基于丁酸功能化基团钌化合物的合成及其抗菌活性研究

以含丁酸取代的邻菲啰啉衍生物为主配体(PHIBA)合成了两个新型抗菌钌化合物[Ru(dtb)₂PHIBA](PF₆)₂(Ru1)、[Ru(dmb)₂PHIBA](PF₆)₂(Ru2),通过最低抑菌浓度、时间杀伤曲线、溶血毒素试验、棋盘联用实验等评价了钌化合物对金黄色葡萄球菌的抗菌活性。采用DAPI/PI染色试验、(DISC₃)₅膜去极化染色试验、DNA泄露试验、内膜渗透性实验及活性氧监测(DCFH-DA)试验验证了化合物Ru1的抑菌机制。最后通过大蜡螟幼虫感染模型研究了Ru1的体内抗菌活性。结果表明,两个钌配合物均具有显著的抗菌活性(MIC=1.56～6.25μg/mL),钌化合物Ru1(1.56μg/mL)能通过破坏细菌细胞膜并诱导产生ROS杀死细菌。此外,Ru1不仅能有效抑制细菌毒素的分泌,而且与部分抗生素具有协同抗菌活性(FICI≤0.5)。更为重要的是,Ru1能显著提高细菌感染后大蜡螟幼虫的存活率(40%...     

含4-氟苯乙烯基取代钌配合物的合成及其抗菌活性研究

以含氟原子取代邻菲啰啉衍生物为主配体合成了两个多吡啶类钌配合物[Ru(bpy)₂(CFPIP)](ClO₄)₂、[Ru(dmb)₂(CFPIP)](ClO₄)₂,并研究了两个钌配合物对金黄色葡萄球菌的抑制活性。通过最低抑菌浓度测定、生物被膜形成实验、兔红细胞溶血与棋盘联用实验研究了两个配合物的体外抑菌活性。结果显示,两个钌配合物在体外均具有较强的抗菌活性(0.012～0.030 mg/mL),[Ru(dmb)₂(CFPIP)](ClO₄)₂在亚抑菌浓度下导致细菌生物被膜的形成量降低了19.8%,溶血霉素的分泌量减少了29.6%。更为重要的是,该配合物与卡那霉素以及庆大霉素等氨基糖苷类抗生素合用时显示出较强的联用活性(FICI<0.5)。最后采用小鼠皮肤感染实验进一步研究了[Ru(dmb)₂(CFPIP)](ClO₄)₂配...     

含3,5-二正丁氧基苯基钌配合物的合成及抗菌活性研究

以含3,5-二正丁氧基苯基取代邻菲啰啉衍生物(DBPIP)为主配体合成了一个多吡啶钌配合物Ru-1。通过最低抑菌浓度、时间杀伤曲线、生物被膜实验、耐药性评价等探索了钌化合物对金黄色葡萄球菌的抗菌活性。通过大蜡螟幼虫感染模型研究了Ru-1的体内抗菌活性。结果表明,此钌配合物对金黄色葡萄球菌具有优良的抗菌活性。     

N—乙基咔唑的合成

咔唑先制成钾盐,再与硫酸二乙酯反应合成N-乙基咔唑,收率95％。文中讨论了影响反应收率的几个主要因素。N一乙基咔哇是合成染料硫化还原蓝 GNx及颜料永固紫RL的中间体     

相转移催化合成N—烷基咔唑以及N—乙基咔唑的工业化生产

本文简述了用相转移催化方法合成Ｎ－烷基咔唑的基本原理以及Ｎ－乙基咔唑的实际工业化生产方法。     

3—硝基—9—乙基咔唑的合成研究

本文提出一种合成３－硝基－９－乙基咔唑的新方法，并研究了硝酸浓度、用量及溶剂得因素对产品纯度及收率的影响，确定了较佳的反应条件。     

用咔唑单体合成乙烯咔唑工艺的研究

以咔唑和1,2-二氯乙烷为原料,合成氯乙基咔唑,再通过消除反应合成产率较高的乙烯咔唑(NVC),研究合成工艺对产率的影响;并用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)和熔点测试技术对产物的结构进行表征.研究表明:氯乙基咔唑经沉淀法提纯所得产物的收率最大,为72.85%,且缩短了提纯处理时间;当加入的碱与氯乙基咔唑的摩尔比为1.77∶1时,乙烯咔唑收率最大,为81.05%.     

N-乙基咔唑合成工艺的研究进展

介绍了N-乙基咔唑的几种合成方法:一般合成法、催化合成法和微波诱导催化合成法,比较3种方法得出,相转移催化法是合成N-乙基咔唑的最佳途径。     

乙基咔唑液相循环储放氢性能研究

以Raney-Ni为催化剂,对乙基咔唑在高压反应釜中的循环吸放氢过程进行了研究.研究表明:在6 h内,乙基咔唑实现了在较低温度下的储放氢过程,质量储氢密度达到5.61%,目的在于实现乙基咔唑-十二氢乙基咔唑体系在较低温度下的循环储放氢过程,有效推进有机液体氢化物储氢的实用化进程.     

甲基丙烯酸乙基咔唑酯的合成与表征

以新型光电材料的一种原料羟乙基咔唑和甲基丙烯酸甲酯为原料,对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,采用酯交换法合成甲基丙烯酸乙基咔唑酯。采用紫外光谱(UV-vis)傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对产物的结构进行了表征。     

稀土三元配合物的合成、表征及其抗菌活性研究

以稀土氯化物、联咪唑和噻吩甲酰三氟丙酮为原料制备了一系列新型稀土三元配合物Ln(TTA)3L(Ln=Nd3+,Eu3+,Er3+;TTA=噻吩甲酰三氟丙酮;L=联咪唑),抗菌实验结果显示,三元配合物抑菌圈直径为12～17 mm,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌具有一定的抑制作用,且对大肠杆菌的抑制效果较好。     

钇三元配合物的合成、表征及其抗菌活性研究

以YCl3.6H2O、2,6-吡啶二羧酸(PDA)和噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)为原料,制备了钇的三元配合物,用元素分析、红外光谱、X射线光电子能谱对配合物进行了表征,确定了配合物的化学组成为:Na[Y(TTA)2(PDA)].3H2O(反应时间为1 h)和Na2[Y(TTA)3(PDA)].3H2O(反应时间为0.5 h)。抗菌实验表明,Na[Y(TTA)2(PDA)].3H2O对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径分别约为14,12 mm,Na2[Y(TTA)3(PDA)].3H2O分别约为16,14 mm,说明配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌具有一定的抑制作用,且对大肠杆菌的抑制效果较好。     

相转移催化合成N—乙基咔唑

在相转移催化剂存在下，用咔唑、溴乙烷氢氧化钠合成Ｎ－乙基咔唑。收率大于９４％，含量大于９５％。产品为灰白色晶体，熔点６７－６９℃，并讨论了各种相转移催化剂及 浓度对收率的影响。     

相转移催化法合成N-乙基咔唑的研究

以咔唑和溴乙烷为原料,在季铵盐相转移催化剂的条件下合成了N-乙基咔唑,考察了温度、催化剂种类、催化剂用量以及投料比等因素对N-乙基咔唑收率的影响,确定了最佳的催化剂及工艺条件。结果表明,四丁基溴化铵具有最佳的催化活性,在适宜反应条件下,N-乙基咔唑的收率可达97%。     

甲基丙烯酸乙基咔唑酯／N-乙烯基咔唑共聚物的研制

以甲基丙烯酸乙基咔唑酯、N-乙烯基咔唑为原料,以偶氮二异丁腈为引发剂,采用共聚合方法合成甲基丙烯酸乙基咔唑酯／N-乙烯基咔唑共聚物。分别用IR、UV—vis对其结构进行了表征。利用凝胶渗透色谱仪测定了共聚物的相对分子质量,并讨论了影响相对分子质量的因素,提高引发剂浓度、反应温度都使相对分子质量下降,而延长反应时间则有利于增加相对分子质量。     

氨基硫脲型钌配合物的合成和结构研究

金属有机物有着较好的亲脂性,金属原子低氧化态为合成具有金属特性的抗癌药物提供丰富的选择余地。采用苯甲醛和3-硫代氨基脲反应制备苯甲醛缩3-硫代氨基脲,将苯甲醛缩3-硫代氨基脲作为配体与钌前驱体[Ru(p-cymene) Cl_2]_2反应制备苯甲醛缩3-硫代氨基脲配合物,采用Nicolet FT-360红外光谱仪对其红外光谱进行研究,并对其结构分析。化合物1的红外光谱谱图3444. 27和3248. 13 cm~(-1)的吸收峰归因于NH_2,NH伸缩振动,1629. 97 cm~(-1)的吸收峰归因于C=N振动,1135. 53 cm~(-1)的吸收峰归因于C=S振动。该研究丰富了金属有机物的谱图库。     

钌的灵敏光度法研究—钌—硫氰酸盐—乙基紫体系

在聚乙烯醇存在下,用乙基紫和硫氰酸盐在水相测定钌的灵敏光度法。在0.42M 硫酸介质中,缔合物之λ_(max)为560nm,摩尔吸光度ε_(?)=1.1×10~(?)l·mol~(-1)·cm~(-1)。研究了此体系测定钌的适宜条件和线性范围以及各种共存离子的影响。测定某些贵金属样品中钌的结果与其他方法的结果吻合较好。     

N-乙基-3-咔唑丙烯酸的合成及性质研究

用N-乙基咔唑合成N-乙基-3-咔唑甲醛,在吡啶介质中以六氢吡啶为缩合剂,通过N-乙基-3-咔唑甲醛与丙二酸的Knoevenagel缩合反应合成N-乙基-3-咔唑丙烯酸,并对影响产率的因素进行了研究。结果表明,当n(N-乙基-3-咔唑甲醛)∶n(丙二酸)∶n(吡啶)∶n(六氢吡啶)=1.0000∶3.0000∶2.0000∶0.0015时,在105℃下反应2h,N-乙基-3-咔唑丙烯酸的产率为85%,纯度为99.45%。     

含咔唑基团芘类荧光材料的合成与发光性质

以1-溴芘、1,6-二溴芘和9-对乙炔苯基咔唑为原料,通过Sonogashira偶联反应合成了1-（4-（9-咔唑）苯乙炔基）芘和1,6-二（4-（9-咔唑）苯乙炔基）芘两种荧光分子。经熔点、核磁共振氢谱以及元素分析等结构表征,对中间体和目标产物的紫外-可见吸收、荧光发射以及结构与性质之间的构效关系进行了研究。通过结构修饰,可有效调节此类分子的吸收及发射性质。当芘单元作为中心电子受体,以4-苯乙炔基为桥连基,引入咔唑基团作为电子给体时,其分子共轭程度、结构刚性和分子内电荷转移能力显著提高。相对于D-π-A结构的单取代化合物,双取代D-π-A-π-D结构分子的最大发射峰由422 nm红移至446 nm,荧光量子效率由0.64提升至1.08。该类化合物可作为高效的蓝光荧光材料,应用于有机光致/电致发光材料以及有机发光二极管等领域。     

含柔性插入配体的钌(Ⅱ)配合物的合成及其与DNA作用研究

设计合成一个柔性插入配体dcpip（dcpip=2-（2,3-环己烯基眯唑并[4,5-f]邻菲咯啉）及其钌（Ⅱ）多吡啶配合物[Ru（bpy）2（dcpip）]（ClO4）2（bpy=2,2＇-联吡啶）和[Ru（phen）2（dcpip）]（ClO4）2（phen=1,10-邻菲咯啉）。采用元素分析和质谱对其进行表征。用电子吸收光谱、荧光光谱和粘度测试研究配合物与DNA作用。研究结果表明,配合物与DNA之间通过插入作用结合。