系列磺基甜菜碱的合成及表面性能的研究

以N,N-二甲基乙醇胺、酰氯和丙磺内酯为原料,合成了系列磺基甜菜碱型两性表面活性剂;并通过红外光谱对目标产物进行了结构表征,结果表明产物的分子结构与设计的分子结构相符。采用滴体积法对两型表面活性剂的表面性能进行了测定;其中SB9-coo-2-3的临界胶束浓度（cmc）为23.550×10-4mol.L-1,cmc为31.006mN.m-1;SB11-coo-2-3的cmc为9.908×10-4mol.L-1,cmc为27.669mN.m-1;SB13-coo-2-3的cmc为1.968×10-4mol.L-1,cmc为24.932mN.m-1。结果表明,随着烷基链长的增加,系列磺基甜菜碱cmc呈指数下降,cmc逐渐下降,表面活性逐渐增加。     

双酰胺型磺基甜菜碱表面活性剂的合成与性能

以辛酸、N,N-二（3-氨丙基）-甲胺和1,3-丙烷磺内酯为主要原料,通过两步反应设计了一种新型双酰胺型磺基甜菜碱表面活性剂。采用红外光谱、质谱、核磁等方法确证产物结构,并对双八酰胺磺基甜菜碱的表面化学眭能、应用性能进行了研究。结果表明,该产品具有较高的表面活性,25±0．2℃时临界胶束浓度cmc为1．02×10^-3mol·L^-1,1cmc为30．13mN·m^-1,且具有良好的润湿洼、抗硬水性以及钙皂分散性。     

新型磺基甜菜碱的合成与性能

以壬基酚、环氧氯丙烷、二甲胺及2-羟基-3-氯丙磺酸钠为主要原料合成两性表面活性剂N,N-二甲基-N-(2-羟基-3-对壬基苯氧基）丙铵基(2-羟基）丙磺基甜菜碱。通过正交试验设计优化了中间体壬基酚环氧丙基醚的合成工艺条件,并通过红外光谱对目标产物进行结构表征。采用滴体积法确定了该表面活性剂的临界胶束浓度(cmc）和临界胶束浓度下的表面张力(γ_cmc）,其值分别为9.12×10^-4 mol/L和27.87 mN/m。并考察了45 ℃下该表面活性剂的乳化性能。     

三硅氧烷咪唑离子液体表面活性剂的合成与表面活性

以氯丙基甲基二甲氧基硅烷和六甲基二硅氧烷为原料,在浓硫酸催化下合成了氯丙基三硅氧烷,再与1-甲基咪唑进行季铵化反应,制备了三硅氧烷咪唑离子液体表面活性剂.用傅里叶红外光谱仪以及氢谱和碳谱核磁共振仪表征了产物的结构;并对其临界胶束浓度(cmc)及表面张力(γ)进行了测定.结果表明,与长链烷基咪唑类离子液体表面活性剂相比,三硅氧烷咪唑离子液体表面活性剂具有更好的表面活性,其cmc为15.5 mmol/L,γcmc为24.0 mN/m.     

新型磺基甜菜碱与聚丙烯酰胺作用的研究

合成了一种耐温抗盐表面活性剂,通过红外光谱分析了该表面活性剂的结构。将其与2500万分子量聚丙烯酰胺进行复配,考察了复配体系的表面、界面性能。研究结果表明：所合成的产物为目标产物;磺基甜菜碱表面活性剂的临界胶束浓度（cmc）为2．19×10^-3mol／L,临界胶束浓度下的表面张力（γcmc）为25．51mN／m;加入聚合物后临界胶束浓度变为4．09×10^-3mol／L,γcmc变为26．65mN／m;表面活性剂质量浓度在0．8—1．5g/L,可使胜利原油油水间的界面张力达到超低数量级（10^-3mN／m）;聚合物的加入有利于乳状液的形成。     

Bola型离子液体基有机硅表面活性剂的合成及表面活性

以1,3-二(氯丙基)四甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷为原料在浓盐酸催化下制成α,ω-二氯丙基聚硅氧烷,再与N-甲基咪唑反应合成Bola型咪唑离子液体基有机硅表面活性剂。对产物结构进行了核磁共振氢谱(1HNMR)、傅里叶红外光谱(FTIR)和差示扫描量热分析(DSC)表征,并进行了表面张力测定,结果表明:与烷基类Bola型表面活性剂相比,Bola型咪唑离子液体基有机硅表面活性剂具有更好的表面活性,第一临界胶束浓度(cmc)为0.13 g/L、第二cmc为7.92 g/L,最低表面张力(γcmc)为24.3 m N/m。     

(3-脱氢枞酰氧基-2-羟基)丙基三甲基氯化铵的合成及其表面活性

通过脱氢枞酸钠(DHANa)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)反应,以制备(3-脱氢枞酰氧基-2-羟基)丙基三甲基氯化铵(DHAHPTMC),考察了溶剂类型、反应温度和时间及物料比对产物收率的影响,用FTIR和~1H NMR表征了产物结构,表面张力法研究了产物的表面活性。实验结果表明,当CTA与DHANa物质的量比为3.0,异戊醇为反应溶剂,在回流条件下反应12.0h,DHAHPTMC的收率可达82%;研究结果还表明,DHAHPTMC的临界胶束浓度(cmc)为4.25×10~(-3)mol/L,cmc时对应的表面张力(γ_(cmc))为38.62 mN/m,能够实现的最低表面张力(γ_(min))在36.6mN/m左右。     

可断键均三嗪脂肪磺酸盐型表面活性剂的合成与表面活性

以脂肪胺、三聚氯氰、氨基乙磺酸为原料合成了4种不同碳链长度均三嗪脂肪磺酸盐型表面活性剂[2-脂肪胺基-4-(2-磺基乙基)胺基-6-氯-1,3,5-均三嗪]。用元素分析、1HNMR、FTIR对中间体和目标产物的结构进行了表征。测定了25℃时4种表面活性剂的表面张力,研究了它们的表面活性。结果表明,疏水链长为C14时,该类表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)和cmc下的表面张力(γcmc)达到最低值分别为:3.58×10-5mol/L和32.53 mN/m。与普通表面活性剂C12-LAS相比,疏水链长为C12~C16的该类表面活性剂的cmc均比C12-LAS低1~2个数量级,即它们降低水溶液表面张力的效率比C12-LAS高;疏水链长为C8、C12和C16时,其在溶液表面的饱和吸附量均比C12-LAS小,饱和吸附面积比C12-LAS大;疏水链长为C14时则相反。     

酯基有机硅季铵盐合成工艺的响应面优化及表面性能

以自制硬脂酸甲基二乙醇胺双酯和γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷为原料,制备了酯基有机硅季铵盐(Si-QAS)。通过傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱对产物的结构进行了表征。采用响应面分析法通过建立硬脂酸甲基二乙醇胺双酯的转化率与各因素之间的Central-Composite数学模型,对Si-QAS的合成工艺进行了优化。Si-QAS的最优制备工艺条件为:反应时间和微波功率分别为20.89 min和600 W,溶剂二甲基亚砜用量占体系总质量的33.1%。通过表面张力法测得25℃下产物水溶液的临界胶束浓度(cmc)为2.36×10-4mol/L,相应的表面张力(γcmc)为24.25 m N/m,胶束化标准自由能为-30.7 k J/mol,吸附化标准自由能为-56.0 k J/mol。     

连结基对甜菜碱型双子表面活性剂表面活性和泡沫性能的影响

以3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠、油酸酰胺丙基二甲基叔胺和溴代烷为原料合成了一系列甜菜碱型双子表面活性剂C_s-BGS(C为连结基中亚甲基,s=2,4,6)。采用FT-IR和~1H NMR对产物进行了结构表征。分别使用吊片法和电导率法测定产物在25℃水溶液中的临界胶束浓度(cmc)。结果表明,随着连结基长度的增加,其平衡表面张力(γcmc)及cmc增加。C2-BGS的cmc最低,降低表面张力的效率(pc_(20))较高,在空气-水界面处有强烈的吸附,并且泡沫性能相对较好。此外,通过pc_(20)、极限占有面积(A_(min))、标准吸附自由能(ΔG~0_(ads))和标准胶束化自由能(ΔG~0_(mic))估算C_s-BGS的吸附和胶束化行为。结果表明,C_s-BGS的这些性质受连结基长度影响很大,且促进吸附行为的能力更强。     

椰油酰甘氨酸钠与两性表面活性剂复配泡沫性能探究

为探究椰油酰甘氨酸钠（SCG）与两性表面活性剂复配体系的泡沫性能,对泡沫体积、泡沫半衰期、临界胶束浓度（cmc）、表面张力进行测试。结果显示SCG在硬水中,pH=8时,泡沫体积最大,半衰期最小,说明此条件下泡沫量和稳定性表现最好。在pH为8时,SCG复配不同质量比两性表面活性剂椰油酰胺丙基甜菜碱（F50）、椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱（CHSB-35）、月桂酰两性基二乙酸二钠（MAB）、月桂酰两性基乙酸钠（LSH）,结果在去离子水中质量比为SCG︰F50=20︰10时泡沫体积最大。SCG与两性表面活性剂在固定质量比20︰10下测试cmc、表面张力,当SCG与F50复配时cmc最小,说明与椰油酰胺丙基甜菜碱复配在低浓度下最容易有效发泡。     

烷基聚氧乙烯醚磺基甜菜碱的构效关系研究

为了研究非-两性离子混合型表面活性剂的构效关系,以乙氧基(EO)长度n分别为1,2,3和4的N,N-二甲基-N-十二烷基聚氧乙烯醚磺基甜菜碱(C_(12)EO_nSBe)为研究对象,利用滴体积法、时间分辨荧光法等获得C_(12)EO_nSBe的临界胶束浓度(cmc)、胶束聚集数(Nm)等性质参数。实验结果表明:与分子结构相近的传统十二烷基磺基甜菜碱(C_(12)SBe)相比,C_(12)EO_nSBe的cmc更低;随着n增大,C_(12)EO_nSBe的cmc降低,饱和吸附量(Γ_m)增大,分子占据面积(A_(min))减小,临界胶束聚集数(N_(m,c))减小。     

直链十二烷基苯醚型双子表面活性剂的合成及表面性能

以月桂酸等为起始原料,经过酰化、Friedel - Crafts酰基化、Clemmensen还原、氯磺酸磺化和氢氧化钠中和反应,合成了直链十二烷基苯醚型gemini表面活性剂(C12- DLADS).采用元素分析,IR,1HNMR和HPLC - MS对中间体及产物结构进行分析表征,并计算了C12 - DLADS水溶液的胶束化热力学函数.结果表明:C12 - DLADS具有较低的临界胶束浓度(cmc)和较强的降低表面张力的能力,318 K时,最低表面张力(γcmc)和cmc分别是36.04 mN/m和6.03×10-4 mol/L;且随温度的升高,C12 - DLADS的电导率升高,反离子结合度K0减小;其胶束化热力学函数表明其形成胶束的过程为熵驱动.     

一种甜菜碱双子表面活性剂的合成及其性能研究

以油酸酰胺丙基叔胺,3-氯-2-羟基丙磺酸钠和1,4-二溴丁烷为原料,通过两步反应合成出了一种甜菜碱双子表面活性剂,通过傅立叶变换红外光谱仪和核磁共振仪对合成产物进行了结构表征,用表面张力仪测定不同浓度下油酸酰胺羟丙基甜菜碱（B18）和甜菜碱双子表面活性剂（B18-4-18）的表面张力,得出表面张力曲线,并用实验室定制的携液量装置分别测定了两种表面活性剂在清水中,矿化水中和凝析油中的携液率。实验证明：合成的化合物与预期合成物质一致,在25℃时,B18临界胶束浓度cmc=3.5914?0-6mol/L,相应的表面张力"γ" _cmc=36.2155mN/m,B18-4-18的临界胶束浓度cmc=3.3986?0-6 mol/L,相应的表面张力"γ" _cmc=34.6464mN/m;B18和B18-4-18在清水中的携液率可以达到87%,92%,在15万矿化水中的最高携液率可以达到82%,84%。在10%凝析油中的最高携液率可以达到64%,67%。     

两性双子表面活性剂的合成及性能研究

以二乙胺盐酸盐、十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷和丙磺酸内酯等为原料,合成了一种两性型双子(Gemini)表面活性剂,并采用红外光谱和元素分析对合成产物进行结构表征;采用滴体积法测定合成产物的表面张力曲线;采用电导率法测定并计算了合成产物的胶束化热力学参数。结果表明,合成产物的临界胶束浓度(cmc)和cmc时的表面张力分别为8×10-5mol/L和38.57 m N/m,且随着温度的升高,产物溶液的cmc升高。胶束化过程的ΔHθm为负值,说明胶束化过程是一个放热过程;胶束化过程的ΔSθm为正值,说明胶束化过程是一个熵驱动过程。     

长脂肪链酰胺丙基磺基甜菜碱的合成及性能

为了考察长脂肪链酰胺丙基磺基甜菜碱的性能，以硬脂酸甲酯、油酸甲酯、11-(3,4-二甲基-苯基)-硬脂酸甲酯、3-二甲胺基丙胺、1,3-丙磺酸内酯为原料，通过两步反应合成了3种长脂肪链酰胺丙基磺基甜菜碱，并采用1HNMR及MS进行结构确认。通过表面张力、耐盐性、泡沫性能、油水界面张力性能测试，发现3种长脂肪链酰胺丙基磺基甜菜碱均具有良好的表/界面活性、泡沫稳定性、乳化能力及耐盐性；长脂肪链中引入芳烷基增强了11-(3,4-二甲基-苯基)-十八烷基酰胺丙基-N,N-二甲基磺基甜菜碱（C18DAMSB）的表面活性，临界胶束浓度及表面张力分别为1.57×10-5 mol/L、28.98 mN/m，低于油酸酰胺丙基磺基甜菜碱（UC18AMP3SB）及硬脂酸酰胺丙基磺基甜菜碱（R18DMSA）；UC18AMP3SB疏水链中的双键使其耐盐性由于优于C18DAMSB和R18DMSA。     

含酰胺基有机硅表面活性剂的合成及性能

以γ-氨丙基二乙氧基甲基硅烷、六甲基二硅氧烷、NA-酸酐、碳酸钠为原料,经3步得到阴离子有机硅表面活性剂。用单因素法考察了投料比、冰浴搅拌0.5 h后继续反应时间和温度对中间体Ⅱ收率的影响。经1HNMR和IR对产物进行结构表征,测定目标产物表面张力、临界胶束浓度和润湿性能。在25℃时,阴离子有机硅表面活性剂的表面张力为34.00mN/m,临界胶束浓度为3.98×10~(-4)mol/L,润湿性能较好。     

三烷基苯磺酸盐的合成与表面性能研究

为了研究三直链烷基苯磺酸钠的分子结构与表面活性之间的关系,以3,4-二甲基-4-氯苯为原料,经格林试剂交叉耦合反应、氢碘酸改进法还原反应、磺化反应以及中和反应等步骤,合成了2种不同烷基长碳链的三直链烷基苯磺酸钠(分别记为a和b),产物的总收率达45%～53%。用两相滴定法测定产物的纯度均大于99%,并用红外光谱进行了结构鉴定。25℃时用滴体积法测定表面活性剂a和b水溶液的表面张力和临界胶束浓度(cmc),分别为31.15 mN/m,25.48 mN/m和3.28×10-4mol/L,8.13×10-4mol/L。结果表明,随着长碳链碳原子数的增加,表面活性剂的cmc逐渐减小,临界胶束浓度下的表面张力(γcmc)逐渐增大。     

1-(2-羟丙基磺基)-3-十二烷基咪唑内盐的合成与性能

以3-氯-2-羟基丙磺酸钠与n-十二烷基咪唑为原料,合成了两性型离子液体(IL)表面活性剂1-(2-羟丙基磺基)-3-十二烷基咪唑内盐(HPSDim),通过ESI-MS,FTIR及1HNMR表征其分子结构;分别用表面张力法和稳态荧光法测定了35℃时HPSDim在0.5 mol·L-1的NaCl水溶液中的临界胶束浓度(cmc)和平均胶束聚集数(Nm)等表面活性参数。结果表明,HPSDim的Krafft点高达(65.8±0.5)℃,但在室温下易溶于0.5 mol·L-1的NaCl水溶液中;表面张力法测得其cmc为0.98 mmol.L-1(荧光探针法为1.0 mmol·L-1);在6.0～8.0 mmol·L-1范围内,Nm随HPSDim浓度增加而线性增大,推算其临界胶束聚集数(Nm,c)为30.9;其堆积参数(Pc)为0.40,推测HPSDim胶束形状可能为柱状。     

腰果酚季铵盐表面活性剂的合成与表面活性

以环氧氯丙烷和三甲胺制得活性中间体环氧丙基三甲基氯化铵(GTA),再将其和腰果酚进行反应得到了腰果基季铵盐表面活性剂(3-腰果酚氧基-2-羟基)丙基-N,N,N-三甲基氯化铵。采用IR和MS对产物结构进行了表征。通过单因素实验探索其较优合成工艺为:当GTA用量为0.05 mol时,溶剂乙醇用量30 mL,反应温度70℃,反应时间6 h,n(腰果酚)∶n(GTA)=1.2∶1,此条件下收率可达76.69%。采用表面张力法和电导率法分别测定了产品的临界胶束浓度(cmc),分别为6.38×10-3和6.36×10-3 mol·L-1,γcmc=38.86 mN·m-1。