液相色谱-串联质谱测定食醋中生物胺含量

为了检测食醋中生物胺,建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）的检测方法,检测食醋中精胺、亚精胺、尸胺、腐胺、组胺、酪 胺、色胺7种生物胺。 结果表明,不同品牌的食醋生物胺总量差异较大,生物胺总量最高可达到229.98 mg/L,而最低为13.48 mg/L, 酪胺含量（0.96～84.83 mg/L）较高;组胺含量（0.80～9.08 mg/L）较低;不同食醋中精胺（3.01～9.44 mg/L）和尸胺（1.38～15.40 mg/L） 含量不同;样品中未检出色胺。 相关性分析结果显示,腐胺与尸胺、组胺与酪胺之间具有显著相关性（P＜0.01）。     

新疆不同地区生产的葡萄酒中八种生物胺含量的测定

利用反相高效液相色谱（RP-HPLC）技术,以丹磺酰氯作为柱前衍生试剂,测定了新疆不同地区21个市售葡萄酒中的8种生物胺含量。结果表明,不同地区葡萄酒中的生物胺总含量存在明显差异,和田地区葡萄酒中总生物胺含量最少,为37.16 mg/L,吐鲁番地区葡萄酒中生物胺总含量最高,为335.18 mg/L,且不同地区生产的葡萄酒中各项生物胺种类也存在差异,生物胺中含量最高的是精胺,平均测定含量为87.37 mg/L。通过对葡萄酒中生物胺含量的测定分析,可以为新疆地区葡萄酒中的生物胺的安全品质控制提供依据。     

国产葡萄酒中生物胺组成与含量分析

通过对国产葡萄酒产品中生物胺组成和含量的检测分析,了解国产葡萄酒中生物胺含量现状。采用GB/T 5009.208—2008方法,对国内市售的250个国产葡萄酒样品中8种生物胺(色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、精胺和亚精胺)含量进行检测。结果显示,国产葡萄酒样品中8种生物胺含量范围分别为色胺0~32.78 mg/L,苯乙胺0~48.20 mg/L,腐胺0~46.60 mg/L,尸胺0~9.38 mg/L,组胺0~14.37 mg/L,酪胺0~14.60 mg/L,精胺0~12.73 mg/L,亚精胺0~0.50mg/L;葡萄酒样品中检出率最高和最低的生物胺分别为腐胺和精胺,检出率分别为88.4%和50.0%,组胺检出率为52.8%;98.8%的葡萄酒样品中组胺含量低于10 mg/L,98.0%的葡萄酒样品中酪胺含量低于10 mg/L。同其他种类葡萄酒相比,干红葡萄酒样品中生物胺含量相对较高,但与欧洲葡萄酒传统酿造国家的同类产品含量水平一致。国产葡萄酒中生物胺含量水平符合食品安全要求,具有较好的饮用安全性。     

新疆葡萄酒中赭曲霉毒素A含量分析

赭曲霉毒素A（OTA）是葡萄及其深加工产品中主要的真菌毒素,同时也被国际癌症研究机构（IARC）定为2B类致癌物。 采用 酶联免疫法（ELISA）商业试剂盒对新疆四大产区葡萄酒中OTA含量进行调研分析,研究不同产区葡萄酒中OTA含量的差异;同时, 对不同葡萄品种酿造葡萄酒过程中发酵葡萄汁和葡萄酒的OTA含量进行测定,分析酿造过程中OTA的变化规律。 结果显示,34份葡 萄酒样品中OTA含量均未超过2 μg/L;其中,焉耆盆地和吐哈盆地葡萄酒中OTA含量较低,平均含量分别为0.19 μg/L、0.20 μg/L;在 白葡萄酒酿造过程中OTA含量呈显著的下降趋势,而红葡萄酒酿造中OTA含量呈先升高后降低的趋势。     

新疆赤霞珠葡萄酒发酵过程中生物胺含量的变化

利用高效液相色谱技术分析葡萄酒发酵过程中8种生物胺含量的变化。结果表明,葡萄酒发酵过程中8种生物胺总含量整体呈上升趋势。色胺含量最高,最高可达到98.03 mg/L;腐胺和组胺含量较低,含量均不超过2.48 mg/L;精胺和亚精胺含量变化相对平稳,波动范围在1.81～3.07 mg/L之间,除色胺外,其他生物胺含量均不超过4.50 mg/L。苯乙胺、尸胺、酪胺等在酒精发酵后期和苹果酸-乳酸发酵初期大幅上升,在苹-乳发酵后期,酪胺和亚精胺含量有所下降,其他生物胺含量均有一定程度上升。     

发酵型饮料酒中生物胺含量的调查与分析

利用反相高效液相色谱技术,以丹磺酰氯柱前衍生,分析了我国市场中32个啤酒样品、32个葡萄酒样品和12个黄酒样品中生物胺的含量。结果表明,我国啤酒、葡萄酒样品中含有较低的生物胺物质,平均含量分别为4.787 mg/L和11.240 mg/L,黄酒中生物胺含量较高,达到了78.304 mg/L。3种饮料酒含量较多的单体生物胺均为腐胺和酪胺,我国葡萄酒中的组胺含量低于国际现有组胺标准的最低限量要求。不同企业生产的啤酒样品和不同原产地的葡萄酒样品中组胺含量存在显著差异,黄酒样品中生物胺含量为18.603～140.010 mg/L,样品间差异很大。     

贺兰山东麓葡萄酒中生物胺特征分析

为探究贺兰山东麓产区葡萄酒中生物胺的轮廓特点,建立同时测定葡萄酒中腐胺、组胺、亚精胺、色胺、尸胺、酪胺和2-苯乙胺的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以揭示贺兰山东麓葡萄酒样品中生物胺含量水平。结果表明,各生物胺组分在对应线性范围内均呈现较好的线性关系(r>0.999),平均回收率为82.3%～106.7%,7种生物胺定量限为10～20μg·L^-1,满足分析要求。数据分析显示,红葡萄酒、白葡萄酒和桃红葡萄酒的生物胺总量分别为0.39～15.70、0～3.18、0～3.48 mg·L^-1。红葡萄酒中生物胺含量大小排序为酪胺>亚精胺>腐胺>2-苯乙胺,而白葡萄酒和桃红葡萄酒中为亚精胺>腐胺>尸胺。通过分析生物胺指数得出,红葡萄酒生物胺含量高于白葡萄酒和桃红葡萄酒。在红葡萄酒中,‘赤霞珠’‘美乐’‘黑比诺’和‘蛇龙珠’葡萄酒中各生物胺含量略有差异,其中‘蛇龙珠’葡萄酒中酪胺含量明显高于其他生物胺成分。该研究为贺兰山东麓葡萄酒的生物胺监管和溯源提供了数据支撑。     

姜辣素对培根风干成熟过程中微生物及生物胺形成的抑制效应

以五花肉为原料,腌制时添加不同含量（100、300、500 mg/kg）的姜辣素进行风干成熟,测定样品理化指标、微生物及生物胺含量变化情况,研究姜辣素对培根风干成熟过程中微生物及生物胺形成的抑制效应。结果表明：与对照组相比,姜辣素能显著抑制菌落总数和肠杆菌（P＜0.05）;在风干培根样品中共检测到腐胺、尸胺、组胺、酪胺、精胺5 种生物胺;生物胺总量随着风干时间的延长呈显著增加趋势（P＜0.05）,100、300、500 mg/kg处理组与对照组总生物胺含量存在显著性差异（P＜0.05）。300 mg/kg处理组总生物胺含量最低,为94.13 mg/kg,相对于对照组降低了34.56%,且此时腐胺、尸胺、酪胺、组胺和精胺含量也得到了很好的抑制,相对于对照组分别下降了26.60%、40.59%、37.08%、72.19%和23.59%。添加姜辣素能显著降低样品中挥发性盐基氮含量（P＜0.05）,对于提高培根的品质及安全性具有较好的效果。     

市售泡菜中生物胺含量的比较分析

利用高效液相色谱法,分析了川渝地区30种市售泡菜样品中生物胺的含量。结果表明,腐胺平均含量最高,为47.44mg/kg;组胺、色胺、尸胺次之,平均含量分别为34.21、28.74、26.79mg/kg;精胺平均含量最少,为0.7mg/kg。除精胺和2-苯乙胺外,其余6种生物胺在所有30种泡菜样品中检出率为100%,而2-苯乙胺检出率为96.67%,精胺检出率仅为16.67%。生物胺总量范围为50.48~453.53mg/kg,不同泡菜样品中生物胺含量差异很大。30个泡菜样品中,有1个来自于厂家3的泡菜样品生物胺总量较高,按FDA规定应该都是在安全范围内的。     

黄酒生产过程中生物胺的形成及变化

采用高效液相色谱的方法分析某企业春、秋和冬酿黄酒生产过程中的总生物胺及色胺、组胺、苯乙胺、酪胺、尸胺、腐胺、精胺、亚精胺8种生物胺含量,探讨了黄酒原料及整个发酵生产过程中生物胺形成和分解机制。结果表明,冬酿黄酒中主要的生物胺是腐胺、酪胺和色胺,在整个生产过程中呈现先降低后升高的趋势,其中后酵生物胺含量最高,为186.7 mg/L;春酿、秋酿和冬酿黄酒中前酵阶段生物胺含量差异不明显（P＞0.05）,后酵阶段秋酿黄酒和冬酿黄酒生物胺含量显著高于春酿黄酒（P＜0.05）,煎酒阶段冬酿黄酒生物胺含量显著高于春酿黄酒和秋酿黄酒（P＜0.05）;冬酿和秋酿黄酒中酪胺含量分别为72.11 mg/kg和30.26 mg/kg,以及高含量的腐胺和色胺,具有潜在的食品安全隐患。     

Determination of biogenic amines in Greek wines by HPLC and ultraviolet detection after dansylation and examination of factors affecting their presence and concentration

The presence of biogenic amines in wine has been associated with a number of undesirable physiological effects. The typical levels of 10 biogenic amines in Greek wines were investigated for the first time. One hundred wine samples, varying in type, colour and origin, were analyzed by reversed-phase high performance liquid chromatography (HPLC) and ultraviolet detection after pre-column derivatization with dansyl chloride. The amino acid and organic acid contents of these wines were also evaluated by HPLC in an attempt to explain amine presence and concentration in wines. The total amine average level was 4.76 mg/l. Putrescine and ethylamine were the most prevalent amines, followed by cadaverine and methylamine. Histamine was found in 54.5% of the samples, though only 5.9% of them contained more than 2 mg/l. The levels of histamine and tyramine that were detected are below the amounts considered to have an adverse effect on human health. As regards the amine levels in relation to the different types of tested wines, relatively higher histamine and methylamine contents were detected in sweet wines. High biogenic amines levels were also found in wines from certain grape varieties. The presence of high amine amounts coincided with high acetic and lactic acid levels, which suggests that the biogenic amine formation is related to the microflora of the secondary fermentations, such as bacterial alterations (i.e. metabolization of sugars, citric acid). Some connection between age of wine, reducing sugars and biogenic amine content was also found.     

Simultaneous Quantification of Primary, Secondary Amino Acids, and Biogenic Amines in Musts and Wines Using OPA/3-MPA/FMOC-CI Fluorescent Derivatives

ABSTRACT: Free amino acids and biogenic amines occur in musts and wines and affect the course of fermentation in musts and the quality of wines. Each sample was analyzed in 138 min and each analysis involved quantification of 23 amino acids and 10 amines. The detection limit for proline was 27.3 mg/L. The mean detection limit for amino acids was 0.58 mg/L and for amines 0.28 mg/L. Precision was 0.5 to 19.2% for wine samples and accuracy by the standard addition method was 99.8% (recovery value). In all, 33 wines and 39 must samples were analyzed. In wines, ethanolamine, histamine, ethylamine, and putrescine amounted to 93% of the amine content.     

壳寡糖对葡萄酒的抗氧化和抑菌作用

本文旨在研究壳寡糖对葡萄酒抗氧化和抑菌作用的影响。采用DPPH、羟自由基清除率和抑菌率的方法评估了壳寡糖作为葡萄酒的抗氧化剂和抑菌剂的性能影响。结果表明,壳寡糖具有良好的抗氧化性和抑菌性。在抗氧化性测评方面,添加壳寡糖的葡萄酒样的原花青素、还原力、DPPH和羟自由基清除率分别增强了107.97%、14.23%、3.96%与4.48%。在抑菌性测评方面,菌种活性与壳寡糖浓度呈负相关,当壳寡糖浓度超过500 mg/L时,所有腐败菌均可以被抑制。本文还检测了壳寡糖对葡萄酒风味的影响,采用高效液相色谱和气相色谱检测的方法,检测了葡萄酒中有机酸、风味物质和生物胺的变化。结果显示与新鲜葡萄酒相比老化处理后的葡萄酒中酒石酸、酮戊二酸、苹果酸、琥珀酸含量升高了0.01~1.52 mg/mL,乙酸乙酯、正丙醇、异丁醇、乙酸异戊酯、异戊醇的含量降低了0.13~1.44 mg/mL,组胺含量升高了7.35 mg/L,而添加壳寡糖的老化葡萄酒中有机酸、风味物质和生物胺含量与新鲜葡萄酒相比没有显著性变化。对于壳寡糖在葡萄酒中抗氧化性和抑菌性的研究,可以对壳寡糖是否能取代SO2从而成为一种新型葡萄酒防腐剂具有重要作用。     

前体氨基酸对赤霞珠干红葡萄酒中生物胺含量的影响

以新疆地产赤霞珠果实为原料,在葡萄汁中分别加入不同浓度的7种前体氨基酸,进行酒精发酵与苹果酸-乳酸发酵。通过高效液相色谱法的分析检测,了解前体氨基酸对葡萄酒中8种生物胺含量的影响。结果表明,前体氨基酸对葡萄酒中生物胺的含量产生一定的影响,当加入质量浓度为40 mg/L和100 mg/L的组氨酸时,组胺含量由1.04 mg/L减少为0.20 mg/L和0.35 mg/L;而当加入色氨酸、精氨酸和鸟氨酸时,会使色胺和腐胺的含量有所降低,当加入300 mg/L质量浓度的精氨酸时,腐胺含量由1.45 mg/L减少至0.63 mg/L。当葡萄酒中加入同一种氨基酸时,对葡萄酒中不同的生物胺含量的影响也不尽相同。     

Influence of technological practices on biogenic amine contents in red wines

To investigate the enological factors associated with biogenic amine content in wines, 224 samples of red wine were industrially manufactured. Differences in the amines and corresponding precursor amino acids of these wines due to their producing cellar and vintage were examined. The main effects of some technological procedures in the biogenic amine content of these wines was also described using multifactor analysis of variance. The results of the study indicate that vintage can clearly influence the amine contents of wines. It was also noticed that some enological practices widely used to enhance wine quality, such as the ageing of wine on lees and, mainly, longer grape skin maceration, strongly increased biogenic amine concentration. However, the addition of pectolytic enzymes did not favour the accumulation of any biogenic amine. With this study, it was also possible to conclude that the inoculation of wine with commercial malolactic starters minimises the levels of biogenic amines.     

黄酒中生物胺的形成及其影响因素

采用高效液相色谱技术,分析了黄酒酿造原料、发酵剂和不同年份酒中的生物胺含量,并对传统工艺和机械化生产过程中生物胺含量的变化进行了跟踪分析,剖析了影响生物胺含量的因素。结果表明,腐胺和酪胺是黄酒中的主要生物胺,糯米原料和曲中生物胺含量很低,检出的3种脂肪族生物胺(腐胺、尸胺和精胺)总量不超过6.01mg/kg;7种酒母中生物胺总含量差异极显著(P<0.01),总量变化范围为16.43～87.72 mg/L;酒母中生物胺总量与总酸呈正相关,与酒精度和感官品质呈显著性负相关;机械化工艺和传统工艺发酵过程中生物胺均呈先升后降的变化趋势,但传统工艺比机械化工艺生物胺含量高;发酵过程中氨基酸逐渐增多,与生物胺含量变化无相关性;发酵醪中细菌总数在前期急剧增加到最大值,之后逐渐降低,变化趋势与生物胺含量变化相同;陈酿时间对传统工艺生物胺含量影响明显,随着时间延长,生物胺含量降低,但陈酿时间对机械化工艺无明显影响。本实验检测的黄酒发酵醪及年份酒中生物胺总量范围为0.14～175.15 mg/L,不存在安全问题。     

高效液相色谱法测定黄酒发酵醪液中生物胺含量

建立黄酒发酵醪液(固液混合物)中生物胺的检测方法并测定绍兴某黄酒厂发酵醪液的生物胺含量。结果显示,8种生物胺的检出限为0.187μg/L^0.35μg/L,定量限为0.323μg/L^1.06μg/L,且在0.5μg/L^20μg/L范围内具有良好的线性关系。8种生物胺在黄酒发酵醪液样品中的平均回收率为95.31%~105.22%,相对标准偏差在3.21%~9.87%,均小于10%,符合国家标准中残留检测要求。在黄酒发酵醪液中,8种生物胺均能检出,总生物胺的范围是151.02 mg/L^181.48 mg/L,其中腐胺和酪胺是主要的生物胺。