反相高效液相色谱法测定雪莲果叶中的绿原酸

采用反相高效液相色谱法对雪莲果叶中的有效成分绿原酸进行分离,并对其含量进行测定,建立反相高效液相色谱法测定雪莲果叶中绿原酸含量的方法。色谱柱为Hypersil ODS-2 C18 柱(4.6mm × 300mm,5μm),流动相为乙腈- 体积分数0.5% 磷酸溶液(8:92,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为325nm,柱温为25℃。绿原酸在10～100μg/mL 范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,加标回收率为97.0%,RSD 为1.10%。本法快速、简单、准确、分离度好,可用于实际样品的检测。     

反相高效液相色谱法测定绿茶中绿原酸

采用反相高效液相色谱法对绿茶中的有效成分绿原酸进行分离,并对其含量进行测定,建立反相高效液相色谱法测定绿茶中绿原酸含量的方法。绿茶中绿原酸最佳提取条件为50%乙醇提取液,100℃提取温度,60min提取时间。色谱柱为symmetryC18柱(150mm×4.6mmi.d,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(20∶80∶0.5);流速为1.0mL/min,检测波长为328nm,柱温为30℃。绿原酸在0.25μg/mL~80.0μg/mL的范围内呈良好的线性关系;相关系数为0.9996,加标回收率为96.8%,RSD为0.98%。本方法快速、简单、准确、分离度好,可用于绿茶中绿原酸的测定。     

刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮含量的测定

目的:建立测定刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮含量的方法。方法:以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法于418nm测定总黄酮含量;采用高效液相色谱法测定金丝桃苷含量,采用Shim-pack VP-ODS C₁₈色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%磷酸（45:55,V/V）溶液,检测波长为360nm,流速为1.0mL/min,柱温40℃。结果:总黄酮在0.02～0.12mg/mL（R²=0.9996）、金丝桃苷在9.60～57.60μg/mL（R²=0.9993）质量浓度范围内呈良好线性关系;总黄酮和金丝桃苷平均回收率分别为100.87%和100.36%,RSD分别为2.79%和2.26%。结论:所建立的方法快速、准确、操作简便,适用于刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮的含量测定。     

二维液相色谱法测定烧烤肉制品中苯并（a）芘

烧烤肉制品由于富含动物油脂,在炭火高温烧烤熟制品过程中,容易出现苯并（a）芘超标问题,具有较高安全隐患。建立二维液相色谱仪检测烧烤肉制品中苯并（a）芘的方法。第1维为分离、富集柱,采用Inertsil ODS柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（85∶15,V/V）,流速1.0 mL/min,可以实现500 μL样品中目标物苯并（a）芘的富集与分离;第2维采用ChromSpher Pi柱（3.0 mm×80 mm,5 μm）,流动相为异丙醇-乙腈（60∶40,V/V）,流速1.2 mL/min,可以有效分离、测定样品中的苯并（a）芘。结果表明：烧烤肉制品中苯并（a）芘在1.0～20.0 ng/mL范围内呈线性关系,其线性回归方程为y=1.847 1x－0.103 3（r=0.999）,检出限为0.08 μg/kg,在1.00、3.00、5.00、10.00 μg/kg加标水平下,加标回收率为97.1%～105.2%,相对标准偏差为1.55%～2.77%。     

HPLC法同时测定辣木叶提取物中8种酚酸类成分含量

建立HPLC法同时测定辣木叶提取物中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、维采宁-2、牡荆素、异牡荆素、异槲皮苷、紫云英苷的含量,为辣木叶提取物的质量评价提供参考。以80%甲醇作为提取溶剂,超声提取40 min。采用Waters Atlantis T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,甲醇-0.1%甲酸作为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长300 nm;进样量5μL。结果8种酚酸类化合物成分在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 9）,平均加标回收率95.64%～99.16%,RSD值在0.95%～3.35%之间。实验结果表明该方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于辣木叶提取物样品中的含量测定及产品质量监控。     

超高效液相色谱-荧光检测法测定禽肉组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量

建立超高效液相色谱-荧光检测法测定禽肉组织中乙氧酰胺苯甲酯（ethopabate,ETP）残留量的分析方法。样品用乙腈提取,采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,乙腈-水（30∶70,V/V）为流动相,流速0.3 mL/min,柱温30 ℃,进样量5.0 μL,采用荧光检测器,在激发波长272 nm、发射波长394 nm条件下测定。结果表明：ETP在5～500 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（R2=0.999 7）;检出限为2 μg/kg,定量限为5 μg/kg;平均回收率为83.0%～91.5%,相对标准偏差为1.6%～2.9%。本方法适用于检测禽肉组织中ETP残留量。     

HPLC法检测黑曲霉发酵液中5-羟甲基糠醛的研究

该研究建立了一种利用高效液相色谱法测定黑曲霉（Aspergillus niger）xj发酵液中5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量的检测方法。样品经乙醚提取,采用Spheriorb C18柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）为色谱柱,以乙睛∶0.1%乙酸水（冰乙酸调）=10∶90（V/V）为流动相,柱温30 ℃;流速1.0 mL/min,检测波长为l=277 nm。在该色谱条件下,5-HMF呈现较好的分离效果和重现性,其含量与峰面积呈现良好线性关系（R为0.999）,保留时间2.436 min,回收率87.12%～90.78%,精密度实验结果相对标准偏差（RSD）0.71%。测得发酵液样品中5-HMF含量为0.125 7 mg/g。该方法准确可靠,重复性好,可对黑曲霉发酵液中5-HMF的含量测定作参考作用。     

HPLC法测定莲子壳提取物中原花青素的含量

目的：建立测定莲子壳提取物中原花青素含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱Diamonsil C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相甲醇-水-甲酸-异丙醇（13∶73∶8∶6,V/V）;检测波长525 nm;流速1.0 mL/min;柱温35 ℃;进样量10 μL。结果：原花青素在37.6～300.8 μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5,加样回收率为99.2%,相对标准偏差为0.30%。结论：该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为莲子壳提取物中原花青素含量的测定方法。     

HPLC法同时测定追风八珍酒中7种有效成分

该实验采用高效液相色谱（HPLC）仪建立同时测定追风八珍酒中原儿茶酸、绿原酸、巴利森苷B、松脂醇二葡萄糖苷、毛蕊异黄酮苷、巴利森苷A、芦丁含量的方法。该方法采用Agilent SB-Aq色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温30 ℃，检测波长210 nm，进样量20 μL。结果表明，原儿茶酸、绿原酸、巴利森苷B、松脂醇二葡萄糖苷、毛蕊异黄酮苷、巴利森苷A、芦丁在各自质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.999 9），平均加标回收率为94.50%～98.82%，相对标准偏差（RSD）为1.75%～2.85%。该方法操作简单，准确度高，重复性好，可用于追风八珍酒中7种有效成分含量的测定。     

UPLC-MS/MS法测定酒中甜蜜素含量的研究

目的 本文采用UPLC-MS/MS方法对市售30种酒中甜蜜素进行测定。方法 UPLC－MS/MS采用Acquity UPLC@ BEH C18, (1.7祄,2.1?00mm)色谱柱分离,甲醇-0.1％乙酸（90+10）作为流动相洗脱,运用三重四极杆质量分析器定性定量分析。结果 该方法测定酒中甜蜜素具有良好的线性关系,测定方法检出限为0.010 μg/mL,定量限为0.021 μg/mL,加标回收率为75.0-105%;精密度RSD值为10.5-12.1%。30种酒样品中,有13个样品检测出甜蜜素,含量水平为0.0027-891 礸/ml.。结论 该方法测定酒中甜蜜素,具有较高的灵敏度和选择性,样品测定结果表明存在滥用甜蜜素现象。     

龟苓膏中绿原酸含量测定及衰减跟踪监测

提出了高效液相色谱法测定龟苓膏中绿原酸含量的方法.样品经50％甲醇超声提取,以Gemini-C18色谱柱(250 mmnx4.60mm,5μm)为分离柱,以甲醇-0.4％瞵酸溶液(22:78)为流动相,用紫外检测器于327nm处检测,外标法定量.方法检出限为0.05μg/mL,加标回收率为97％,相对标准偏差(n=6)...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留

目的建立Qu ECh ERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,应用Qu ECh ERS方法进行净化处理。使用Cortecs T3 (2.1 mm×100 mm, 2.7μm)色谱柱,用含0.1%(V/V)甲酸溶液(A)和甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)和多离子检测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行检测,基质外标法定量。结果 64种农药在0.001~0.050 mg/L范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999。在1~10μg/kg添加浓度范围内,回收率为78.0%~94.9%,相对标准偏差为1.1%~5.5%。结论该方法操作简单,灵敏度高,可用于桑叶中农药残留的高通量筛查。     

反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定杜仲叶发酵液中绿原酸的含量

建立反相高效液相色谱(HPLC)法测定杜仲叶发酵液中绿原酸的含量。色谱条柱SymmetrySheildRP18柱(3.9×300mm,5μm),以水:甲醇:乙酸(88:12:1.2,V/V)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长326nm,柱温25℃。绿原酸对照品在2.24～11.2μg范围内线性关系良好(r=0.9993)。本方法简便、准确,线性范围宽,可用于含绿原酸的原料及产品的质量控制。     

HPLC法同时测定不同生长年限不同部位杜仲中5种苯丙素类成分

目的：建立高效液相色谱法同时测定不同生长年限、不同部位杜仲中的5 种苯丙素类成分含量。方法：采用HiQ Sil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.2%甲酸（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱：0～12 min,4%～12% B;12～35 min,12%～14% B,流速1.0 mL/min,检测波长277 nm,柱温25 ℃,进样量5 μL。结果：绿原酸、咖啡酸、原儿茶酸、松柏苷、紫丁香苷5 种成分分别在0.04～1 mg/mL（R2=0.999 7）、0.001 6～0.029 mg/mL（R2=0.994 0）、0.001 6～0.04 mg/mL（R2=0.998 9）、0.008～0.04 mg/mL（R2=0.998 7）、0.013～0.029 mg/mL（R2=0.998 6）范围内线性关系良好。不同添加水平加标回收率为94.05%～107.02%,其相对标准偏差在0.95%～4.11%之间。结论：建立方法适合方法学验证要求,可用来对杜仲叶、杜仲干皮中5 种苯丙素类成分（绿原酸、咖啡酸、原儿茶酸、松柏苷、紫丁香苷）进行含量测定。不同生长年限杜仲叶中的5 种苯丙素类活性成分总量高于杜仲干皮。因此,在制备含杜仲保健食品时,可考虑应用杜仲叶作为杜仲干皮的替代物。     

高效液相色谱法测定红曲发酵食品中洛伐他汀的研究

该研究利用高效液相色谱（HPLC）法测定红曲发酵食品中洛伐他汀的含量。样品经体积分数75%乙醇溶解,在40 ℃水浴下超声提取1 h,离心过滤后使用InertSustain■ C18（250 mm×10 mm, 5 μm）色谱柱,采用甲醇/0.3%磷酸溶液（75∶25,V/V）为流动相,等度洗脱,保持柱温30 ℃,流速1 mL/min,l=238 nm的色谱条件下分析35 min。结果显示该法在0.05～1.0 mg/mL的浓度范围内,线性关系良好,且日间和日内相对标准偏差分别为1.25%～2.64%、1.25%～2.56%,样品的加标回收率为99.01%～102.40%,其稳定性、准确度及精密度均较高。能够简便、快捷、准确的测定红曲发酵食品中洛伐他汀的含量。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中的安石榴甙和鞣花酸

目的建立同时测定保健食品中安石榴甙、鞣花酸的高效液相色谱法(HPLC)方法。方法采用迪马钻石Ⅱ(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈+0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,在波长256 nm下进行检测。结果方法的线性范围:α安石榴甙24～240μg/ml;β安石榴甙56.0～560μg/ml;鞣花酸60.0～600μg/ml。相关系数r为0.999 7～0.999 9;检出限:α安石榴甙、β安石榴甙、鞣花酸分别为2.36、2.78、2.67μg/g;定量限:7.08、8.34、8.01μg/g。高低两个浓度水平加标回收率97.5%～104%;相对标准偏差(RSD)均<2.5%。结论本方法简便、快速、准确、重现性好,适用于保健食品中安石榴甙和鞣花酸的测定。     

高效液相色谱法测定乳酸菌发酵液中γ-氨基丁酸

通过对衍生试剂浓度、衍生时间、衍生温度、检测波长、流动相比例与柱温条件的选择,建立了一种高效液相色谱（HPLC）法灵敏检测发酵液中γ-氨基丁酸（GABA）含量的方法。以邻苯二甲醛为衍生化试剂,衍生时间5 min,衍生温度为室温,色谱条件为：检测波长228 nm,流动相为乙腈-20 mmol/L结晶乙酸钠溶液（21∶79,V/V）,柱温30℃,流速0.8 m L/min。结果表明,在γ-氨基丁酸含量0.05μg/m L～0.50 mg/m L范围内线性关系良好（相关系数R2=0.999 4）,平均加标回收率为91.87%～105.58%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.55%～3.74%(n=5),检出限为0.02μg/m L。采用该方法检测发酵液中γ-氨基丁酸含量,其含量范围在0.157～0.369 mg/m L之间。该方法操作简单、灵敏、准确可靠,适用于发酵液中γ-氨基丁酸含量的检测。