X射线光谱法测定催化裂化装置再生剂中5种金属元素

采用X射线荧光光谱法测定催化裂化装置再生剂中5种金属元素含量的方法,使用再生剂为标样,新鲜剂为基底稀释成不同系列浓度,建立工作曲线。实验测试结果表明:在5种元素测试含量范围内,工作曲线有良好的线性,线性系数都在0.999以上;试样中加入标准样品的回收率为92%～102%;连续6次重复测试相对偏差小于2.04%;4种金属元素检出限小于2 mg/kg,其中钠(Na)的检出限为5 mg/kg。该方法操作过程简便、分析操作时间短,各元素之间的精密度良好和准确度高。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定凹凸棒黏土中的多种金属元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定凹凸棒黏土(ATP)中多种金属元素含量的方法,并与火焰原子吸收、原子荧光光谱以及化学分析法对部分金属元素的测定结果进行比较。结果显示,ICP-AES方法线性范围0～2.00 mg/L,相关系数0.999,最低检出浓度0.1～27.5μg/L,回收率92.5%～106.0%,RSD为0.93%～7.6%,测得的结果与其他测定方法相比无显著差异。ICP-AES法简便快速,化学干扰少、结果准确,可以应用于ATP中多种金属元素的含量测定。     

微波消解-ICP-OES法测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素

建立一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测试方法。称样量为2.0 g(精确至±0.001 g),样品中加入6 mL硝酸，升温速率10℃/min,消解温度为180℃,消解时间30 min。用ICP-OES标准加入法进行测定。硼铝掺杂源中钠元素在0～10 mg/L范围、其余11种金属元素在0～5 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好，相关系数均大于0.999 0。采用该方法，测定样品的精密度为1.73%～7.71%(n=7),加标回收率为93.0%～106%,分析结果准确度高，稳定性好，适用于电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测定。     

微波消解-连续光源原子吸收法快速测定磷铁矿中5种金属元素

使用微波消解方法处理磷铁矿样品,建立一种使用连续光源原子吸收法(AAS)快速测试磷铁矿中的K、Na、Pb、Zn、Cu含量的方法。该方法的检出限为0.000 4～0.005 0 mg/L,测定结果与标准值的相对标准偏差为0.82%～1.48%,加标回收率为99.4%～102.5%,具有抗干扰能力强、线性范围宽、精密度高、结果准确等特点,适用于磷铁矿中多种金属元素的快速分析。     

火焰原子吸收光谱法测定绿色四氧化二氮中微量铁

提出用火焰原子吸收光谱法测定绿色四氧化二氮中铁的方法,确定了最佳仪器工作条件和样品处理方法。在选择好的试验条件下,测定铁的特征质量浓度为0.060mg/L,回收率为98.8%～101.4%,相对标准偏差小于2%。     

全自动石墨消解-ICP-MS法测定土壤中16种金属元素

建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中16种金属元素(Li、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Ba、Tl、Pb、Th、U)含量的方法。采用HCl-HNO₃-HF-HCl O₄消解液对土壤样品进行全自动消解,通过优化ICP-MS仪器参数,选择Rh和Re作为内标元素及碰撞池模式消除干扰,测定土壤中16种金属元素。结果表明,16种金属元素均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限在0.002～7.18mg·kg^-1之间;使用HCl-HNO₃-HF-HCl O₄的全自动石墨消解方法,样品消解效果良好,对有证土壤成分分析标准物质GBW 07404(GSS4)和GBW 07405(GSS5)的测定值与标准值相符,相对标准偏差为0.72%～5.20%,相对误差为0.27%～8.33%;按所建立的实验方法对实际样品测定并进行加标回收实验,加标回收率在94.7%～101.2%之间。该方法精密度与准确度高,测试结果稳定,自动化程...     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定无茎芥中微量金属元素

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定了中药无茎芥中Ca、Fe、Mg、Zn四种微量金属元素的含量。无茎芥干样用8.00 m L硝酸、2.00 m L过氧化氢进行微波处理,在最优条件下运用火焰原子吸收光谱法测得各金属元素的含量分别为Ca 14.758 0 mg/g,Fe 12.362 0 mg/g,Mg 2.216 5 mg/g,Zn 0.058 70 mg/g;RSD为0.63%~0.98%;检出限为0.001 7~0.305 9μg/m L;相关系数为0.996 6~0.999 8;加标回收率为92.00%~106.60%。     

ICP-OES法测定氢氧化镍非金属元素中硫和磷的含量

对电镀废液回收加工制成品氢氧化镍中的非金属元素硫和磷的检测,现没有查到相关的报道,也没有相应国家标准和行业标准,本文详细研究了使用电感耦合等离子体原子发射光谱测定氢氧化镍中非金属元素硫和磷含量的各种仪器条件.样品直接溶解后可一次完成硫和磷的测定,方法简单快速,检出限低,线性范围宽,精密度好,可用于硫和磷同时测定.该方法的硫和磷检出限(3σ)分别为0.3mg/L、0.6 mg/L,其相对标准偏差(RSD)小于2.5%,回收率98.8%～102.9%之间.     

饲料中铝检测方法的建立与评价

旨在建立高效的测定饲料中铝含量的测定方法。样品预处理采用微波消解法，主要从试验结果对空白值测定及校准曲线的绘制、精密度的测定、回收率的测定这几方面进行研究，确定最适合测定饲料中的铝含量的分析方法为电感耦合等离子体发射光谱法。按照电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中铝，结果在0～5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 9),检出限为0.057 mg/L,定量限为0.171 mg/L,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.6%,小于5%;回收率在96.4%～104.4%,测定结果准确。结果表明，研究建立的电感耦合等离子体发射光谱法准确度高，精密度好，方法可靠，可作为准确、快速检测饲料中铝含量的方法。     

色谱法分离测试马来酸及马来酸母液中的富马酸

目的:建立一种以色谱法分离测试马来酸及马来酸母液中富马酸含量的新方法。方法:采用Shodex SH1011糖柱(300×8 mm),流动相:0.005 mol/L硫酸溶液,流速:1.0 mL/min,测定波长:210 nm,进样量:20μL。结果:该方法在质量浓度0.1～50 mg/L范围内线性关系良好,y=181.15 x-14.981,R2=1,加标样回收率为96.2%～103.7%,RSD在0.65%～1.27%之间(n=7),最低检出限为0.04 mg/L。结论:通过对分离柱的选择,避免了使用甲醇、乙腈等对人体有害的物质,可以快速、准确的测定马来酸和富马酸含量。     

微波消解ICP-AES法在海洋产品金属含量测定中的应用

用微波消解辅助电感耦合等离子体发射光谱技术(ICP-AES)建立了一种能快速、准确测量海洋产品中重金属含量的分析方法。用此方法测定了湛江市场海洋贝类和鱼类中锌、铬、砷、铁、镉、铜等六种金属元素的含量。测定结果的相对标准偏差RSD﹤7%,加标回收率为86.0%～108%,检出限在0.292～1.289μg/L之间。该方法快速、稳定、准确,测定结果令人满意,适合海洋产品中重金属含量的测定。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定无茎芥中微量金属元素

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定了中药无茎芥中Ca、Fe、Mg、Zn四种微量金属元素的含量。无茎芥干样用8.00 m L硝酸、2.00 m L过氧化氢进行微波处理,在最优条件下运用火焰原子吸收光谱法测得各金属元素的含量分别为Ca 14.758 0 mg/g,Fe 12.362 0 mg/g,Mg 2.216 5 mg/g,Zn 0.058 70 mg/g;RSD为0.63%⁰.98%;检出限为0.001 70.98%;检出限为0.001 7⁰.305 9μg/m L;相关系数为0.996 60.305 9μg/m L;相关系数为0.996 6⁰.999 8;加标回收率为92.00%0.999 8;加标回收率为92.00%¹06.60%。     

高效液相色谱法测定消毒产品中三种苯扎氯铵同系物

采用高效液相色谱法对季铵盐类消毒产品中的三种苯扎氯铵同系物含量进行测定。称取一定量样品,加入乙腈超声、振荡提取后,离心过滤,上机测定,外标法定量。结果表明:该方法在5～500 mg/L质量浓度范围内十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵线性良好,相关系数分别为0.9999、 0.9998、0.9998,检测限分别为2.9 mg/L、 3.6 mg/L、 4.3 mg/L,回收率在90%～110%,相对标准偏差为0.1%～6.0%。该方法前处理简便快捷,准确度、精密度、稳定性好,检测结果准确可靠。     

水性胶粘剂中丙烯酰胺单体含量的测定

建立了水性胶粘剂中残留AM(丙烯酰胺)单体的检测方法,即首先利用良溶剂三氯甲烷有效提取水性胶粘剂样品中的AM单体,然后采用毛细管柱分离法、GC-FID(气相色谱-氢火焰离子化检测)法测定提出液中的AM含量。结果表明:当标准样品的浓度为5.0～80.0 mg/L时,采用上述方法测定水性胶粘剂中AM含量时,其重复性良好(相对标准偏差为0.3～2.8 mg/L);以某厂生产的建筑胶粘剂和白胶为例,采用上述方法测定胶样中的AM含量,两者的加标回收率为93%～107%,说明两种样品的回收率良好,其测试结果较为可靠。     

高效液相色谱法测定化妆品中甲硝唑及10种抗生素

采用高效液相色谱法同步测定化妆品中甲硝唑及10种抗生素。样品使用甲醇作为提取溶剂,以甲醇-乙腈-0.01 mol/L草酸流动相梯度洗脱,Diamonsil C18 4.6 mm×200 mm,5μm色谱柱分离测定,11种物质在9 min内得到良好分离。各物质在5～200 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好,相关系数R大于0.998。该方法检出限为1～5 mg/kg。当添加浓度范围为10 mg/L～200 mg/L时,其回收率为90%～115%,方法的相对标准偏差(RSD)为0.06%～6.38%。该方法灵敏快速,可应用于化妆品中甲硝唑和10种抗生素的同步检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中的丙烯酰胺

建立了保湿防晒系列化妆品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱测定方法.采用丙酮超声提取样品中的待测物,提取液经浓缩吹干后用水溶解,经固相萃取小柱净化后用反相高效液相色谱法测定.丙烯酰胺在0.01 mg/L～5.0 mg/L与对应峰面积呈良好线性关系(R=0.999 5).在添加量为0.05 mg/kg,0.50 mg/kg和1.00 mg/kg时,平均回收率在81.3%～83.8%,变异系数在2.3%～3.0%,方法检出限为0.05 mg/kg.结果表明,该法操作简便、灵敏、准确,适用于化妆品中丙烯酰胺含量的测定.     

硝酸银滴定法测定湖泊水体中氯离子

采用简便的硝酸银滴定法测定了湖泊水体中氯离子的含量,实验结果显示湖泊河水中氯离子的含量为20.08 mg/L。相同条件下,对比测试实验表明,自来水、饮用水中的氯离子含量分别为15.00 mg/L、1.132 mg/L,加标回收率在94.68%～100.03%。相对于湖泊水,自来水中氯离子的去除率为25.30%;相对于自来水,饮用水中氯离子的去除率为92.45%。说明湖水存在一定程度的氯污染     

电感耦合等离子体质谱法测定AES中的Cu和Fe

为了建立脂肪酸聚氧乙烯醚硫酸钠中(AES)Cu和Fe金属元素含量的测定方法,用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱法测定AES中的Cu和Fe,最终建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定AES中Cu和Fe金属元素含量的方法。方法的检出限为0.0004898～0.0041500μg/L,相对标准偏差(RSD)小于1.0%,加标回收率为96.8%～99.8%。该研究结果为AES中Cu和Fe重金属元素的定量分析提供理论依据。     

安宫牛黄丸中冰片含量的检测-气相色谱法

开展以气相色谱测定安宫牛黄丸中冰片含量的方法。在该方法中,冰片质量浓度在5～200 mg/L范围内呈现良好的线性关系(R2=1),仪器检出限(IDL)为2 mg/L,定量限(LOQ)为5 mg/L。平均回收率为95.44%(RSD=3.09,n=9)。     

高效液相色谱测定牙膏和化妆品中的抗坏血酸磷酸酯钠

建立了高效液相色谱仪测定牙膏和化妆品中抗坏血酸磷酸酯钠含量的分析方法。采用PhenomenexLuna,C8分析色谱柱,以甲醇和0.3%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min;紫外检测波长为245nm。结果表明:抗坏血酸磷酸酯钠在1.0～30mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R20.999。该方法检出限为0.1mg/L,样品加标回收率均在98.9%～100.3%,实际样品测量结果的相对标准偏差为0.51%～0.65%。该方法操作简单,测试结果准确可靠,能用于化妆品中抗坏血酸磷酸酯钠含量的测定。