Pd—5—Br—PADAB分光光度法的研究

本文研究了４－（５－溴－２－吡啶偶氮）－１，３－二氨基苯（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ）与Ｐｄ（Ⅱ）的显色反应条件，确定在ＨＡｃ条件ＴＰｄ（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ生成紫红色络合物，在０．８ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中进行光度测定，以提高方法的选择性。实验结果表明，络合物的络合比为１：１，表现摩尔吸光系数ε＝５．２０×１０￣４，条件稳定系数Ｋ＿稳＝１．６×１０￣７，钯离子浓度在４．２７×１０￣（－８）～１．５４×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ时服从比尔定律。应用所拟方法测定冶金生产过程中间产品中微量钯，获得满意的结果。     

Rh（III）—5—Br—PADAP配合物吸附波研究

Ｒｈ（Ⅲ）在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－０．１ｍｏｌ／Ｌ ＮａＡｃ，１。６０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ和０．００２５％ＯＰ溶液（ＰＨ≈４．７）中，良好的极谱波，峰电位Ｅｐ＝－０．６４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）．Ｒｈ（Ⅲ）浓度在３．９０×１０＾－９～６．８０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ（即０．４０～７０ｐｐｂ）与峰电流成线性关系；检出下限为１．９×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ。作直线法测定配合比为：Ｒｈ（Ⅲ     

Au—（Ⅲ）—5—Br—PADAP配合物吸附波的研究

在ｐＨ４．３０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液中，Ａｕ（Ⅲ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ经沸水浴加热形成１：１紫色配合物，在示波极谱仪上－０．６０Ⅴ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生一灵敏的配合物吸附波。线性范围５．０×１０＾－８～２．００×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，检出限２．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。研究３０多种离子的干扰及分离条件。用聚氨酯泡沫塑料分离金用于矿样中金的测定，结果良好。     

Au（Ⅲ）－5－Br－PADAP配合物吸附波的研究

在ｐＨ４．３０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液中，Ａｕ（Ⅲ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ经沸水浴加热形成１：Ｉ紫色配合物，在示波极谱仪上－０．６０Ｖ（ｖｓ，ＳＣＥ）产生一灵敏的配合物吸附波。线性范围５．０×１０￣（－８）～２．００×ｌ０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ检出限２．０×１０８ｍｏｌ／Ｌ．研究３０多种离子的干扰及分离条件。用聚氨酯泡沫塑料分离金用于矿样中金的测定，结果良好。     

吸附还原计时电位溶出法测定钯

用悬汞电极在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中（ｐＨ４．２），用还原计时电位溶出分析法研究了Ｐｄ（Ⅱ）－１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）络合物。其适宜条件为：ＮａＣｌ０．１６ｍｏｌ／Ｌ，ＰＡＮ６．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，乙醇１０％（Ｖ／Ｖ），电解电位０．００Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。线性范围为２．４×１０＾－１１￣９．４×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，络合物组成为Ｐｄ（Ⅱ）：ＰＡＮ＝１：１。试验了２０多种金属离子     

5—（3—羧基苯偶氮）—8—氨基喹啉光度法测定微量钯

合成了新试剂５－（３－羧基苯偶氮）－８－氨基喹啉（ｍ－ＣＰＡＱ）在弱碱性介质中,Ｔｗｅｅｎ－８０和ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下ｍ－ＣＰＡＱ与Ｐｄ（Ⅱ）生成紫蓝色三元络合物,λｍａｘ＝６１５ｎｍ,ε１＝８．４×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,Ｐｄ在０～３０μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律,用于岩矿中微量Ｐｄ的测定,结果满意。     

盐酸介质中铜置换钯的两种反应机理

用旋转圆盘法考察了盐酸浓度对铜置换Ｐｄ（Ⅱ）反应速度的影响，发现在低盐酸深度（０．０１～０．１ｍｏｌ／Ｌ）时，反应速度极快，在液相中发生ＣｕＣｌ＾－２对Ｐｄ（Ⅱ）的化学还原，反应产物Ｃｕ与Ｐｄ的摩尔比为１：１，铜离子为二价；在较高酸度（３～５ｍｏｌ／Ｌ）时，反庆速度显著变慢，转换反应仅在铜片表面进行，属于电化学反应机理，速率方程为ｌｏｇＣ０／Ｃｔ＝２．７２３×１０＾－３ｔ－０．００２，产物Ｃｕ与Ｐ     

D001大孔强酸型树脂吸附硫脲金的研究

研究了在弱酸性介质中，Ｄ００１大孔强酸型树脂吸附及分离硫脲金的性能。结果表明，在ｐＨ≈２．０，树脂对硫脲金离子Ａｕ（Ｔｕ）有良好的吸附（Ｔｕ＝硫脲），静态吸附容量可达６１．１８ｍｇ／ｇ－Ｒｅｓｉｎ。饱和吸附柱可用０．１ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＮａＯＨ—０．１ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＮａＣＮ混合溶液定量洗脱。     

吐温80─H_2O_2化学发光新体系测定痕量lr（Ⅳ）

建立了吐温８０─Ｎ＿２Ｏ＿２体系测定痕量铱的新的化学发光分析法，方法的检测限为３．０×１０￣（－９）ｇ／ｍｌ；线性范围为１．０×１Ｏ￣（－８）～１．０×１０￣（－５）ｇ／ｍｌ；测定１００ｐｐｂ铱溶液的相对标准偏差为６．５％。     

MBT、BTA和MBO对铜缓蚀性能的电化学研究

用电化学方法比较研究了２－巯基苯并恶唑（ＭＢＯ），苯并三唑（ＢＴＡ）和２－巯基苯并噻唑（ＭＢＴ）在３％ＮａＣｌ，０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ和０．５ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ溶液中对铜的缓蚀性能，在３％ＮａＣｌ溶液中，ＭＢＯ表现出稍优于ＢＴＡ，远高于ＭＢＴ的缓蚀能力；与ＢＴＡ和ＭＢＴ相比，在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ和０．５ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ中，ＭＢＯ对铜的腐蚀有突出的缓蚀效果。     

Fe－Mn－C－P系高锰熔体的热力学研究

测定了１４００℃时Ｆｅ－Ｍｎ－Ｃ－Ｐ系高锰熔体中碳的溶解度为：Ｎ＿Ｃ＝０．１９６１＋０．１１８３Ｎ＿（Ｍｎ）－０．８５２５Ｎｐ；计算得到Ｍｎ与Ｃ，Ｐ与Ｃ的活度相互作用系数为：ε＿Ｃ￣（Ｍｎ）＝－１．６７，ρ＿Ｃ￣（Ｍｎ）＝０．２９，ε＿Ｃ￣Ｐ＝１１．００，ρ＿Ｃ￣Ｐ＝１０．８２；估算了高锰熔体中Ｍｎ，Ｐ和溶剂铁的活度系数。     

Pd—DBC—偶氮氯膦络合物极谱吸附波的研究

在苯二甲酸氢钾－盐酸底液中，Ｐｄ（Ⅱ）与ＤＢＣ－偶氮氯膦形成络合物，Ｐｄ浓度１．８×１０＾－７￣１．４×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，波高与浓度呈线性关系。用循环伏安法、脉冲极谱法等研究了络合物极谱波的性质。     

DBCDAA分光光度法测定微量钯

ｐＨ９．７～１０．６的Ｎａ２ＣＯ３－ＮａＨＣＯ３缓冲介质中，有乳化剂ＯＰ存在８０℃水浴加热５ｍｉｎ后，Ｐｄ（Ⅱ）与邻菲罗啉和２，６－二溴－４－羧基苯基重氮氨基偶氮苯（ＤＢＣＤＡＡ）形成组成比为１∶１∶２的红色三元配合物，其最大吸收波长和对比度分别为５２４ｎｍ和１２６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为７．１６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围为０～０．６０μｇ／ｍｌ，配合物至少稳定２４ｈ。用交换树脂分离，方法用于测定二次合金中微量Ｐｄ，相对误差为－５．９％，相对标准偏差为３．８％（ｎ＝６）。     

5-Br-PADMA分光光度法测定微量铂

研究了２－〔２－（５－溴吡啶）偶氮〕－５－二甲氨基苯胺（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＭＡ）与Ｐｔ（ＩＶ）配合物的光度特性和显色反应的最佳条件。在ｐＨ３５～４８ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，沸水浴加热２０ｍｉｎ，Ｐｔ（ＩＶ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＭＡ形成１：３的紫红色配合物。配合物形成后，提高酸度为０８～３６ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸溶液，最大吸收波长红移至６２０ｎｍ，灵敏度和对比度显著提高，表观摩尔吸光系数ε６２０＝６５×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，对比度λ＝１８６ｎｍ。Ｐｔ（ＩＶ）浓度在０～２８μｇ／２５ｍｌ遵守比尔定律。大多数常见金属离子不干扰Ｐｔ的测定，可满意地应用于催化剂中微量Ｐｔ的测定。     

配体交换动力学法测定痕量银的研究

在酸性条件下痕量Ａｇ（Ｉ）对Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ）６０３６１－尿素间的配体交换反应具有显著的催化效应,催化反应的表观活化能为１８．１２ｋＪ·ｍｏｌ＾－１。本文据此建立了测定痕量银的配体交换动力学分析法,测定条件为Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ）６］：８．０×１０＾－４ｍｏｌ·Ｌ＾－１,［ＣＨ３ＣＯＯＨ］：０．１２ｍｏｌ·Ｌ＾－１,［ＣＯ（ＮＨ２）２］：６．０×１０＾－４ｍｏｌ·ｍｌ＾－１,８０℃。线性测定范围为１０     

3,5diCl—PADMA与Rh（III）的高灵敏显色反应

研究了３，５－ｄｉＣｌ－ＰＡＤＭＡ与Ｒｈ（Ⅲ）的显色反应。在ｐＨ４．０～５．２试剂与Ｒｈ（Ⅲ）形成稳定的紫红色络合物。再提高盐酸溶液２酸度至０．７２～６．０ｍｏｌ．Ｌ＾－１，其最大吸收峰红移至６１４ｎｍ，灵敏度显著提高，表观摩尔吸光系数ε６１４＝１．４０×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。铑含量在０～０．７２μｇ．ｍｌ＾－１内符合比尔定律。所拟方法操作简便，用于催化剂中微量铑的测定。     

Fe—Mn—Al合金在水溶液中电化学腐蚀行为

采用阳极极化测量，俄歇能谱仪与Ｘ射线光电子谱仪研究了Ｆｅ－（１７￣３１ｗｔ％）Ｍｎ－（０￣９ｗｔ％）Ａｌ系奥氏体合金在１ｍｏｌ／Ｌ Ｎａ２ＳＯ４与３．５％ＮａＣｌ溶液中的电化学腐蚀行为。     

催化反应－示波极谱法测定超痕量锇

在稀硫酸介质中，Ｏｓ（Ⅳ）对ＩＯ＿３￣－氧化Ａｓ￣（３＋）这一缓慢反应具有强烈催化作用；反应体系中Ａｓ￣（３＋）浓度的变化可用单扫描示波极谱跟踪测量。据此，建立了一个检出限和测定范围分别为０．０２ｎｇ／ｍｌ和０．０４～１．０ｎｇ／ｍｌ锇的催化反应－示波祖谱分析新方法。     

电镀溶液中氟硼酸根的简易快速测定

提出简易、快速容量滴定法测定电镀液中氟硼酸根。ＢＦ＾－４于０．１－０．５ｍｏｌ．Ｌ ＨＣｌ介质中煮沸３ｍｉｎ，它被分解定量释放出Ｆ＾－，用ＡＲＳ－ＸＯ－ＣＰＢ为混合指标，Ｔｈ（ＮＯ３），标准溶液滴定释放出Ｆ＾－，终点变化很敏，从而计算出ＢＦ＾－４。该方法可应用于测定低浓度镀铬溶液和镀铜溶液中的ＢＦ＾－４。     

纳米日Fe74.7—xCu1NbxV1.8Si13.5B9合金的磁性

本文报道Ｆｅ７４．７－ｘＣｕ１ＮｂｘＶ１．８Ｓｉ１３．５Ｂ９（ｘ＝１，１．５，２）纳米晶软磁合金的综合磁性，Ｘ＝２的合金高频铁损水平为：Ｐ３／１００ｋ＝４６８ｋＷ／ｍ＾３；Ｐ２／２００ｋ＝７０６ｋＷ／ｍ＾３；Ｐ２／５００ｋ＝３６２０ｋＷ／ｍ＾３和Ｐ０．５／１０００ｋ－８１０ｋＷ／ｍ＾３，优于Ｆｅ－Ｃｕ－Ｎｂ－ＳＩ－Ｂ类纳米晶合金的水平，所考察的三种合金铁损水平者大大优于功率优良的Ｍｎ－Ｚｎ铁氧体Ｈ