PBS微胶囊制备工艺的研究

以可生物降解材料聚丁二酸丁二酯(PBS)为壁材,聚乙烯醇(PVAL)、明胶为分散剂,吐温80、司盘80为乳化剂,分别用甲醇抽提法和溶剂挥发法制备PBS微胶囊。在室温(25±1)℃、搅拌速率为300～400 r/min下,分别探讨了两种制备工艺中不同种类、不同配比的分散剂和乳化剂对PBS微胶囊粒径分布和形貌的影响。结果表明,加入复配分散剂和乳化剂比加入单一分散剂和乳化剂制备的PBS微胶囊效果好;当分散剂PVAL与明胶的质量比为2∶8、乳化剂吐温80与司盘80的体积比为7∶3时,用溶剂挥发法制备的PBS微胶囊形状较好,粒度较均匀。     

聚砜包覆环氧树脂微胶囊的制备

采用溶剂蒸发法制备了聚砜包覆双酚A型环氧树脂微胶囊,通过光学显微镜、激光粒度分布仪和微机差热天平对微胶囊的形貌、粒径分布及热性能进行了表征,讨论了分散剂种类及用量、搅拌速度、反应温度以及壁材与芯材投料质量比对微胶囊制备的影响。结果表明,反应温度过高时不能形成微胶囊;选择1.0 %（质量分数,下同）的聚乙烯醇分散剂、搅拌速度为750 r/min、反应温度为30 ℃、壁材与芯材投料质量比为2∶1时制得的微胶囊呈规则球形,产率较高,微胶囊分散较好,平均粒径在100 μm之内。     

SMA的合成及其对香精的分散和微胶囊制备的影响

使用溶液聚合法合成苯乙烯-马来酸酐共聚物（SMA），利用盐化的苯乙烯-马来酸钠盐作为保护胶体分散香精，采用原位聚合法制备三聚氰胺甲醛树脂香精油微胶囊。探究了不同分子量的SMA钠盐对香精的分散作用和对香精油微胶囊制备的影响,并与进口SMA 520对香精的分散作用和微胶囊制备效果进行了对比。实验发现，随着SMA分子量减小，香精油趋向于以较小粒径的液滴分散在连续相中，粒径分布逐渐变窄，香精油滴的分散稳定性提高。当使用的SMA钠盐溶液（质量分数10%）黏度≥145mPa·s时，可制备出粒径为5～20μm，形态为球形、表面有少许凹陷、壳层厚度较为均匀的微胶囊。当使用的SMA钠盐溶液（质量分数10%）的黏度≤67mPa·s时，只能形成极少数的球形微胶囊。作为保护胶体制备香精油微胶囊，进口SMA 520与实验室制备的黏度为314mPa·s的SMA钠盐溶液（质量分数10%）具备相似的效果。     

自修复微胶囊的制备及其影响因素研究

采用环氧树脂(E-51)和环氧小分子(SM80)为芯材、脲醛树脂为壁材,利用原位聚合法制备自修复微胶囊。采用光学显微镜(OM)观察了微胶囊的形成过程;采用扫描电子显微镜(SEM)考察了乳化剂种类对微胶囊微观形貌的影响;采用傅里叶红外光谱仪(FTIR)分析了微胶囊的化学成分;利用激光粒度仪分析了微胶囊的粒径分布;考察了不同乳化速度对微胶囊粒径分布的影响。试验结果表明:采用聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(吐温-80)作为乳化剂,其用量占芯材含量的3.0%,乳化转速为2000r/min时,制备的脲醛树脂微胶囊外形基本呈现球状,粒径分布较为均匀,红外分析表明已经成功制备了脲醛树脂微胶囊。     

同轴气喷法制备海藻酸钠-十六烷相变微胶囊

以海藻酸钠为壁材,十六烷为芯材,使用同轴气喷法制备相变微胶囊,考察了液体及气体流量对微胶囊粒径及壁厚的影响规律;采用光学显微镜、差示扫描量热(DSC)、热重分析(TG)等测试了微胶囊的平均粒径、包覆量、热稳定性及储热性能。结果表明同轴气喷法制备微胶囊的步骤简单,粒径的可控性较强。能够通过调节内、外管流量和气体流量控制微胶囊的粒径及壁厚。所制得的微胶囊粒径随液体流量减小而减小,随气体流量增大而减小。当海藻酸钠溶液流量为4 mL·h-1,十六烷的流量为2 mL·h-1,气体流量为25 L·h-1时,制得的相变微胶囊最小,其平均粒径约为90μm。相变微胶囊的囊芯包覆量随粒径的减小而减小,当微胶囊粒径约为300μm时,其包覆量达到90%以上。海藻酸钠囊壁对相变材料的储热性能不产生显著影响。     

醇酸树脂微胶囊的制备及环氧涂层自修复性能

采用三聚氰胺-脲醛树脂（MUF）为壁材、合成的花椒籽油醇酸树脂为芯材,原位聚合法制备自修复微胶囊,探讨了微胶囊的制备工艺。并采用扫描电子显微镜（SEM）、红外光谱仪（FTIR）、热重分析仪（TGA）和粒径分析仪对微胶囊的表面形貌、化学结构、热稳定性及其粒径分布进行了测试表征。将醇酸树脂微胶囊分散到环氧基体中,研究了环氧涂层的力学性能和自修复性能。实验结果表明,当乳化剂浓度为2.0g/L、芯壁比为2∶1、终点pH为3.5时,微胶囊呈球形结构,无明显的缺陷和损伤,平均粒径为97.44μm,热稳定性良好。当添加质量分数5%的微胶囊时,与未添加微胶囊的自修复涂层相比,其弯曲强度、拉伸强度、黏结强度及其冲击强度分别提高了50.4%、50.0%、40.0%及25.2%,且涂层的自修复性能良好。     

成囊工艺对环氧树脂微胶囊形成状态影响

研究了分散、乳化条件及成囊工艺对以苯乙烯为壁材,采用原位聚合法制备苯乙烯微胶囊状态的影响。讨论了不同乳化剂及其配比,不同乳化分散时间、搅拌速度和固化温度对微胶囊的包覆率、粒径的大小及分布情况的影响,最终确定以阿拉伯树胶和DBS按1∶3的比例混合作为乳化剂,1500 r/min搅拌,分散乳化60 min,85℃固化3 h作为制备环氧树脂微胶囊的优化工艺条件。在此条件下得到平均粒径为15μm左右,粒度分布均匀的球形微胶囊,包覆率在80%以上。     

乳化-化学交联法光致变色微胶囊的制备及其性能

以螺吡喃光致变色染料为芯材、壳聚糖为壁材,采用乳化-化学交联法制备了粒径分布窄、平均粒径较小的光致变色壳聚糖微胶囊。考察了乳化剂种类、超声时间、芯壁质量比对微胶囊粒径的影响,测试了光致变色壳聚糖微胶囊的热稳定性及光致变色响应性能。结果表明:当乳化剂为质量分数5%的Tween80水溶液、超声时间120 min、芯壁质量比为1∶3时,制得的微胶囊粒径分布范围窄,平均粒径3.2μm,密封性良好,能耐受300℃左右的高温;光致变色微胶囊分散液达到变色稳态、褪色稳态的时间分别为4.25、26.00s,较未胶囊化的光致变色染料分散液分别提高了0.25、4.00 s,具有良好的光致变色灵敏性。     

低温可逆热敏示温微胶囊的粒径控制及结构

采用界面聚合法制备了以CoCl2为芯材、聚乙烯醇为壁材的可逆热敏示温微胶囊,系统研究了乳化剂用量、内水相与油相用量比、搅拌速度、内乳液加入方式对微胶囊粒径的影响,并对微胶囊的结构和形貌进行了表征. 结果表明,当Span-80/Tween-80含量为5%(w)、水油体积比为0.2、转速为1200 r/min、内乳液采用逐步滴加方式加入外水相中时,制备的微胶囊粒径均一,平均粒径为12 mm,分散性好.     

响应面法优化纳米UF香精微胶囊工艺

采用原位聚合法以脲醛树脂(urea-formaldehyde resins,UF)为壁材制备的微胶囊常在微米级水平上,实验选用吐温80作乳化剂,通过探究实验工艺,制备出了纳米粒径的脲醛树脂香精微胶囊。进行了乳化香精粒径、固含量、壁芯比(UF壁材与香精芯材的质量比,下同)单因素实验,以激光粒度仪测定的微胶囊粒径大小和分布情况为考察指标,确定了3种因素的水平范围。实验表明,当体系固体质量分数小于1%,壁芯比为(2～5):1,乳化香精粒径为50～200 nm时可制得粒径分布均匀的纳米粒径微胶囊。用响应面分析软件进行实验设计,得到了微胶囊粒径与3种因素之间的三次回归模型,其R2值为0.992 7。对模型进行4组实验验证,验证实验结果相对偏差在6%以内,该模型具有较高可信度。     

改性蜜胺树脂香精微胶囊的制备研究

为解决日化香精易挥发变质的问题,拓宽其应用领域,采用原位聚合法制备了一系列蜜胺树脂（MF）香精微胶囊。以低甲醚化蜜胺（L-MMF）树脂为例,傅立叶变换红外光谱（FT-IR）的结果证实了微胶囊对香精的良好包覆性,热失重〈TGDTG）分析说明微胶囊大幅提高了香精的耐热性能。进一步采用脲、间苯二酚、聚乙烯醇（PVA）、聚乙二醇（PEG）、氯化钠对蜜胺树脂进行改性并与未改性的树脂及不同甲醚化程度的蜜胺树脂进行对比,研究了改性对微胶囊包覆效果的影响。结果表明,低甲醚化蜜胺树脂和聚乙烯醇改性蜜胺树脂对香精的包覆效果较好,所得香精微胶囊粒径小,分布窄,包覆率高。     

交联聚脲囊壁微胶囊的制备

以异佛尔酮二异氰酸酯三聚体和三乙烯四胺为微胶囊壁材原料,在剪切乳化机的分散下通过界面聚合法制备出以交联型聚脲为囊壁结构的微胶囊。研究了有机溶剂种类、乳化剂种类以及剪毋分散速率等因素对微胶囊粒径大小与分布的影响,并分别用光学显微镜和扫描电镜观察分析了微胶囊的形貌。结果表明,微胶囊呈微米级球形结构;水溶性较大的油相介质和HLB很高的乳化剂都不利于微胶囊的形成;影响粒径大小与分布的主要因素是剪切分散速率。     

壳聚糖季铵盐/维生素E微胶囊的制备工艺研究

采用复凝聚法制备壳聚糖季铵盐/维生素E微胶囊。通过可拍摄数码生物显微镜观察整个微胶囊制备过程的形态,研究反应过程的工艺条件对微胶囊乳液的影响,得到工艺制备的最佳条件是:以吐温-80和司班-80(1:1)作为乳化剂,用量为0.6%,壁材浓度为1.1%,芯壁比为1:1.5,乳化搅拌速度为2000 r min-1;复凝聚反应pH为5.2～5.4,时间为30 min;交联固化pH为5.8～6.0,时间为150 min。得到的微胶囊粒径在5~10μm,产品的载药量23.4%,包封率为85.0%。     

扩链剂丁二醇对聚氨酯热膨胀微胶囊性能的影响

通过界面聚合反应,制备了以水性聚氨酯为壳、正己烷为核的热膨胀微胶囊。通过热重仪和激光粒度仪研究了丁二醇对微胶囊包覆量及粒径的影响,采用静态热机械分析仪研究了丁二醇对微胶囊发泡性能的影响。研究结果表明：随着丁二醇用量的增加,微胶囊中正己烷的包覆量略有降低,粒径变化不大,发泡倍率先减小后增大,发泡温度逐步增加;当w（丁二醇）=33.2%（相对于聚氨酯总物质的量而言）时,可以制得平均粒径为78.8 nm、正己烷发泡剂包覆量为13.2%（相对于聚氨酯总质量而言）且性能优良的热膨胀微胶囊;其起始发泡温度为206℃,最大发泡温度为220.1℃,发泡倍率最大为4.10倍。     

剪切增稠液微胶囊的制备与性能研究

本研究以壳聚糖材料为壁材,剪切增稠液（STF）为芯材,通过单凝聚法制备了STF微胶囊（STF MCs）。通过单因素实验研究,确定了微胶囊的制备工艺参数：司盘80(Span 80)与吐温80(Tween 80)作为分散剂,复配比例为3∶1;乳化剂用量为11%,核壳比为2∶1,搅拌速度为600 r/min,反应温度为60℃;体系的油水比为1∶2。在此条件下制得的STF MCs呈较为规整的球形,粒径分布较为均匀,且主要集中在3μm左右。结果表明,碳纳米管的引入有效改善了STF的流变性能。掺杂CNTs的STF体系具有更小临界剪切速率,更快的黏度突变,并且峰值黏度增加近一倍;芯材和微胶囊乳液的红外光谱大部分都一致,表明壳聚糖成功吸附在芯材液滴表面,实现了对STF的包封。壁材对芯材STF起到了保护作用,提升了芯材STF的热稳定性。     

无外加表面活性剂的苯乙烯悬浮聚合

针对传统悬浮聚合制备聚苯乙烯颗粒粒径分布宽、有效粒子收率低的问题,采用过硫酸铵/磷酸钙复合分散剂体系,在无外加表面活性剂情况进行苯乙烯悬浮聚合,制备了聚苯乙烯珠粒。通过对聚合稳定性、聚苯乙烯珠粒粒径及分布的测定与分析,考察了磷酸钙、过硫酸铵的用量及比例对悬浮聚合的影响,并分析了过硫酸胺对悬浮聚合的分散稳定机理。结果表明,当过硫酸铵和磷酸钙的用量分别为单体质量的0.01%和1.00%时,悬浮聚合体系稳定,得到的粒子透明性好,平均粒径为1.35 mm,粒径分布窄;通过改变过硫酸铵和磷酸钙的用量,可以调节聚苯乙烯珠粒的平均粒径。     

复方地克珠利纳米乳的制备及其质量评价

研制了复方地克珠利纳米乳并对其进行了质量评价。通过绘制伪三元相图优选处方,制备了复方地克珠利纳米乳;用透射电子显微镜(TEM)、Nicom p388/ZetaPALS激光粒度测定仪分别考察了其形态和粒径;通过高速离心和留样观察试验考察了其稳定性。复方地克珠利纳米乳的最佳配方为：w(地克珠利)=5%、w(维生素K3)= 10%、w(吐温-80) =30%、w(无水乙醇)=5%、w(乙酸乙酯)=3.9%、w(二甲基甲酰胺)=2.5%、w(蒸馏水)=43.6%;纳米乳在透射电镜下呈圆球形;平均粒径（Z-Average）为14.0nm,多分散系数（Pdl）为0.064;高速离心和留样观察试验结果显示其仍然保持澄明均一。复方地克珠利纳米乳稳定性好,制备工艺简单,有望应用于兽医临床。     

窄粒径分布的液体石蜡相变微胶囊制备及性能表征

目前相变微胶囊的制备普遍采用传统的机械搅拌乳化方法,获得微胶囊的粒径大小难以控制,粒径分布范围较大。本工作采用快速膜乳化技术结合原位聚合法获得窄粒径分布的液体石蜡/密胺树脂相变微胶囊。研究发现,过膜压力和过膜次数对相变微胶囊的粒径大小和分布影响较大,当微孔玻璃膜孔径固定时,调节过膜压力和过膜次数可以控制微胶囊的粒径大小和分布。当使用孔径为10.1 μm的微孔玻璃膜时,采用过膜压力为0.2 MPa、过膜次数为4次时,可以获得粒径分布最窄的液体石蜡相变微胶囊。此时微胶囊的平均粒径为10.84 μm,相对标准偏差仅为0.16,远小于机械搅拌乳化制备的微胶囊的粒径相对标准偏差。且微胶囊表面光滑致密,无明显团聚,具有良好的耐热性能和冷/热循环稳定性,微胶囊包裹率约为80%。此外,快速膜乳化技术的引入大大提高了乳化效率,从而显著提高了微胶囊制备效率,对其他窄粒径分布的低温烷烃相变微胶囊的批量化制备具有重要意义。     

微流芯片制备粒径均一的壳聚糖-NaCS/TPP微胶囊

以壳聚糖、纤维素硫酸钠（NaCS）和三聚磷酸钠（TPP）为原料,采用十字型微流芯片制备了粒径均一的壳聚糖-NaCS/TPP微胶囊,微通道宽200 μm,高1 mm。分析了微通道内的三种流动状态、分散剂用量、壳聚糖浓度、油水两相流速等因素对壳聚糖微液滴形成的影响,确定了合适的制备条件。以2%(质量)壳聚糖醋酸水溶液为水相,液体石蜡为油相,5%(质量)Span 85为油相分散剂,水相流速5 μl·min^-1,调节油相/水相流速比为40～100,可以形成均匀的壳聚糖微液滴,粒径分布系数小于0.1。壳聚糖微液滴与1% NaCS和3% TPP的混合溶液反应,固化形成了中间空心、周边由两层膜构成的壳聚糖-NaCS/TPP微胶囊。结果表明,采用微流芯片可以有效控制液滴直径,制备粒径均一的微胶囊。     

乳化法制备海藻酸钙/聚组氮酸微胶囊

采用乳化法制备海藻酸钙微球及海藻酸钙/聚组氨酸载药微胶囊,并考察不同海藻酸钠浓度、氯化钙浓度对微球表面形态、粒径分布、载药性能及微胶囊控制释放性能的影响。结果表明海藻酸钠浓度主要影响微球的粒径大小,氯化钙浓度主要影响微球的分散程度及粒径分布,微球载药量均随海藻酸钠浓度及氯化钙浓度的增加而减小,所制备的微胶囊均无明显的突释现象。