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一步法合成2,3—二甲基吡嗪 总被引:1,自引:0,他引:1
以乙二胺与丁二酮为原料,用一步法合成2,3-二甲基吡嗪,最佳的反应条件是;缩合的起始温度为0℃,催化剂(氧化剂)的最佳和量是(摩尔比):丁二酮:金属氧化物=1:2,丁二酮:KOH=1:4,反应时间若为18小时,产率可达80%,经精制后纯度可达99%,b.p.150℃,47℃/10mmHg,红外光谱与文献记载一致。 相似文献
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建立了一种利用气相色谱测定丁二酮的定量分析方法。采用FID检测器和HP-5毛细管色谱柱,对2,3-丁二酮进行定量分析。以该方法测定2,3-丁二酮的平均回收率为101.5%,标准偏差(峰面积响应值)为18.5818,变异系数为0.59%,线性决定系数(r2)为0.9999。结果表明该方法适用于2,3-丁二酮的定量分析。 相似文献
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4—氨基—1—羟丁基—1,1—二膦酸单钠盐的合成与表征 总被引:2,自引:1,他引:1
报道了骨质疏松症防治药物4-氨基-1-羟丁基-1,1-二膦酸单钠盐(Aldronate)的合成。通过元素分析、质谱、红外光谱和核磁共振氢谱,对此化合物的结构进行了表征 相似文献
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通过4,5-二硫基-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮(DMIT)的钠盐与2,3-二溴-1,4-丁二醇的反应成功的合成了题目化合物。比较了DMIT钠盐与DMIT锌配合物(DMIT)2Zn(NBu4)2的亲核反应能力,讨论了反应时间、反应温度、碱的用量等条件对反应的影响。并用IR、^1HNMR、MS对目标化合物进行了表征。 相似文献
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以芴、多聚甲醛和乙醇钠等为主要原料,经过醚化、酯化和Friedel—Crafts酰基化等反应,合成了9,9-双羟甲基芴(BHMF)、9,9-双甲氧甲基芴(BMF)、丁二酸单乙酯和丁二酸单乙酯酰氯(ESC)这4种中间体,最终合成出目的产物2-丁二酸单乙酯酰基-9,9-双甲氧甲基芴,利用傅立叶红外光谱对中间体和目的产物结构进行了分析和表征。 相似文献
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以4-羟基-3甲氧基苯乙酮为原料,通过肟化反应合成了4-羟基-3甲氧基苯乙酮肟,并以氯钯酸锂为钯源,合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙酮肟环钯配合物。通过傅立叶红外(FT-IR)和紫外-可见漫反射光谱(UV-vis-DRS)对合成的配合物进行了表征。考察了溶剂与溶剂含水量、碱、催化剂用量等反应条件对4-羟基-3甲氧基苯乙酮肟环钯配合物催化Suzuki偶联反应的影响。当以碳酸钾为碱,乙醇水溶液(50vol%)为溶剂,催化剂量为0.01%(1×10-4mmol),60℃下催化对溴苯乙酮与苯硼酸Suzuki偶联反应,反应15min时,产品收率可达98.76%,表明4-羟基-3-甲氧基苯乙酮肟环钯配合物催化剂具有很高的催化效率。 相似文献
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乙醛和丙醛经3-乙基-4-甲基-5-(2-羟乙基)-1,3-噻唑溴盐催化交叉偶联反应生成以C5偶姻为主的偶姻混合物,偶姻混合物再经H2O2间接氧化、分离制备了2,3-戊二酮。优化的偶联反应条件是:m(乙醛)∶m(丙醛)∶m(催化剂)∶m(Na2CO3)=110∶90∶2∶1;反应温度125℃;压力为1MPa。乙醛和丙醛转化率分别达到94%和95%,C5偶姻产率为48.8%,偶姻总产率为90%。混合偶姻在浓H2SO4存在下,用质量分数30%H2O2/FeSO4.7H2O氧化,m(FeSO4.7H2O)∶m(浓H2SO4)∶m(H2O)∶m(偶姻)∶m(H2O2)=11∶2∶4∶2∶3,2,3-戊二酮相对于偶姻的总产率为44%,邻二酮总产率为84%。经常压分馏,可以分别得到质量分数≥98%的2,3-戊二酮、丁二酮和3,4-己二酮产品。铁离子氧化剂重复使用,邻二酮化合物收率没有明显下降。 相似文献
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Oscar A. Anunziata Liliana B. Pierella Marcos Gómez Costa Andrea R. Beltramone 《Catalysis Letters》2001,71(1-2):127-131
Diacetyl (2,3-butanedione) synthesis from methyl ethyl ketone over oxidation zeolites using O2 as oxidant was studied. Various zeolites with Fe, V and Ti as active sites were employed. VS-1, Ti-NCL, Ti-MCM-41 and FeBEA type materials were synthesized and characterized by BET, FTIR, XRD, pyridine adsorption and template desorption. The detailed study of the effect of reaction temperature, the effect of concentration of oxygen and the addition of water was realized. The most active catalyst was zeolites with V as oxidation center. 相似文献
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6-(4-甲基-3-戊烯基)-2,3-环氧基-2,3-二氢萘-1,4-二醌对肿瘤细胞有一定的抑制作用,研究其新的合成方法具有较重要的理论和实践意义。本文以6-(4-甲基-3-戊烯基)萘-1,4-二醌为原料,过氧化氢为氧化剂,通过环氧化反应制备了目标产物6-(4-甲基-3-戊烯基)-2,3-环氧基-2,3-二氢萘-1,4-二醌。采用FT-IR、GC-MS和1H NMR等手段对产物进行了表征,确定了产物结构。探讨了氧化剂用量、反应时间、溶剂种类和无水碳酸钠用量对反应转化率和得率的影响,得到适宜的工艺条件为:以过氧化氢为氧化剂,n(萘二醌):n(过氧化氢):n(无水碳酸钠)=1:8:0.5,溶剂为乙醇,反应温度为30℃,反应时间为2h。在上述条件下,产物得率为83.9%。 相似文献
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以2,6-二甲基苯酚和糠醛为原料,氢氧化钠为催化剂,经缩合反应合成了双(4羟基-3,5-二甲基苯基)呋喃甲烷。研究了各因素对反应收率的影响规律,选择反应温度、催化剂用量和反应时间为主要影响因素进行了正交实验。实验得出优化后反应条件为:n(2,6-二甲基苯酚)∶n(糠醛)=2.2∶1,n(2,6-二甲基苯酚)∶n(氢氧化钠)= 1∶0.11,反应温度为65?℃,反应时间为5?h。在较优条件下进行实验,所得产物收率为61.7%。采用FTIR、1HNMR和MS表征确定了产物结构,并测得其熔点为151.1?℃,纯度为99.52%。 相似文献
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Two organic–inorganic mixed phase supports were prepared, comprising an alumina filler and polymers of different chemical nature. Four low loaded Pd catalysts were prepared. Good activities and selectivities were obtained during the hydrogenations of styrene, 1-heptyne and 2,3-butanedione. The catalysts were found to have excellent mechanical properties and could be used in applications needing high attrition resistance and crushing strength. In this sense, processes for fine chemicals using slurry reactors or processes for commodities using long packed beds could advantageously use them. 相似文献
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研究了以硫酸氢钠为催化剂,没食子酸和正丙醇为原料合成没食子酸丙酯,并考察影响反应的因素。结果表明,没食子酸、正丙醇和硫酸氢钠摩尔比为1:14:0.058,反应时间5h是最佳的反应条件,酯收率达93.8%。 相似文献
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以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经亚硝化、溴化、甲基化、环合一锅反应后,水解得到氨噻肟酸,其与N-羟基邻苯二甲酰亚胺反应得到新型邻苯二甲酰亚胺氨噻肟活性酯,然后与7-氨基-3-去乙酰氧基头孢酸(7-ADCA)经酰化、成盐等反应得到所要合成的药物头孢唑肟钠。此合成工艺有效可行,总收率为58%,其结构用IR、~1HNMR和MS进行了表征。该工艺操作简便,步骤简洁,具有良好的应用前景。 相似文献