邻二氯苯合成邻氯对硝基苯胺研究

本文由邻二氯苯经硝化，氨解合成了邻氯对硝基苯胺，并对选择性硝化和氨解的控制因素进行了讨论。硝化产物３，４－二氯硝基苯选择性大于９６％，干品纯度达９９％，氨解压力小于１５ａｔｍ，最终产物邻氯对硝基苯胺纯度大小９８％，两步总收率超过８５％。     

5-氯-2-硝基苯胺的合成研究

以间二氯苯为起始原料,通过硝化和氨解反应生成目标产物5-氯-2-硝基苯胺。所得产品纯度为99.5%,两步的总收率达到83.1%。     

缓冲体系对某些中间体合成的选择性反应研究

本文采用不同缓冲体系对某些中间体合成的选择性反应进行了研究。如邻甲氧基间苯二胺和间苯二胺的单酰化，对硝基苯胺的单卤代等。特别是对于对硝基苯胺的单卤代合成邻氯对硝基苯胺的合成机理和工艺条件选择进行了重点讨论，并采用阿克玛数据处理方法对溶液缓冲体系ｐＨ值，催化剂种类和温度对反应结果的影响进行了计算机描述。在非低温条件下，用Ｈ３ＰＯ４—Ｎ４Ｈ２ＰＯ４的乙醇水溶液作缓冲剂，在Ｊ２催化下合成了纯度９７％、收率大于９０％的邻氯对硝基苯胺。     

技术市场

技术市场·邻氯对硝基苯胺项目简介目前大多数邻氯对硝基苯胺的生产厂家采用次氯酸钠在低温盐酸介质中单氯化对硝基苯胺法。所得产品原料成本高，但产品纯度不高（９３％～９５％），而市场对产品质量要求却日益提高。本工艺以邻二氯苯或对硝基氯苯为原料，生产成本降低，...     

4-硝基邻苯二甲腈的合成研究

以邻苯二甲酸酐为原料经亚酰胺化，硝化、氨解后得到4－硝基邻苯二甲酰胺，再在N，N－二甲胺存在下用三氯氧磷脱水制得4－硝基邻苯二甲腈，反应条件温和，产品纯度高，总产率达到36％。     

邻氰基对硝基氯苯氨解副产物的定性分析

1 概述邻氰基对硝基苯胺是一种重要的染料中间体,用于合成分散红玉GFL等染料.它的生产工艺路线为:以邻氯甲苯为原料,经催化氨氧化得邻氰基氯苯,邻氰氯苯混酸硝化得邻氰基对硝基氯苯,最后以氯苯为介质,液氨氨解经回收氯苯后而得产物.一段时间在邻氰基对硝基氯苯氨解后回收溶剂氯苯时,在氯苯中夹带一浅黄色不明副产物,严重影响溶剂氯苯的回收率和产品质量,堵塞管道,导致产品成本增高和生产率下降,针对这一种情况,本文对副产物进行了定性分析.     

邻氯对硝基苯胺合成工艺研究

以对硝基苯胺（A）为原料，在盐酸（B）介质中与次氯酸钠（C）反应[n(A):n(B):n(C)=1:3:1]合成邻氯对硝基苯胺。首先在－2－2℃下，缓慢滴加次氯酸钠1.5h，然后在5℃以下保温反应6-7h，反应可达终点。邻氯对硝基苯胺的收率达95％以上，纯度98％。     

邻氯对硝基苯胺合成工艺研究

研究了低温下氯化对硝基苯胺制备邻氯对硝基苯胺技术,通过优化试验确定了最佳合成工艺路线,最佳合成工艺条件为：原料n(对硝基苯胺)：n(次氯酸钠)：n(盐酸)=1：1．2：3．5,次氯酸钠和盐酸质量分数分别为6％和20％;反映温度-5～5℃;收率93％,产品纯度97％(质量分数)。并对年产1kt邻氯对硝基苯胺的工业化生产装置进行了初步经济技术分析。     

邻硝基乙苯催化加氢制备邻乙基苯胺

研究了以邻硝基乙苯为原料，经催化加氢还原成邻乙基苯胺的过程：考察了不同催化剂，催化剂的用量，反应温度、氢气压，搅拌速度等对邻硝基乙苯加氢反应速度的影响。结果表明，采用催化剂Raney Ni，最佳的加氢工艺条件为：反应温度140℃、氢压3．0MPa、搅拌转速1300r/min、催化剂用量为1％，邻硝基乙苯加氢的转化率＞99．5％，产物邻乙基苯胺的纯度＞99．5％。     

苯草醚中间体2,3-二氯-6-硝基苯胺的合成方法

[目的]筛选2,3-二氯-6-硝基苯胺合成最佳工艺条件。[方法]1,2,3-三氯苯经硝化、氨解反应合成2,3-二氯-6-硝基苯胺,并对其合成工艺进行优化。[结果]最优反应条件下,产品纯度≥99.5%,反应总收率≥90%。[结论]优化了2,3-二氯-6-硝基苯胺合成工艺,产品收率高且易分离,适合工业化生产。     

缓冲体系对某些中间体合成的选择性反应研究

本文采用不同缓冲体系对某些中间体合成的选择性反应进行了研究。如邻甲氧基间苯二胺和间苯二胺的单酰化，对硝基苯胺的单卤代等。特别是对于对硝基苯胺的单卤代合成邻氯对硝基苯胺的合成机理和工艺条件选择进行了重点讨论，并采用阿克玛数据处理方法对溶液缓冲体系ｐＨ值，催化剂种类和温度对反应结果的影响进行了计算机描述。在非低温条件下，用Ｈ３ＰＯ４－ＮａＨ２ＰＯ４的乙醇水溶液作缓冲剂，在Ｉ２催化下合成了纯度９７％、收     

硝酸胍对邻甲基苯乙酮硝化的实验研究

2-甲基-5-硝基-苯乙酮和2-甲基-3-硝基-苯乙酮是重要有机合成中间体,采用经典的浓硝酸和浓硫酸硝化体系很难合成到它们。采用具有硝化与保护双重作用的硝酸胍作为硝化试剂,研究了邻甲基苯乙酮的硝化反应。合成了2-甲基-5-硝基-苯乙酮和2-甲基-3-硝基-苯乙酮。考察了反应时间、反应物料比、反应溶液酸度对产物收率和位置选择性的影响。优化后的反应条件为:反应温度为0℃,反应时间5 h,n(硝酸胍)∶n(邻甲基苯乙酮)=1.5∶1。以85%的硫酸有利于硝基化反应,优势形成2-甲基-5-硝基-苯乙酮。用氢核共振谱验证了产物的结构,采用高效液相色谱对产物的纯度进行了分析。     

3-硝基邻苯二甲腈的合成

以3-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料经过氨解、脱水2步反应,合成3-硝基邻苯二甲腈,反应条件温和、产品纯度高,总收率达89％。     

对（邻）硝基氯苯的氨解

本文就对(邻)硝基氯苯氨解制取对(邻)硝基苯胺的动力学、反应历程、反应条件、具体实例和研究动向作了介绍.     

高纯度对硝基苯胺制备工艺研究

利用对硝基氯苯氨解制备对硝基苯胺,研究了反应温度、氨水质量分数、反应时间以及结晶母液循环使用次数对该氨解工艺的影响。研究结果表明:该工艺不仅产生的废水量少,而且制得的对硝基苯胺纯度高且不需要提纯处理;在对硝基氯苯用量为31.5 g,氨水加入量为300.0 mL,氨水浓度约为35%,反应温度为170.0℃,反应时间为8.0 h条件下,对硝基氯苯的转化率为100%,生成的对硝基苯胺纯度为99.9%,对硝基苯胺收率为97.7%;本工艺条件下结晶母液可以循环套用5次。     

新杀鼠药——溴杀灵的合成工艺

溴杀灵〔 N－甲基－ 2, 4－二硝基－ N－ (2, 4, 6－三溴苯基 )－ 6－ (三氟甲基 )苯胺〕 (Ⅵ ),是高效、广谱、安全的杀鼠剂。作者从邻氯三氟甲苯 (Ⅰ )为起始原料进行合成研究。合成工艺：原料 (Ⅰ )用浓 H2SO4、发烟硝酸进行硝化,乙醇重结晶,得 2－氯－ 3, 5－二硝基三氟甲苯 (Ⅱ )(产率 72.7％,纯度 96％ )。将 (Ⅱ )用 N－甲基苯胺,二氧六环及催化剂进行反应得 N－甲基－ 2, 4－二硝基－ N－苯基－ 6－三氟甲苯胺 (Ⅳ )(产率 85％,纯度 95％ )。将 (Ⅳ )用溴素在二氯甲烷中进行溴化,乙醇重结晶,得 N－甲基－ 2, 4－…     

N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺类化合物的合成及其活性

3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯与胺反应生成2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺,以乙酰硝酸酯作硝化剂,代替直接以发烟硝酸作硝化剂,浓硫酸作溶剂,合成N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺.产物结构经IR、1H NMR、质谱、元素分析表征.生测结果表明目标产物对水稻和油菜有一定的生长调节作用.     

邻硝基对甲苯胺的合成

综述了标题化合物的合成方法。以对甲苯胺为原料时，可用多种方法如苯磺酰氯、醋酐、光气等将氨基保护后硝化；以对甲苯氨基甲酸甲酯为原料时，硝化后用碱性水解，收率94％：也可以3-硝基-4-氯甲苯为原料经氨解而成。     

天津大学科研成果(二)

3-氯-4-氟苯胺的制备 3-氯-4-氟苯胺(简称氟氯苯胺)是合成新型、高效、广谱抗感染新药氟哌酸的重要中间体,亦是第三代喹诺酮类药物的基础产品。国内生产量及质量达不到药品生产要求。 本方法以邻二氯苯为原料,经混酸硝化、氟氯置换及还原制得氟氯苯胺。混酸硝化一步收率可达98％,3,4-二氯硝基苯纯度大于93％。以DMSO为溶剂,用活性氟化钾进行氟氯置换,3-氯-4-氟硝基苯收率91％,熔点40.3-41.5℃。采用氯化铵水介质,铁粉还原,氟氯苯胺收率97％,纯度97％。 联系人:张天永,022-27406610(办),013920884558 e-mail:tyzhang@tju.edu.cn     

两种N-硝基取代苯胺的制备

以邻硝基苯胺、对硝基苯胺为原料,乙酰硝酸酯作硝化剂,合成两种N-硝基取代苯胺类化合物,产率分别为71．03％和60．1％,产物经IR、^1HNMR、质谱、元素分析表征。