涡旋辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定清香型白酒中5种高级醇

采用涡旋辅助分散液液微萃取（DLLME）-气相色谱（GC）法测定清香型白酒中5种高级醇的含量。结果表明,最佳液液微萃取的提取条件为萃取剂二氯甲烷60 μL、分散剂丙酮100 μL、样品pH值5.5、酒精度15%vol、NaCl质量浓度0.19 g/mL、萃取时间30 s。在此优化条件下,正丙醇和异丁醇在含量为1.00～40.00 mg/L、异戊醇在含量为1.00～150.00 mg/L、2,3-丁二醇在含量为1.25～50.00 mg/L和β-苯乙醇在含量为0.25～10.00 mg/L的范围内具有较好的线性关系（R2＞0.99）;检出限分别为0.03 mg/L、0.01 mg/L、0.01 mg/L、0.02 mg/L和0.02 mg/L;精密度试验结果相对标准偏差（RSDs）＜7.0%,回收率为83.1%～108.3%。6种清香型白酒中正丙醇含量范围为0.064～0.116 g/L、异丁醇含量范围为0.057～0.127 g/L、异戊醇含量范围为0.262～0.450 g/L、2,3-丁二醇含量范围为0.017～0.035 g/L、β-苯乙醇含量范围为0.008～0.012 g/L。     

豉香型白酒中乙缩醛的色谱分析及应用

利用岛津GC17A气相色谱及惠普HP-101（Methyl Siloxane）19091Y-015型毛细管柱,FID检测器,以乙酸正戊酯为内标,对豉香型白酒中的乙缩醛和乙醛进行检测。实验结果表明,乙缩醛的相对标准偏差少于2%（n=6）,线性范围为0～400mg/L,r=0.99975。方法简单、准确、重现性好。用该方法对豉香型白酒产品进行乙缩醛含量检测,对豉香型白酒生产工艺以及勾兑有重要的指导作用。     

固体生香酵母在清香型白酒生产中的应用

采用“液——固”培养法制作由清香型大曲自行分离的生香酵母“汾1”“汾2”,确定了最适配方和培养条件,经高梁酿酒发酵试验,固体生香酵母用量为1％～2％,白酒总酯含量为3.7g/L～4.3g/L,气相色谱分析乙酸乙酯合量为2.0g/L～2.7g/L,乳酸乙酯含量为1.65g/L,经省级评酒人员品评为优质清香型白酒。     

糯质高粱酿造清香型大曲白酒的研究

以山西省农业科学院高粱研究所选育的晋糯5号糯高粱杂交种和晋杂34号粳高粱杂交种为对照（CK）,分别采用添加4种不同辅料对晋糯5号糯高粱杂交种酿造清香型大曲白酒,并对其出酒率和基酒挥发性香味成分的分析。结果表明,添加16%谷糠的（配方1）出酒率最高为46.5%,比晋糯5号（CK1）出酒率提高1.2%,比晋杂34号（CK2）出酒率提高3.9%;对其基酒挥发性香味成分的分析结果显示,高级醇含量为909.48 mg/L,乙醛/乙缩醛为0.58,乳酸乙酯/乙酸乙酯为0.80。表明在晋糯5号糯高粱中添加16%的谷糠能够酿造高品质的清香型大曲白酒。     

高产乙酸乙酯酵母菌筛选及固态发酵应用研究

为提高清香型麸曲白酒中乙酸乙酯的含量,从已有菌株中筛选一株高产乙酸乙酯的酵母菌,将其应用于白酒固态发酵实验,并对其发酵条件进行研究。结果表明,筛选得到一株高产乙酸乙酯的酵母菌J-4,乙酸乙酯产量为1.38 g/L,经初步发酵实验表明,其最适固态发酵工艺条件为高粱粉与酒糟质量比1.0∶4.5,发酵时间7 d,酒醅入发酵容器后,以正常压力进行压醅（醅料密度为331.43 kg/m3）,所得原酒中乙酸乙酯含量为1.31 g/L,出酒率为46.3%,均达到较高水平。进一步将酵母菌J-4应用于麸曲白酒酿造生产中,以不添加产酯酵母发酵为对照,采用相同生产工艺酿造白酒。结果表明,添加酵母菌J-4发酵生产原酒酒样中乙酸乙酯含量达1.07 g/L,比对照组增长50.7%,出酒率为45.3%,比对照组降低0.87%,原酒口感品质有明显改善。     

基于响应面法优化高产乙酸乙酯大曲清香型白酒二米查酒醅恒温发酵工艺

以大曲清香型白酒大米查酒糟为发酵底物,二米查酒醅发酵工艺为基础,以酒醅中乙酸乙酯含量及酒精度为考察指标,采用单因素试验及响应面试验对二米查酒醅恒温发酵工艺进行优化。结果表明,最优大曲清香型白酒二米查酒醅恒温发酵工艺条件为大曲添加量12%,辅料添加量8.8%,水分添加量44%,发酵温度28℃,发酵时间21 d。在此优化条件下,二米查酒醅中乙酸乙酯含量最高,为（0.69±0.01）g/kg,比优化前（0.39 g/kg）提高76.9%。     

高产乙酸乙酯酵母菌的筛选及其在清香型小曲白酒生产中的应用

该研究利用WL营养琼脂培养基从浓香型大曲中分离纯化酵母菌,采用形态学观察和分子生物学技术对其进行鉴定,经过高粱汁培养基发酵初筛、高粱固态培养基发酵复筛,获得高产乙酸乙酯的酵母菌,并将其应用于清香型小曲白酒工业生产。结果表明,从浓香型大曲中分离得到2株酵母菌,编号为Y87和Y88,经鉴定分别为异常威克汉姆酵母（Wickerhamomyces anomalus）、酿酒酵母（Saccharomyces cerevisiae）,其中菌株Y87乙酸乙酯产量最高,高粱汁液态发酵和高粱固态发酵乙酸乙酯产量分别达到1.13 g/L、1.14 g/L,菌株Y87强化曲酿造的白酒乙酸乙酯含量提高36.6%,杂醇含量降低7.1%,正丙醇含量降低16.1%,感官评分为90.7分,该白酒具有清香型小曲白酒的典型特征,入口醇甜,清香纯正,说明菌株Y87可显著提高小曲白酒的品质。     

高产乙酸乙酯毕赤酵母筛选及其耐受性能研究

为筛选高产乙酸乙酯酵母,对公司菌种库保藏的45株毕赤酵母进行了初筛和复筛,获得5株产酯效果较好的菌株Y10、Y87、Y14、Y42和J32。费比恩毕赤酵母（Pichia fabianii）Y10在实验室固态发酵条件下产乙酸乙酯含量最高,达到1.21 g/L,相比对照组（桂花曲）提升57.1%;将Y10扩大培养制成麸皮曲,应用于清香型小曲白酒中试车间,生产原酒中乙酸乙酯含量达到1.08 g/L,相较于桂花曲提高13.7%,且出酒率相当;对Y10进行耐受性实验,结果显示该菌株能分别耐受500 g/L葡萄糖、6%乙醇、pH3.0、37℃和8%NaCl条件,说明Y10能在复杂的白酒酿造环境中生长,为大车间进一步应用提供了指导。     

多菌种联用在固态小曲清香型白酒酿造中的应用及研究

在固态小曲清香型白酒酿造中,通过3种菌种糖化酶、小曲、酿酒曲联用,以增加风味物质种类和含量,通过高温堆积糖化增香,提高固态小曲清香白酒品质;该技术中堆积糖化最高温度达到45～49℃之间,丢糟的残余淀粉含量在3.51%～4.41%之间,还原糖含量在0.38%～0.58%之间;出酒率在46.28%～49.10%之间;白酒总酸在1.35～1.45 g/L之间,总酯在2.96～3.42 g/L之间;乙酸乙酯含量在2.72～3.23 g/L,乳酸乙酯含量在1.12～1.28 g/L,β-苯乙醇含量在20.5～27.6 mg/L之间,乙酸乙酯与乳酸乙酯比值在2.37～2.77之间;品评结果分数在92～95分之间。     

气相色谱法同时测定白酒中甲醇和乙(己)酸乙酯

建立白酒中同时检测甲醇(外标法)、乙酸乙酯和己酸乙酯(内标法)的毛细管气相色谱分析方法.酒样加入内标物后直接进样,经DB-WAX强极性色谱柱进行分离,通过对色谱条件优化,3种组分的峰形尖锐、分离度良好,并实现了乙缩醛与乙酸乙酯两种性质极为相似组分的分离.结果表明,甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯分别在0.05～0.81,0.03～2.41,0.02～3.20 g/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.999 5以上,检出限分别为0.21,0.15,0.12mg/L.在低、中、高3个添加水平范围内的回收率在94.3％～98.9％,相对标准偏差RSD均小于1.0％.该方法简单、快速、准确,适用于白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯的检测.     

尾穗苋粒发酵小曲清香型白酒的研究

尾穗苋粒淀粉含量高,分别采用固态和液态发酵方式探讨尾穗苋粒小曲清香型白酒的制备,并通过单因素及正交试验优化 糖化工艺。 结果表明,液态发酵出酒率比固态高12.5%,总酯和乙酸乙酯含量分别比固态高29.4%和16.7%,且香味突出。 最佳糖化工 艺条件为糖化酶添加量0.40%,糖化温度58 ℃,糖化时间2.5 h,180～200 ℃膨化苋粒、加入3倍体积的水糖化后,接种0.60%小曲酒曲 30 ℃发酵10 d。 在此条件下,55%vol的基酒出酒率达47.6%,甲醇含量≤0.6 g/L。小曲清香型白酒酒体清亮透明,清香纯正,酒体柔和 协调,口感绵柔,余味爽净。 产品各项指标符合GB/T 1078.2—2006《清香型白酒》要求。     

稻花香馫香型白酒风味特征分析

为了研究一种三香结合工艺的馫香型白酒,对其和其他5种香型(浓香型、清香型、酱香型、兼香型、馥郁香型)进行定性定量分析。将得到的数据进行相关性分析、主成分分析(PCA)和聚类分析。结果表明,馫香型白酒在化合物种类上接近酱香型白酒;在某些风味化合物上与浓香型白酒相似度较高,都与己酸乙酯、己酸己酯、己酸异丁酯、庚酸乙酯、己酸乙酯、己酸丁酯、戊酸乙酯、己酸戊酯和乙酸己酯等化合物存在较高的相关性;与小曲清香型白酒中的β-苯乙醇、乙酸异戊酯、异戊醇的绝对含量接近,且明显高于其他香型,尤其是乙酸异戊酯含量突出,两种白酒含量分别达到了10.35 mg/L和13.07 mg/L。最终确定了馫香型白酒融合了浓、清、酱三种香型的部分特点,形成了具有复合香气的独特风格。     

稻花香馫香型白酒风味特征分析

为了研究一种三香结合工艺的馫香型白酒,对其和其他5种香型(浓香型、清香型、酱香型、兼香型、馥郁香型)进行定性定量分析。将得到的数据进行相关性分析、主成分分析(PCA)和聚类分析。结果表明,馫香型白酒在化合物种类上接近酱香型白酒;在某些风味化合物上与浓香型白酒相似度较高,都与己酸乙酯、己酸己酯、己酸异丁酯、庚酸乙酯、己酸乙酯、己酸丁酯、戊酸乙酯、己酸戊酯和乙酸己酯等化合物存在较高的相关性;与小曲清香型白酒中的β-苯乙醇、乙酸异戊酯、异戊醇的绝对含量接近,且明显高于其他香型,尤其是乙酸异戊酯含量突出,两种白酒含量分别达到了10.35 mg/L和13.07 mg/L。最终确定了馫香型白酒融合了浓、清、酱三种香型的部分特点,形成了具有复合香气的独特风格。     

基于主成分分析法评价酱香型白酒的不同轮次基酒

为实现酱香型白酒不同轮次基酒的数据化区分和评价,本研究以同一窖池7个轮次的酱香型基酒为对象,使用气相色谱法对样品风味物质进行定量检测,结合主成分分析法进行分析。结果显示,各轮次基酒中总酸含量随轮次数增加而减小,第1轮次酒总酸含量最高,达2.94 g/L,随后一直降低,第6、7轮次酒达到最小值1.51 g/L,总酯含量呈先上升后下降的趋势,由3.57 g/L开始上升,第3轮次总酯含量达到最高值5.14g/L,随后降低至3.10g/L;第1、2轮次酒乙酸、乙酸乙酯和正丙醇含量极高,分别占据14.77%～15.55%、14.16%～22.90%、37.78%～37.98%;主成分分析结果显示,前3个主成分累计贡献率可达到89.30%,综合得分散点图上各轮次酒得到有效区分,第1轮次酒单独占据第1象限,第2轮次酒位于x轴负轴附近,第3～5轮次酒分布较为集中,位于x轴下方、y轴附近,第6、7轮次酒集中于x轴正轴附近,各轮次酒综合评分结果为:4537612。综上所述,利用风味物质的差异性并结合主成分分析法能够准确、快速的对酱香型白酒各轮次基酒进行区别和评价,可以为基酒盘勾、评级提供理论支持。     

顶空固相微萃取-气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物

该研究从样品前处理、萃取条件两个方面对顶空固相微萃取-气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物进行优化,得到最佳检测条件为：用高纯水将白酒样稀释至酒精度为10%vol,同时向样品中加入NaCl,并使其质量浓度为0.05 g/mL,调节样品体系的pH值为8;在70 ℃条件下,采用50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相萃取头萃取50 min,汽化室温度250 ℃的条件下解吸3 min。方法学研究表明,在0.05～20 mg/L的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数R＞0.99,8种吡嗪类物质方法的检出限（S/N=3）为1.37～6.78 μg/L,回收率87.6%～105.4%,相对标准偏差为4.61%～6.37%。用该方法对5种酱香型白酒检测,所测样品中吡嗪类物质含量在0～29 mg/L,其中1#酒样中吡嗪类物质的含量最高,达到25.72 mg/L。     

复配浓香大曲对安琪小曲酿酒的影响研究

采用安琪小曲复配不同比例浓香型大曲酿酒,探究浓香型大曲对小曲酒出酒率、主要风味物质及酒醅微生物群落的影响。结果表明,与纯安琪小曲酿酒比较,大曲添加量为5%时,出酒率提高4.23%;大曲添加量为20%时,所产基酒感官品质最佳,异丁醇及异戊醇含量分别降低0.44 g/L、0.40 g/L;大曲添加量为10%时,基酒中乙酸乙酯及乳酸乙酯含量分别增加0.78 g/L、0.04 g/L;大曲添加使酒醅微生物群落多样性增加,且不同大曲添加量使酒醅优势菌群与丰度发生了不同程度的变化,说明浓香型大曲的添加能提升安琪小曲酒产品质量。相关性分析表明,不动杆菌属（Acinetobacter）与乳酸杆菌属（Lactobacillus）、伊萨酵母属（Issatchenkia）与根霉属（Rhizopus）间呈显著负相关（P<0.05）,出酒率及乳酸乙酯含量与伊萨酵母属相对丰度呈显著正相关（P<0.05）,乳酸乙酯含量与根霉属相对丰度呈显著负相关（P<0.05）。     

百合多粮白酒半固态法酿造工艺及风味研究

以百合、高粱为主要原料,辅以大米、玉米,研究半固态法酿造百合多粮白酒的工艺条件,运用正交试验、响应面试验,对百合多粮白酒酿造的糖化和酒精发酵阶段的工艺条件进行优化,并对其风味进行分析。研究结果表明:糖化优化条件为物料初始含水量55%、糖化曲用量0.6%、糖化时间16 h、糖化温度28℃;酒精发酵优化条件为料液比(m糖化料∶V水)1∶2(g/mL)、发酵曲用量1.4%、发酵时间9 d、发酵温度28℃;在此条件下得到蒸馏基酒,测得出酒率为(43.57±0.58)%,总酸含量(0.61±0.28)g/L,总酯含量(2.83±0.64)g/L。采用GC-MS直接进样检测,共鉴定出32种微量风味物质,主要为乙酸乙酯、异戊醇、异丁醇、乙缩醛、棕榈酸乙酯等。酿造所得到的百合多粮白酒以发酵香及粮香为主,口感醇甜爽净,具有类似清香型白酒的基本风格特征。     

气相色谱法测定不同香型白酒中醇类与醛类物质含量

醇类和醛类物质作为白酒中重要的呈香呈味物质,其含量的高低直接影响着白酒的风格。该研究建立了一种可同时快速、准确测定白酒中甲醇、乙醛、乙缩醛以及杂醇油含量的气相色谱（GC）法。采用CP-WAX57 CB毛细管色谱柱（50 m×0.25 mm×0.20 μm）分离白酒中醇类和醛类物质,氢火焰离子化检测器（FID）检测,外标法定量,实现了较好地分离效果。结果表明,白酒中醇类和醛类物质在0～2 000 mg/L范围内线性关系良好（R2=0.999 4～0.999 8）,加标回收率为98.84%～103.15%,精密度试验相对标准偏差（RSD）为0.21%～1.57%。该方法分析比较12种香型独特的白酒中醇类和醛类物质,其种类相似,但含量因香型的不同存在着明显的差异。