微库仑法测定2–乙基蒽醌中的硫含量

硫含量是2–乙基蒽醌质量要求中需要严格控制的一项重要指标。通过实验对偏压范围、测试时间、转化率、积分电阻等因素进行研究和讨论,对测定2–乙基蒽醌中硫含量的实验条件进行了优化,建立了2–乙基蒽醌中硫含量的测试方法。该方法有很高的精密度,方法的标准偏差<0.15,回收率为94.5%¹01.1%。     

天然气脱除硫化氢的研究

用甲基二乙醇胺(MDEA)脱除天然气中的硫化氢,研究反应温度与MDEA浓度对脱硫效果的影响。甲基二乙醇胺最优工作温度为15～30℃,最佳浓度范围为40%～50%,原料气空速范围为1.5～3.5 h^(-1),脱硫剂空速范围为0.55～1.2 h(-1),脱硫剂空速范围为0.55～1.2 h^(-1)。与二乙醇胺(DEA)对比,在吸收温度20℃下,MDEA与DEA溶液浓度45%,DEA第180 h时硫含量>0.2 mg/L,超过二类气标准,MDEA在第276 h时硫含量>0.2 mg/L。10 mL硫含量大于二类气要求的时间增加53%,证明甲基二乙醇胺较二乙醇胺脱硫效果大幅增加,为采油厂工艺迭代提供了数据。     

基于半胱胺保护的金纳米酶催化光度法测定痕量亚硝酸根

在硫酸介质中，亚硝酸根催化溴酸钾氧化过量的碘化钾生成碘三负离子(I₃^-),I₃^-能够刻蚀半胱胺保护的金纳米粒子(cyst-AuNPs),导致cyst-AuNPs过氧化物模拟酶的催化活性被抑制，建立了简单、灵敏测定亚硝酸根的比色传感方法。优化了cyst-AuNPs模拟酶催化反应条件。在最佳试验条件下，方法的线性范围为0.008 33～0.142μg·mL^-1,线性回归方程ΔA=0.024 9+3.474ρ,相关系数R²为0.987 7,检出限为0.005 8μg·mL^-1。将方法应用于水样中亚硝酸根测定，测定结果的RSD在2.1%～3.8%,回收率在93%～107%。     

自动电位滴定法测量牙膏中的二价锡含量

建立了电位滴定法自动测定牙膏中二价锡(Sn²⁺)的方法。在酸性溶液中Sn²⁺与碘(I₂)进行氧化还原反应，过量的I₂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，从而测定Sn²⁺的含量。该方法操作简便，能准确测定牙膏中的Sn²⁺含量，相对标准偏差(RSD)为0.85%～1.07%,回收率为96.9%～99.3%,满足测试要求。     

微波辅助测定土壤中重金属元素和有机污染物

针对传统测量土壤中重金属元素与有机污染物的方法精准度低的问题，提出动态微波法分别辅助ICP-AES和高效液相色谱与二级质谱联用(HPLC-MS/MS)对土壤中重金属元素和有机污染物进行测定。测定结果表明，土壤中重金属检出限范围为0.0004～0.006μg·m L^-1;R2>0.99,RSD约为5.0%～6.9%。测定土壤四溴双酚A的线性范围为5～500ng·g^-1,R2>0.99，检出限为1.6ng·g^-1，定量检出限为5.0；精密度约为4.7%～6.9%，回收率约为94%～104%。结果证明，微波辅助ICP-AES可以精确测量土壤中重金属元素与有机污染物的含量。     

离子色谱法测定黄花草木犀中Cl-、NO3-和SO42-的含量

目的建立离子色谱法测定黄花草木犀提取物中Cl^-、NO₃^-和SO₄^2-的含量。方法采用去离子水对药材进行超声提取,采用离子色谱法对提取物进行测定,色谱柱为DionexIonPacAS22型分析柱,流动相为超纯水-Na HCO₃(1.5mmol·L^-1)-Na₂CO₃(4.5mmol·L^-1),等度洗脱,流速为1.2mL·min^-1,柱温为27.2℃。结果Cl^-、NO₃^-和SO₄^2-的离子浓度与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9993,0.9995,0.9991,样品低、中、高加标回收率在90%～105%之间。结论该方法稳定性好,灵敏度高,操作简便,适用于测定黄花草木犀中阴离子的含量。     

高效液相色谱法快速测定水产品中碱性黄Ⅱ

建立高效液相色谱分析检测法测定水产品中的碱性黄Ⅱ。方法采用甲醇均质器提取后，用甲醇溶解注入高效液相色谱仪,由ODS-C₁₈柱，(4.6mm×250 mm,5μm)快速分离后进入紫外检测器于432nm进行测定。结果水产品中碱性黄Ⅱ在0.02～2mg·L^-1范围内线性关系良好(r²≥0.999)，平均回收率在93.6%～102.0%之间,检测法相对标准偏差(RSD)低于10%,检测法检出限(LOD)为0.004mg·kg^-1,检测法定量限(LOQ)为0.016mg·kg^-1。结论该方法前处理准确性好、灵敏度高,可实现水产品中碱性黄Ⅱ的快速测定。     

连续流动注射法测定浑河水中的高锰酸盐指数

采用连续流动注射法测定地表水中的高锰酸盐指数，当水中的Cl^-含量小于300mg·L^-1时，方法的检出限为0.05mg·L^-1，测定下限为2.0mg·L^-1，方法的精密度为1.15%～3.4%。本次实验从浑河水中采8个样品，测得浑河水中的高锰酸盐指数均满足地表水的要求，浑河水中高锰酸盐指数符合饮用水标准。     

HPLC法测定益真健脑丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的 采用HPLC对益真健脑丸中西洋参药材3种主要成分人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁进行含量测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)，梯度洗脱，检测波长203nm，流速1.0mL·min^-1，柱温40℃。结果 人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁分别在2.00～20.00μg·m L^-1、4.00～40.00μg·m L^-1、10.00～100.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好。结论 该方法简单、稳定，可用于益真健脑丸中3种人参皂苷的含量测定。     

THHC-I轻油型加氢裂化催化剂的研究开发与工业化生产

针对高氮、环烷基特性的馏分油多产重整原料加氢裂化工艺,本文通过改性Y分子筛硅铝比、载体中分子筛含量与催化剂中Ni-Mo金属含量的优化,经过中试制备、工业放大与工业化生产,成功地开发出THHC-I加氢裂化催化剂。工业生产THHC-I加氢裂化的物理化学性质与催化剂性能及中试制备、工业放大的催化剂相当,催化剂对舟山焦化重馏分油的1500h中试评价结果为:345℃馏分转化率75.8%,170℃石脑油收率42.7%,石脑油中硫含量为1μg/g,氮含量为0.6μg/g,柴油中硫含量为5μg/g,氮含量为3μg/g。表明THHC-I加氢裂化对焦化重馏分油具有优异的加氢裂化活性、轻油选择性与稳定性。该催化剂完成30t的生产,并成功应用于舟山石化焦化重馏分油加氢裂化多产重整原料工艺中。     

重铬酸钾容量法测定盐碱土中有机碳

建立了重铬酸钾滴定法测定盐碱土试样中有机碳的方法。通过加入0.1g Ag₂SO₄消除试样中少量Cl^-的干扰，在试样中Cl^-含量大于2.0×10⁴mg·kg^-1时，可采用灼烧差减法消除其干扰。实验表明，选择恒温电热板，以0.4mol·L^-1重铬酸钾-硫酸消解试样，利用邻菲啰啉作突变指示剂提高测定结果的准确性；采用高温灼烧后的SiO₂作为空白有效降低了方法的检出限。方法检出限为0.063%、定量限为0.21%。测定不同性质的国家一级标准物质(土壤、水系沉积物)中有机碳，结果与认定值的相对误差RE为-3.15%～1.15%，对数差△lg C为-0.073%～0.0292%，相对标准偏差RSD(n=12)为0.8%～4.41%。本方法操作简单、快捷经济、准确，检出限低、测定范围广，能够满足地球化学调查项目大通量样品的检测需求。     

超声提取-高效液相色谱法测定生活用纸中11种荧光增白剂

本实验建立了超声提取-高效液相色谱法测定生活用纸中11种双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂的分析方法，对提取条件和色谱条件进行了优化。11种物质在25～500ng·m L^-1范围内线性关系良好，检出限为0.12～0.24mg·kg^-1，定量限为0.40～0.80mg·kg^-1，平均加标回收率为95.0%～102.5%，相对标准偏差(RSD)为1.16%～5.07%。本方法前处理快速简便，回收率和重现性较好，检出限低，分析速度快，干扰少，适合于生活用纸中11种荧光增白剂的测定。     

尾矿制备气泡混合轻质土的力学与抗冻性能研究

以尾矿制备气泡混合轻质土,研究了湿密度和尾矿质量掺量对轻质土力学和抗冻性能的影响,并研究了尾矿对轻质土气孔结构的影响。结果表明,气泡混合轻质土的抗压强度与湿密度成正相关,与尾矿掺量成负相关。当尾矿掺量达到45%(质量分数,下同)时,湿密度为700 kg/m³和800 kg/m³的轻质土抗压强度分别为0.97 MPa和1.40 MPa,相比未掺尾矿的轻质土强度分别下降约69%和66%。尾矿制备气泡混合轻质土具有良好的抗冻性,30次冻融循环中,湿密度为700 kg/m³尾矿掺量为0%~45%的轻质土抗压强度损失率均在15%以内,且抗压强度均大于0.80 MPa,提高湿密度等级可以进一步改善轻质土的抗冻性。尾矿的掺入会导致轻质土孔隙率和平均孔径增大,孔圆度降低,相比于未掺尾矿的轻质土,当尾矿掺量达到30%时,孔隙率增大3.58%、平均孔径增大16.7%、圆度值增加7.4%。     

离子选择性电极法快速测定强酸废水中的氯离子

针对现有强酸废水中氯离子(Cl^-)浓度检测方法中预处理及检测步骤复杂繁琐、浓度范围窄、受基体干扰大的缺点,开发出利用Cl^-选择性电极采用一次标准加入法测定强酸废水中Cl^-浓度的方法。首先,根据Nernst方程推导出加标前后电位变化值ΔE与Cl^-浓度的相关关系c_x=35.46/(10^ΔE/S-1),然后,通过测定电极斜率S,绘制ΔE-[Cl^-]函数表,根据ΔE查表即可快速获得待测样品中Cl^-浓度。该方法线性范围宽,可以准确测定10^-5～10^-1mol·L^-1范围的Cl^-浓度;方法精密度高,相对标准偏差仅为1.260%～3.373%;方法准确度高,实际强酸废水中加标回收率为98.9%～103%;方法基本不受复杂的水质干扰;不仅可以用作实验室内检测,还可以用于现场Cl^-浓度的应急检测。     

高效液相色谱法同时测定废水中的二甲基甲酰胺和二甲胺

用氯乙酰氯对废水中的二甲胺进行柱前衍生化,通过高效液相色谱法可同时测定二甲基甲酰胺及二甲胺。采用 CAPCELL PAK ADME S5 液相色谱柱,流动相为乙腈/水(14/86),检测波长为210 nm。在选定的色谱条件下,二甲基甲酰胺及二甲胺衍生物能得到有效分离,并能获得较好的检测效果。分析结果表明,二甲基甲酰胺及二甲胺在 0～0.79 mg·L^-1(r=0.999 8)及 0～0.35 mg·L^-1(r=0.999 5)浓度范围内线性相关系良好,回收率为 99.52%～101.38%、98.77%～101.07%,变异系数为 1.69%、2.01%,最低检出限为 2.93μg·L^-1、3.16μg·L^-1。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定 炭黑中重金属元素含量

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定炭黑中重金属元素(铅、镉、铬、汞)含量,对消解溶剂、升温程序、控制温度及恒温时间等消解条件进行优化,并选择各元素分析谱线。试验结果表明,各元素检出限为铅2.0mg·kg^-1、镉2.0 mg·kg^-1、铬3.1 mg·kg^-1、汞1.6 mg·kg^-1,各元素加标回收率为89%～103%,各元素含量测试结果的相对标准偏差为1.03%～3.78%。该方法操作简单、结果准确,满足相关法律法规的要求。     

纳米氧化铁修饰玻碳电极上亚硝酸根的电化学测定

在室温下将磁性纳米氧化铁粒子(γ-Fe₂O₃)修饰于玻碳电极表面，制得了测定亚硝酸根(NO₂^-)的电化学传感器(γ-Fe₂O₃/GCE)。在pH值4.8的0.2 mol·L^-1 HAc-NaAc缓冲溶液中，修饰电极对NO₂^-具有催化和增敏明显增强。峰电位由1.06 V(裸电极)负移到0.96 V(修饰电极),灵敏度增加1.5倍。峰电流I与C_NO2^-在一定范围内呈现线性关系，浓度范围为6.0×10^-6～1.0×10^-2 mol·L^-1,对应检测限为4.0×10^-6 mol·L^-1。研究NO₂^-在该修饰电极上的电化学机理，方法用于样品中亚硝酸根的测定，回收率在101.0%～104...     

过氧化钠熔融ICP-OES法测定地矿样品中的硼

地矿样品中硼的测定难点在于既要将样品完全分解还不能造成硼的损失，本文选择强碱过氧化钠(Na2O2)作为熔剂能够完全有效地分解样品。碱熔带入试液中大量的钠会影响仪器测定，采用强酸性阳离子交换树脂，在振荡器上交换吸附溶液中Na⁺，降低试液含盐量，减小Ca²⁺、Mg²⁺、Al³⁺、Fe³⁺、K⁺等阳离子的干扰，同时也可以降低溶液的pH值到中性。使用柠檬酸溶液络合试液中的重金属离子，进一步降低基体干扰。使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行测定。通过实验，选择出合适的分析谱线，确定最佳的树脂用量和交换吸附时间。对国家标准物质和地矿样品进行测定，确定方法的检出限为50μg·g^-1，相对标准偏差(RSD,n=7)为1.90%～8.36%，相对误差为-1.67%～5.20%。与其他测试方法进行比对，测定结果没有明显偏差。     

四氯苯醌荷移分光光度法测定苯妥英钠

通过研究电子供体苯妥英钠和电子受体四氯苯醌间的荷移反应，建立了四氯苯醌荷移分光光度法测定片剂中苯妥英钠含量的实验方法。实验结果表明，苯妥英钠和四氯苯醌在乙醇介质中，50℃水浴反应10 min,可以生成稳定的荷移络合物。该络合物的络合比为1∶1,在430 nm处有最大吸收，表观物质的量吸光系数为3.47×10² L·mol ^-1·cm^-1。在苯妥英钠的质量浓度为10～250 mg·L^-1范围内，生成的络合物浓度与吸光度遵守比尔定律，相关系数是0.999 3。药物苯妥英钠的质量浓度为250 mg·L^-1时，实验结果的相对标准偏差(n=11)是1.49%。应用本实验方法测定了片剂中的苯妥英钠含量，平均回收率处于98.8%～101.9%范围内。     

催化裂解石脑油加氢利用路线开发

催化裂解与传统的高温蒸汽裂解相比,通过催化剂降低催化裂解反应活化能和反应温度,除生产乙烯、丙烯和丁烯等主要化工原料外,还副产一定量的轻质芳烃。分析催化裂解石脑油,结果表明,催化裂解石脑油主要为C₅~C₉馏分,芳烃质量分数62.97%,苯、甲苯和二甲苯质量分数54.38%,与全馏分裂解汽油相当,是优质的抽提芳烃原料。提出对原料进行预处理后,经两段加氢、产品抽提芳烃的利用路线,并在试验室采用切割塔及等温床完成对原料的预处理,制取满足两段加氢要求的原料。在一段入口温度(45~55) ℃、反应压力2.8 MPa、氢油体积比100∶1、液时空速1.5 h-1和二段入口温度(250~255) ℃、反应压力2.8 MPa、氢油体积比600∶1和液时空速1.5 h^-1条件下,对一段和二段进行1 000 h的加氢评价试验,结果表明,一段加氢后产品双烯值均＜2.5 g-I·（100g油）^-1,二段加氢产品溴价＜1.0 g-Br·（100g油）^-1,硫含量＜1.0 μg·g^-1,满足芳烃抽提对原料烯烃及硫含量的要求。