空气中氢气气体标准物质的研制

本研究建立了制备空气中氢气气体标准物质的方法。以氢气、氮气、氧气为原料,采用称量法制备空气中氢气气体标准物质并定值;对气体标准物质的称量过程、均匀性、稳定性及其他因素引入的不确定度进行考察,最终给出其合成不确定度;采用国家二级气体标准物质进行比对分析验证,考察所研制的气体标准物质量值是否准确可靠。结果表明,所研制的浓度为0.400%～2.40%的空气中氢气标准气体具有良好的均匀性和稳定性,其扩展不确定度为1.5%(k=2),有效期为1年,可以满足相关仪器仪表的检测需求,在氢气安全检测方面能发挥其作用。     

水中硝酸盐氮溶液标准物质的研制

建立水中硝酸盐氮溶液标准物质的研制方法。以硝酸钾和去离子水为原料,采用重量容量法配制硝酸盐氮溶液标准物质,并进行定值。考察标准物质溶液的均匀性和稳定性,并评定标准物质的不确定度。结果表明,水中硝酸盐氮溶液标准物质的均匀性和稳定性良好,质量浓度为1 000μg/m L,相对扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质量值准确可用于水中硝酸盐氮的质量控制及分析方法的确认与评价。     

混合磷酸盐pH溶液标准物质的研制

通过遴选标准物质原材料,优化特性量值测量方法,采用溯源至美国国家标准与技术研究院(NIST)研制的标准物质的定值方法,系统介绍了混合磷酸盐pH溶液标准物质的研究工作。同时考察了标准物质的均匀性和稳定性,分析了样品的均匀性、测量的分散性及其他因素对不确定度的贡献,综合评定了整个研制体系的不确定度。稳定性考察结果表明,混合磷酸盐pH溶液标准物质在6个月内量值可靠稳定。其pH为7.41(25℃),pH的扩展不确定度为0.03 pH。该系列标准物质性能良好,已成功申请国家二级标准物质,编号为GBW(E) 130522,可满足食品、药品、日化、环境保护及化工产品研究和检测的需要,有望用于相关仪器(pH计)的校准、分析方法评价,为统一相关量值发挥应有的作用。     

二甲基砷溶液标准物质的研制

以高纯度的二甲基砷酸钠为原料,采用重量法制备了二甲基砷溶液标准物质。在对制备的标准物质进行定性检测的基础上,通过高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法对制备的标准物质进行比较法定值。同时,对标准物质的均匀性、稳定性进行考察。二甲基砷溶液标准物质的质量浓度为22. 1μg/g,扩展不确定度为U=0. 8μg/g(k=2),有效期为12个月。     

甲苯中苯标准物质的研制

以甲苯和苯为原料,采用称量-容量法研制了浓度为5 mg/mL的甲苯中苯溶液标准物质。所研制的标准物质通过均匀性检验、稳定性检验和与GBW(E)130101的比对,标准值的相对扩展不确定度为3%(k=2),有效期限为24 m。     

水中8种金属元素混合溶液系列标准物质的研制

采用国家有证纯金属系列标准物质和高纯铁成份分析标准物质制备了水中Pb、Cd、Cu、Fe、Zn、Cr、Ni、Co 8种金属元素混合溶液系列标准物质,用一级标准物质对其进行比较定值.使用电感耦合等离子体发射光谱法考察其均匀性与稳定性,结果表明所研制的0.5、1、2、5 mg/L系列标准物质的均匀性和稳定性良好,有效期12个...     

异辛烷中八氟萘溶液标准物质的研制

异辛烷和八氟萘作为原料,采用称量-容量法研制了特性量值为100 pg/μL标题化合物,其主要用于八氟萘含量分析、气相色谱-质谱仪检定与校准、分析方法确认等。研制的标准物质通过了均匀性和稳定性考察,并与GBW(E)130245进行比对,标准物质定值结果的相对扩展不确定度为U=2%(k=2),有效期限为24个月。     

氦中三氟化氮气体标准物质的研制

以高纯三氟化氮为原料气,分别使用红外光谱法及质谱法对其进行定性分析,再利用气相色谱仪及露点仪对其中的杂质进行定量检测,通过质量平衡法测定了原料气的纯度。通过重量法制备氦中三氟化氮气体标准物质,并通过均匀性实验、稳定性实验、重量法定值和不确定度评定对氦中三氟化氮气体标准物质进行了研究。结果表明,其均匀性和稳定性满足F检验和t检验要求,符合标准物质的技术规范,所制备的氦中三氟化氮标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性,相对扩展不确定度为2. 0%(k=2)。该系列气体标准物质可望用于相关仪器的检定校准及半导体生产等相关行业的气体报警器的标定和检测。     

卡尔·费休滴定用水分标准物质的研究进展

卡尔·费休库仑法和容量法是液体和固体水分测量的基本方法.水分标准物质是水分测量量值溯源的载体,对保证量值准确和等效一致有重要作用.综述了卡尔·费休滴定用水分标准物质的作用、种类、定值方法和量值不确定度评定的研究进展.     

一种相对荧光发射强度标准物质的研制

按照国家一级标准物质技术规范的各项要求,以美国国家标准与技术研究院研制的荧光相对发射强度标准物质为参照,采用8家资质实验室进行联合定值,并进行均匀性检验和稳定性考察,研制了4-(二氰基亚甲基)-2-甲基-6-(4-二甲基氨基苯乙烯基)-4H-吡喃(DCM)正丙醇溶液相对荧光发射强度标准物质.结果表明该标准物质具有良好的...     

溴化丁基橡胶门尼黏度标准物质的研制

研制了溴化丁基橡胶(BIIR)门尼黏度国家标准物质,并进行了定值和不确定度的评定,采用偏态系数和峰态系数、拉依达准则、科克伦法分别检验了定值结果的正态分布、可疑值和等精度。结果表明,研制的BIIR门尼黏度国家标准物质,在0.01的置信水平时,BIIR门尼黏度标准物质门尼黏度ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃、ML(1+4)125℃、ML(1+8)125℃的定值分别为52.4、49.7、37.2和34.2,标准值分别为52.4±0.7、49.7±0.6、37.2±0.7和34.2±0.6,BIIR门尼黏度标准物质定值结果为正态分布,无可疑值,等精度。     

锑元素溶液标准物质的研制

为满足锑元素检测需求,研制了锑元素溶液标准物质.该标准物质以高纯锑和MOS级硝酸为原料,在对高纯金属纯度定值的基础上,采用重量-容量法进行配制和定值.高纯锑采用杂质扣除法测定其纯度.采用ICP-MS半定量方法对杂质进行定性分析,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对金属杂质进行准确测定,通过惰性气体熔融-红外吸收...     

异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质的研制及不确定度分析

采用重量-容量法研制了异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质,通过气相色谱法(NPD检测器)考察了其均匀性、稳定性并对定值方法的不确定度进行了评定。实验结果表明,研制的异辛烷中马拉硫磷溶液标准物质符合国家二级有证标准物质技术要求,定值结果为:(10.0±0.2)g/m L(U=95%),稳定期为12个月,该标准物质已获批成为国家二级标准物质GBW(E)130473。     

三磷酸腺苷溶液标准物质研制过程的不确定度评定

建立了三磷酸腺苷(ATP)溶液标准物质不确定度评定模型,分别从该标准物质的均匀性、稳定性、定值过程3个方面进行不确定度评定,其中着重探讨了定值过程中各测量影响因素引入的不确定度分量,分析了影响标准物质量值结果的不确定度的主要来源。ATP溶液标准物质的量值检测结果为1.000×10-4mol/L,其扩展不确定度为0.074×10-4mol/L;不确定度的主要来源是稀释配制工作标准溶液产生的不确定度。     

混合金属离子标准物质的研制及应用

通过标准物质制备、定值分析、均匀性分析、稳定性检验和不确定度评定,研制了涵盖4种不同浓度的系列铅、镉、铬、钴、镍混合金属离子标准物质,并已获批为国家级有证标准物质。通过对该系列标准物质在食品接触性材料的重金属迁移量检测应用分析,结果表明因其浓度为工作级且呈梯度排列,可直接用于绘制标准曲线,能为食品接触性材料中重金属迁移量等方面的金属含量分析检测工作带来便利。     

铟单元素溶液标准物质的研制

通过研究建立铟单元素溶液标准物质的制备方法。以高纯度铟为原材料,采用重量-容量法配制铟单元素溶液标准物质并定值。通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、惰性气体熔融-红外吸收法和惰性气体熔融-热导法3种方法测定铟溶液中杂质含量,采用杂质扣除法为纯度定值。对铟单元素溶液标准物质进行均匀性和稳定性考察,并进行不确定度评定。结果表明,铟单元素溶液标准物质浓度为1 000μg/mL,均匀性和稳定性良好,相对扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质量值准确可用于铟元素的质量控制及分析方法的确认与评价。     

容量用盐酸溶液二级标准物质的研制

利用国家一级标准物质进行量值传递,采用称量电位滴定法进行定值,并通过测量数据的标准偏差、测量次数及所要求的置信水平按统计方法计算出其不确定度,确立了符合计量规范的二级标准物质方法。通过对均匀性和稳定性的监测,符合二级标准物质的规范要求。     

一种非理想炸药爆热计量用标准物质的研制

研制了以RDX、铝粉为主要成分的非理想炸药爆热计量用标准物质,采用方差分析方法考核了标准物质的均匀性,根据先密后疏原则检验了标准物质的稳定性,分别用恒温法和绝热法测定爆热值。在分析炸药标准物质标准值的误差来源和影响因素的基础上,评估了标准物质标准值的合成标准不确定度和扩展不确定度,得出标准物质的标准爆热值为(7535.4±77.2)J/g,合成标准不确定度38.6J/g。结果表明,非理想炸药爆热用标准物质特性量值准确、可靠,均匀性和稳定性好,能够满足非理想炸药爆热量值传递的需要,达到校准和检定非理想炸药爆热测试仪器的要求。     

氮中1,1,1,2-四氟乙烷气体标准物质的研制

以高纯1,1,1,2-四氟乙烷和高纯氮气为原料,采用称量法制备100～1000μmol/mol氮中1,1,1,2-四氟乙烷气体标准物质。实验考察了机械混匀效果、钢瓶压力变化均匀性以及储存时间稳定性,幵采用与被定值的物质摩尔分数相近的同类型国家一级气体标准物质(GBW06321)迚行比对定值以及迚行不确定度分析。结果表明,研制的气体标准物质标准值为100～1000μmol/mol,相对扩展不确定度为2%(k=2),有效期为12个月,具有良好的稳定性和均匀性,可迚一步应用于制冷剂、环保等相关行业的仪器标定和检测。