磷钨酸催化2-甲氧基萘的乙酰化反应

以2-甲氧基萘为反应底物,以磷钨酸(H3PW12O40)为催化剂,以醋酐为酰化试剂,研究2-甲氧基萘的傅-克酰基化反应。考察了反应温度、反应物的物质的量比、反应时间和催化剂质量等因素对2-甲氧基萘转化率和主要产物选择性的影响。实验结果表明,2-甲氧基萘酰化反应的主产物是2-甲氧基-1-萘乙酮。适宜的反应条件为:以H3PW12O40为催化剂,催化剂质量为0.08g、反应时间为3h、温度80℃、2-甲氧基萘与乙酸酐的物质的量比为1∶2。在此条件下反应,2-甲氧基萘的转化率为83.32%,2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性达91.39%。     

pH敏感锌酞菁聚合物的制备及光活性

将四马来酰胺基锌酞菁与甲基丙烯酸二乙胺基乙酯共聚,制备出一种具有pH敏感的锌酞菁聚合物。该聚合物能溶解于酸性水溶液和乙醇,并且在水溶液中表现出良好的可逆pH敏感响应特性。通过该锌酞菁聚合物对单线态氧捕捉剂1,3-二苯基苯并呋喃和L-色氨酸的光催化降解测试,发现其在可见光照射下具有较高的光活性。基于上述性能,该pH敏感锌酞菁聚合物作为一种新型光敏剂,有望在光动力学治疗领域得到应用。     

二苯卡巴肼氧化光度法检测单线态氧

光敏剂吸光敏化为三线态,与溶液中的O2反应产生单线态氧(1O2).后者与二苯卡巴肼(DPCI)反应,生成二苯卡巴腙(DPCO),DPCO被苯 四氯化碳萃取的有机相,在563nm处有强吸收,吸光度值与光照时间和光敏剂浓度呈一定的量效关系,从而可以检测1O2的产生及其相对产量,方法简便易行.     

2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的合成

以4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈为原料经Knoevenagel缩合、硫酸环合、氧氯化磷和五氯化磷氯化、氰基水解,最后经Hofmann降解五步反应合成目标产物2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶(CAPIC),总收率约为57.3%.并通过IR,1 H NMR对目标化合物的结构进行了表征.     

二-（对烷氧基苯基）乙二酮的合成

介绍二苯基乙二酮类化合物的用途和常用的制备方法,以及苯丁醚、二-（对甲氧基苯基）乙二酮和二-（丁氧基苯基）乙二酮的合成过程,讨论原料配比、反应回流时间和溶剂对反应收率的影响,改进了合成二-（对甲氧基苯基）乙二酮和二-（对丁氧基苯基）乙二酮的酰化工艺条件,取得了二-（对甲氧基苯基）乙二酮86.4%的收率和二-（对丁氧基苯基）乙二酮76.5%的收率.用IR和1H-NMR测试确定产品的结构.     

甲硫基氮杂氟硼吡咯制备及其光热性能研究

为开发光热治疗中高光热转化率的光热染料，对甲硫基苯甲醛和苯乙酮进行羟醛缩合，经迈克尔加成合成硝基取代物后，再通过桥联及络合反应，合成含有甲硫基取代的氮杂-氟硼吡咯染料SMe-azaBDP.由于甲硫基的富有电子进而产生分子内的电荷诱导效应，导致SMe-azaBDP的荧光量子产率很低，二氯甲烷中的荧光量子产率仅有7%.利用1,3-二苯基异苯并呋喃作为单线态氧捕获剂，根据线性关系的衰变曲线，计算SMe-azaBDP的单线态氧的产率仅为1.8%，表明甲硫基取代的aza-BODIPY染料有很低的单线态氧产率.SMe-azaBDP染料自组装的纳米颗粒具有良好的水溶性，并且在水溶液中具有明显的光热转化效果.根据加热和冷却曲线的温度变化，SMe-azaBDP-NPs的光热转换效率高达45%.引入甲硫基的SMe-azaBDP-NPs是一种有潜力的肿瘤光热治疗试剂.     

2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的合成

以4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈为原料经Knoevenagel缩合、硫酸环合、氧氯化磷和五氯化磷氯化、氰基水解,最后经Hofmann降解五步反应合成目标产物2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶（CAPIC）,总收率约为57．3％。并通过IR,^1HNMR对目标化合物的结构进行了表征。     

2-(N-甲氧基)亚氨基-2-苯基乙酸异松蒎酯的合成及表征

2-(N-甲氧基)亚氨基-2-苯基乙酸异松蒎酯是在乙醇钠为催化剂的作用下经2-(N-甲氧基)亚氨基-2-苯基乙酸乙酯与异松蒎醇发生酯交换反应所得.该反应条件为:n(2-(N-甲氧基)亚氨基-2-苯基乙酸乙酯)∶n(异松蒎醇)∶n(乙醇钠)=2∶3∶3,反应温度为120～130℃,反应设置为减压蒸馏装置,并用薄层色谱跟踪反应终点,产率可达到47.62%.经TLC、1HNMR、13CNMR、IR对合成产物结构及纯度进行了表征,其结构与目标产物基本吻合.     

3-羟基-5-甲氧基吡啶合成工艺

3-羟基-5-甲氧基吡啶作为一种药物中间体,其合成工艺的研究具有一定价值。本文对比研究了以3, 5-二溴吡啶和N-苄基甘氨酸乙酯为原料的4条3-羟基-5-甲氧基吡啶的合成路线。其中以3, 5-二溴吡啶为原料经甲醚化、氮氧化、氨解、脱氮氧和重氮化水解的5步反应工艺较好地合成了3-羟基-5-甲氧基吡啶1,总收率达到66.7 %。目标化合物结构经1H NMR、IR、MS和X-ray单晶衍射确证。该工艺操作简单,收率理想,可为目标产品工业化生产提供参考。     

格氏法合成甲基环己基二甲氧基硅烷的研究

在一定的压力下,以甲基三甲氧硅烷,氯代环己烷和镁为原料通过格氏法合成甲基环己基二甲氧基硅烷.考察了溶剂、原料配比、反应温度、时间和压力等因素对产率的影响.在适宜的反应条件下,甲基环己基二甲氧基硅烷的产率可达90.5%.     

金属配位化合物光催化降解罗丹明B

当今世界的水污染日益严重、水资源逐渐匮乏,因此开发出利用太阳光能降解水中有机污染物的催 化剂是当前研究的热点之一。以金属配位化合物为光催化剂,在可见光的照射下,研究了其对有机染料罗丹明B的 光催化降解作用。结果表明,当罗丹明B水溶液的浓度为1×10-5 mol/L、罗丹明B水溶液的体积为80mL、催化剂 质量为0.02g、反应温度为25℃、可见光功率为300W、照射时间为120min时,Co(en) 3Cl3 对罗丹明B的降解率为 87%,Ni(en) 3Cl2 对罗丹明B的降解率为2%,Ni(dien) 2Cl2 对罗丹明B的降解率为8%。因此,Co(en) 3Cl3 是性能 良好的光催化剂。     

Photogenerated carrier transfer mechanism and photocatalysis properties of TiO2 sensitized by Zn（ Ⅱ ） phthalocyanine

The Zn(Ⅱ) phthalocyanine sensitized TiO2(ZnPc-TiO2) nanoparticles were prepared by hydrothermal method via impregnation with ZnPc.The as-prepared photocatalysts were characterized by X-ray diffractometry(XRD) and diffuse reflectance spectroscopy(DRS),and the surface photovoltage spectroscopy(SPS) and photocatalytic degradation of rhodamine B(RhB) were studied under illuminating.The experimental results indicate that TiO2 sensitized by ZnPc extends its absorption band into the visible region effectively,and ...     

ZnO/g-C3N4光催化剂在微流控芯片中的光催化性能

采用浸渍法合成ZnO质量分数不同的ZnO/g-C₃N₄复合光催化剂,分析样品的结构、形态、化学组成和光学性能等. 将制备好的样品固定到微流控芯片中,降解不同的染料（亚甲基蓝、中性红、孔雀石绿、罗丹明B）,评价样品在可见光下的光催化性能. 样品的表征结果表明,在ZnO/g-C₃N₄复合物中,ZnO、g-C₃N₄间存在相互作用,ZnO/g-C₃N₄复合物对可见光的利用更为充分;与g-C₃N₄相比,在ZnO/g-C₃N₄复合物中光生电子-空穴对的复合明显被抑制. 光催化实验结果表明,6 % ZnO/g-C₃N₄具有最佳光催化性能,在光照强度为60 klx,液体流速为20 μL/min时,其对罗丹明B溶液的降解效率为98.9%.多次循环后的光催化降解亚甲基蓝性能研究表明,样品在微流控芯片中进行光催化降解实验具有稳定性和可靠性.     

新型铈掺杂氧化铋复合催化材料制备及其光催化性能研究

基于静电纺丝技术将金属Ce掺杂到Bi₂O₃中,研究制备出了光催化活性增强的新型一维线性复合催化剂,并通过XRD、SEM、TEM、UV vis-DRS表征与分析,研究了不同掺杂比例对Bi₂O₃改性的影响,并将自制的光催化剂应用于液相中光降解甲基橙染料有机物,以甲基橙为目标降解物,研究结果表明,金属Ce成功地掺杂到Bi₂O₃中替换了部分Bi的晶格位,其中掺杂比例为0.25时获得了最佳的可见光催化活性,其吸收边红移最大,增禁带宽度为2.22 eV,可见光照射下90min对MO催化降解率达到98.81%,光降解过程符合一级动学过程,光催化剂可见光催化降解有机污染物性能优良。研究结果为新型铈掺杂氧化铋复合催化材料在光催化领域内处理难生物降解污染物提供理论依据和技术支持。     

基于Monte Carlo方法的单态氧产生速率的模拟

单态氧是光动力反应中对生物效应负责的主要细胞霉素.通过Monte Carlo方法仿真模拟单态氧产生速率,分析光动力反应中影响单态氧产生速率的因素.仿真结果表明,随着光功率密度和氧浓度的增加,单态氧产生速率也迅速增加,而且在同一光功率密度或氧浓度下,单态氧产生速率随着组织深度的增加呈现出先增加后减小的趋势.为提高光动力疗法的疗效提供临床上的帮助.     

基于能量传递可调色度ZnNb2O6:Dy3+, Eu3+荧光粉的制备及其发光性能研究

采用传统的高温固相法合成了Dy³⁺/Eu³⁺单掺杂和Dy³⁺,Eu³⁺共掺的具有可调色度ZnNb₂O₆荧光粉。利用X射线衍射、激发和发射光谱、荧光寿命以及扫描电镜（SEM）等系统地分析了上述合成样品。ZnNb₂O₆在200~500 nm有着较宽的吸收带,呈现出具有自激活发光的特性。ZnNb₂O₆：0.08Dy³⁺和ZnNb₂O₆：0.08Dy³⁺,0.03Eu³⁺荧光粉的色度坐标接近标准白光（0.33,0.33）。通过Dy³⁺作为敏化剂,Eu³⁺作为红光发光来调节样品的发光颜色;通过荧光光谱以及荧光寿命衰减曲线确定Dy³⁺至Eu³⁺离子的能量传递机制。分析得出Dy³⁺离子到Eu³⁺离子的能量传递机制遵循非辐射电偶极矩-电四极矩作用。据此,本文制备的ZnNb₂O₆：0.08Dy³⁺,yEu³⁺荧光粉在紫外汞灯白光源和其他固态照明技术中具有一定的应用价值。     

纳米钒酸铋的水热合成及其可见光光催化降解罗丹明B

以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料,采用水热法合成了BiVO4纳米颗粒,X射线衍射(XRD)表征结果显示所制备的BiVO4颗粒为单斜晶结构.紫外-可见漫反射(DRS)测定结果表明,BiVO4的禁带宽度为2.46 eV.以罗丹明B为目标降解物,研究了样品在可见光下的光催化性能,最佳反应条件为:罗丹明B的初始...     

Fe掺杂g⁃C3N4光催化活化过硫酸钠降解偶氮染料

以硝酸铁为铁源,通过浸渍法制备Fe?C₃N₄复合材料。采用FT?IR对Fe?C₃N₄材料进行了表征分析。结果表明,Fe掺杂不改变g?C₃N₄的骨架结构,可以增加g?C₃N₄材料的光催化性能。以橙黄II为目标污染物,在可见光下Fe?C₃N₄催化活化过硫酸钠降解偶氮染料,考察了过硫酸钠物质的量、Fe?C₃N₄质量浓度、橙黄II质量浓度及pH对降解效果的影响,并对反应进行了动力学研究,分析了所制备的催化材料的稳定性。结果表明,在Fe?C₃N₄质量浓度为2.0 g/L、过硫酸钠与污染物物质的量比为1 200∶1和pH=3的条件下,降解效果最好,降解率为77.8%;Fe?C₃N₄/过硫酸钠体系对偶氮染料的降解满足准二级动力学方程;Fe?C₃N₄材料具有可重复利用性。     

杂多酸化合物中的紫外──可见光谱

本文系统地列举了杂多酸（盐）的紫外－可见光谱。对于紫外－可见光谱在多酸化学中的应用有了比较全面的认识。发现多金属氧酸（盐）的荷移光谱，是由氧到金属或由金属到金属的价态跃迁产生的，一般不传达结构信息，可作为一种分析手段，与ＩＲ、ＥＳＲ、ＮＭＲ、ＪＧ等一起使我们对杂多酸（盐）有了彻底的认知。