常压下醚化合成了对苯二酚双 ( 2 羟乙基 )醚。最佳工艺条件为 :还原剂 (亚硫酸盐 )用量为 5 %,对苯二酚 /氯乙醇 /NaOH(摩尔比 ) =1∶2 .5∶2 .5 ,反应温度 80～ 90℃。收率 6 1%,产品为白色片状结晶 ,利用IR和1HNMR对最终产物进行了结构表征。     

提高脱硫系统密度计、PH计准确率

胜利国电#5机组烟气脱硫装置采用石灰石—石膏湿法脱硫。本FGD装置采用一炉两塔,烟气返回独立烟囱直接排放方案。设计条件下FGD整体脱硫效率不小于99.3%。脱硫剂为石灰石,副产品为石膏。在石灰石—石膏湿法脱硫系统中,吸收塔浆液密度、PH值时非常重要的数据,它将直接影响到系统的脱硫效率、脱硫剂的消耗、副产品的品质乃至于脱硫系统的稳定运行。吸收塔浆液密度PH值采用安装在石膏排出泵出口上的质量密度计进行测量,自2015年10月#5机组调试以来,密度计、PH计运行时合格率偏低,导致PH值与密度无法监视,对机组的正常运行造成重大隐患。     

变喷口高能文丘里烟气脱硫技术首次应用总结

以碳酸钠为脱硫剂的变喷口高能文丘里烟气脱硫除尘技术首次应用在宁夏宁鲁石化有限公司催化裂解装置。该技术利用变喷口文丘里,保证低烟气量工况的脱硫除尘效率;利用自动反洗过滤技术将间歇过滤过程升级为连续化生产过程;利用文丘里射流氧化将空气破碎为超微气泡,提高脱硫废水氧化传质效率。2019年2月,该装置顺利开车,运行的烟气压力降不超过3.5 kPa,净化烟气中SO_2质量浓度不大于15 mg/m~3(干法),颗粒物质量浓度约12 mg/m~3(干法)。相比于国内现有的WGS烟气脱硫技术,可节约占地40%,减少脱硫剂费用43%,降低电耗不低于40%,降低运行费用50%左右。变喷口高能文丘里烟气脱硫除尘技术大大优于现有的烟气脱硫除尘技术,值得推广到硫回收等工业尾气净化装置上。     

金属氯化物对加氢柴油的络合脱硫研究

苯并噻吩类化合物是加氢柴油中的主要残留硫化物,基于噻吩类硫化物与金属离子络合反应机理,选取4种金属氯化物CuCl2,AlCl3,FeCl3,MnCl2作为络合脱硫剂,对硫质量分数为592 μg/g的浅度加氢柴油进行脱硫研究。结果表明：单组分金属氯化物中AlCl3的脱硫效果最好,双组分金属氯化物中CuCl2 /AlCl3质量比为1∶1时的脱硫效果最好;工艺条件相同时,双组分金属氯化物CuCl2/AlCl3的 脱硫效果比单组分金属氯化物的脱硫效果好;综合考虑工艺成本和脱硫周期等因素,浅度加氢柴油脱硫的最佳工艺条件为：反应温度50 ℃,反应时间30 min,络合脱硫剂加入量（w)10%。在最佳工艺条件下进行脱硫试验时,采用AlCl3为络合脱硫剂时脱硫率达到86%,采用CuCl2/AlCl3（质量比为1∶1）为络合脱硫剂时脱硫率达到95%。     

绿色有机缓蚀剂的合成及其防腐蚀性能研究

以衣康酸、丙二酸、5-甲基-2-巯基噻二唑为原料经过加成、取代和酰胺化反应,合成了两种新型、高效的环保型水基缓蚀剂,采用红外光谱仪、核磁共振光谱确定其结构,并测试了其防腐蚀性能。结果表明:两种缓蚀剂在腐蚀性介质中对输油管道有很好的防锈抗腐蚀能力,缓蚀剂较佳使用浓度为40μg/g;N,N-二羟乙基-N,N-二羟乙基-(5′-甲基[1,3,4]噻二唑-2′-硫-)-2-甲基丁二酰胺的耐腐蚀性能优于N,N-二羟乙基-(5′-甲基-[1,3,4]噻二唑-2′-硫-)-2-丁酰胺。     

西南化工新型干法烟气脱硫剂应用效果好

<正>西南化工研究设计院有限公司开发的新型低温干法高空速烟气脱硫剂已成功应用于多套工业装置,实际运行效果良好,各项指标远超合同指标要求,其专有技术生产的多系列干法烟气脱硫剂具有脱硫效率高、硫容大、使用空速高、操作温度范围宽等特点。     

深度加氢柴油中咔唑类化合物的测定

建立了采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪定性、定量分析深度加氢柴油中咔唑类化合物的方法。该方法可对质量分数为ng/g级的5类咔唑类化合物进行分析,定量标准曲线的线性相关系数R²大于0.9980,回收率范围为81.86%～89.27%,相对标准偏差范围为2.36%～4.14%,重复性较好,最低检出限为0.000 4～0.001 6mg/L,定量限为0.001 2～0.005 4 mg/L,灵敏度较高。利用该方法对不同加氢深度的加氢柴油中咔唑类化合物进行分析检测,结果表明：咔唑、甲基咔唑易于在加氢精制过程中脱除;1位、8位甲基取代的二甲基咔唑类、三甲基咔唑类化合物空间位阻较大,在加氢条件下较难脱除。     

三嗪类脱硫剂的研究现状及脱硫沉淀成因分析

综述了国内外三嗪类脱硫剂的研究及应用现状,详细介绍了三嗪类脱硫剂与硫化氢反应的机理.三嗪类脱硫剂具有脱硫速度快、价格低廉、使用方便等优点,在油气田生产尤其是天然气井脱硫得到广泛应用.但用于处理高H2 S的天然气井时,会产生白色沉淀,甚至堵塞管道,直接影响生产和脱硫效率.文章阐述了影响白色沉淀产生的因素,并提出解决方法,为油气田生产和脱硫过程提供理论支撑和技术帮助.     

1,8-萘酰亚胺荧光单体的合成、表征与荧光性质

以4-溴-1,8-萘二甲酸酐和乙醇胺为原料,经过路线1(胺化、酰胺化、季铵化)和路线2(酰胺化、胺化、季铵化)分别得到一种水溶性荧光单体4-(N'甲基-1-哌嗪基)-N-羟乙基-1,8-萘二甲酰烯丙基氯季铵盐,总收率分别为51.8%和45.3%。通过单因素实验确定了季铵化反应的最佳合成条件:n(中间体化合物3):n(烯丙基氯)=1:3.5,反应温度50℃,以丙酮为溶剂,反应时间6 h,在此条件下,该步收率达到72.4%。采用红外光谱、质谱及核磁共振氢谱对其结构进行了表征,并对其荧光光谱进行了初步研究。