瑞替加滨的合成工艺改进

对抗癫痫原料药瑞替加滨的合成工艺进行了改进,以4-氯-1,2-二硝基苯代替2-硝基-5-氟苯胺为起始原料,经缩合、还原、酰化三步反应得到目标产物瑞替加滨,化学结构经1H NMR、HRMS及元素分析确证。与文献报道相比,本工艺操作过程简单,步骤短,收率高,没有用到昂贵试剂,适于工业化生产。改进后的工艺总收率为67.1%,产品纯度在99%以上(HPLC),符合瑞替加滨原料药的药用要求。     

抗癫痫药瑞替加滨的合成研究

对抗癫痫原料药瑞替加滨的合成工艺进行了改进,对硝基苯胺和氯甲酸乙酯为起始原料,为起始原料,经取代、还原、缩合等反应得到目标产物瑞替加滨二盐酸盐,目标化合物的结构经熔点(MP)、核磁共振氢谱(1H-NMR)和质谱(MS)确证。与文献报道相比,本工艺避免了使用高温,高压的反应条件和有危险性的催化剂,以常温、常压和常用试剂代替。所使用的原料易得,反应条件温和,操作安全,可作为工业化生产一个新的选择。     

瑞替加滨溶液降解动力学的研究

研究了瑞替加滨在不同温度和pH值下的降解动力学,采用反相HPLC的方法对降解后的溶液进行测定。结果表明,瑞替加滨在不同温度和不同pH值下的降解都遵循一级降解动力学,瑞替加滨的降解速率受温度和pH的影响显著,在低温、pH值为3时相对稳定。     

替加环素的合成及市场前景

替加环素是治疗严重感染的新型抗生素,介绍了合成路线及重要中间体的合成方法,并对其市场前景进行了预测.     

替拉扎明的合成方法改进

以邻硝基苯胺为起始原料,在50%氨基氰水溶液和浓盐酸共热,并且在氢氧化钠溶液中完成闭环反应生成3-氨基-1,2,4-苯并三嗪-1-氧化物中间体,最后氧化得到目标化合物的路线,总收率73%,纯度98.5%。     

替米沙坦的合成方法研究进展

综述了抗高血压药物替米沙坦化学合成方法的研究进展。对近年来国内外有关文献资料进行分析评述,对不同原料、不同中间体的合成方法进行对比分析,文献合成方法各有所长,但先进,可靠,成本低,收率高的方法尚需进一步研究。     

抗癫痫药瑞替加滨的合成工艺改进

抗癫痫原料药瑞替加滨现有的合成工艺进行了分析,以可行的工艺为基础,进行了优化和改进。确定以对硝基苯胺和氯甲酸乙酯为起始原料,经取代、还原、缩合等反应得到目标产物瑞替加滨二盐酸盐,目标化合物的结构经熔点(MP)、核磁共振氢谱(1H-NMR)和质谱(MS)确证。与文献报道相比,本工艺避免了使用高温,高压的反应条件和有危险性的催化剂,以常温、常压和常用试剂代替。所使用的原料易得,反应条件温和,操作安全,可作为工业化生产一个新的选择。     

长春瑞滨化疗时静脉炎的预防性护理

目的观察喜疗妥外涂加冰敷联合应用预防长春瑞滨化疗所致静脉炎。方法将100例使用长春瑞滨患者随机分为喜疗妥外涂加冰敷(实验组)和冰敷组(对照组)。结果对照组静脉炎发生率为52%,实验组为10.0%,2组比较有显著性差异,P<0.05。结论喜疗妥加冰敷能有效预防长春瑞滨引起的静脉炎。     

替米考星的合成

替米考星是畜禽专用的大环内酯类新型抗菌素,本文用乙酸丁酯为原料合成替米考星,反应分离提取过程利用目标化合物在水中和有机介质的溶解度不同,不需加热、蒸馏,有利于工业化推广。     

聚普瑞锌的合成

以β-丙氨酸为原料,与O-乙基黄原酸甲酯合成二氢-1,3-噻唑-2,4-二酮,再与L-组氨酸开环酰化得L-肌肽,最后与醋酸锌络合得到聚普瑞锌,总收率58.6%。     

替普瑞酮合成方法分析

替普瑞酮是一种抗消化性溃疡药。能促进胃粘膜、胃粘液的主要防御因子高分子糖蛋白的合成,增加粘液中磷脂的浓度,从而起到保护胃粘膜的作用。综述了近几年替普瑞酮的研究进展,详细讨论了替普瑞酮的合成方法以及专利情况,对替普瑞酮的研究有重要的价值。     

微波辅助下3-(甲氧基羰基甲基)替加氟的绿色合成

以氯乙酸和甲醇为原料,在无溶剂和250W微波辐射条件下,反应10min,生成氯乙酸甲酯,产率91．0％。随后以水为溶剂、四丁基溴化铵为相转移催化剂,在250W微波辐射20min条件下,快速合成中间体3-（甲氧基羰基甲基）替加氟,产率76．5％,产物结构经IR,^1H—NMR,HRMS表征。     

瑞吡司特的合成

5,6-二氢-7,8-二甲基-4,5-二氧代-4H-吡喃并[3,2-c]喹啉-2-羧酸依次与氯化亚砜发生氯化反应,与异戊醇发生酯化反应,制得瑞吡司特,总收率约为59%。     

抗肿瘤药氟达拉滨的合成

以鸟苷为起始原料,将其6位的酮基和2位的氨基分别转换成氨基和氟,并将原来的呋喃糖部分转换成阿拉伯糖构型,成功地制备了氟达拉滨以及磷酸氟达拉滨。合成反应总收率为15.2%。     

HPLC法测定替加氟氯化钠注射液的含量

建立了用HPLC法测定替加氟氯化钠注射液的含量的方法。采用sunfire TM C185μm 4.6×250 mm色谱柱,流动相：甲醇-乙腈-水（10∶5∶85）,流速：1.0 mL·min-1,检测波长：271 nm,柱温：30℃。结果显示：替加氟进样量在10.64~4 256 ng范围内线性良好（r=1.0000）,平均回收率为100.1%（n=9）,RSD为0.65%。该方法简便、专属、准确,可用于替加氟氯化钠注射液中替加氟的含量测定。     

奈拉滨的合成研究进展

奈拉滨为T细胞选择性核苷类似物,为9-β-D-阿糖呋喃糖鸟嘌呤(ara-G)的水溶性前体药物。Ara-G在白血病的原始细胞中转化为ara-G的三磷酸盐(ara-GTP),从而抑制DNA的合成,导致细胞死亡。奈拉滨主要用于治疗病情复发或对药物无应答T细胞急性淋巴细胞性白血病和T细胞淋巴瘤患者,是近年上市的一种新药,应用前景较好。简要介绍了一些奈拉滨的合成方法,并对一些主要技术方法进行了分析,提出了奈拉滨的合成趋势。     

丙氨瑞林的合成

以多肽固液组合合成方式,通过采用CTC树脂作为载体,HBTU作为缩合剂,HOSu或HOBt为活化剂,DIEA为有机碱,哌嗪为脱帽试剂逐步合成丙氨瑞林粗品(Pglu-His-Trp-Ser-Tyr-D-Ala-Leu-Arg-Pro-NHEt).目标产物经液相色谱及质谱表征,该丙氨瑞林粗品产物产率为86.3％,纯度为91...     

地西他滨的合成

2-脱氧-D核糖在HCl的作用下先经甲氧基化后与对甲基苯甲酰氯进行酰化,再在三氟甲磺酸锂作用下与5-氮杂胞嘧啶偶联得到1-(3,5-二-O-对甲基苯甲酰基-2-脱氧-D核糖)-5-氮杂胞嘧啶,最后经甲醇钠脱保护、甲醇重结晶得抗肿瘤药地西他滨,总收率30.2%。     

替米沙坦合成技术研究进展

替米沙坦(telmisartan)因其高度受体亲合力,优越的药代动力学以及长效高效的特性,已逐渐成为抗高血压的首选药物。但目前存在其工艺合成路线长、反应条件苛刻、后处理复杂、收率低等一系列问题。对国内外文献中替米沙坦的主流合成技术进行了综述,分别介绍了以甲苯衍生物和苯并咪唑类衍生物为起始原料合成替米沙坦的合成路线,讨论了各条合成路线在原料选择、反应条件、反应步骤等方面的优缺点。提出了比较适合工业化大规模生产的合成路线。     

厄达替尼的新合成方法

设计并完成厄达替尼(1)新的汇聚式合成工艺路线,优化得到50 g级别的目标产物。采用市场易于购买的原料喹喔啉-2-醇、4-溴-1-甲基-1H-吡唑、2-溴-1,1-二甲氧基乙烷等为起始原料,制备得到关键中间体3,5-二甲氧基苯基异丙基乙烷-1,2-二胺(17),2步反应收率89%,纯度98.8%。化合物17和7-溴-2-(1-甲基-1H-吡唑-4-基)喹喔啉(8)偶联得到厄达替尼,收率为89%,纯度为99.4%,7步反应总收率54%。