32.7%溴苯腈辛酸酯乳油的研究与应用

溴苯腈间辛酰氯直接反应制备本腈辛酸酯，配制３２．７％溴苯腈辛酸酯乳油，并进行了毒性试验和田间应用试验。     

由辛酸直接合成溴苯腈辛酸酯

以DMF、三乙胺为催化剂 ,在溶剂中 ,用辛酸直接合成了溴苯腈辛酸酯 ,实现由酸合成酯的一步反应。研究了催化剂的用量、溶剂的选择、主要反应物用量、反应温度和反应时间对反应收率的影响。在n(DMF)∶n(溴苯腈 ) =0 0 2 4∶1,n(三乙胺 )∶n(溴苯腈 ) =0 0 5∶1,n(辛酸 )∶n(溴苯腈 ) =1.1∶1,n(氯化亚砜 )∶n(溴苯腈 ) 1.2∶1,在二甲苯中反应 ,反应温度在 12 0℃下 ,反应 10h(反应温度与反应时间是指滴加完氯化亚砜后的 ) ,反应产率达到 91 0 1%     

2,4-二氟苯腈的合成

以2，4－二氯苯腈和活性氟化钾为原料，用环丁砜作溶剂合成2，4－二氟苯腈。最佳工艺条件：n(2,4-二氯苯腈）：n（氟化钾）＝1：2．5；环丁砜回流温度255－265℃；反应时间：5．5h。产品产率87％，纯度≥98％。     

氟代苯腈系列化合物的合成研究

以氯代苯腈(2,6-二氯苯腈、2-氯苯腈和4-氯苯腈)和无水氟化钾为原料,非质子极性溶剂(环丁砜、1,3-二甲基-2．咪唑啉酮等)为反应介质,经氟化反应合成了相应的氟代苯腈(2,6-二氟苯腈、2-氟苯腈和4-氟苯腈)。得出的最佳合成条件为：n(CBN)：n(KF)：n(Solv)：n(Cat．)=1：2．5～3．0：4．5～8．8：0～0．006,反应温度为230～280℃,反应时间为2．0～4．5h。产品摩尔收率分别为93．5％、91．8％、90．5％,质量分数分别为99．5％、99．1％、99．0％。     

辛酰溴苯腈的气相色谱分析

本文采用气相色谱法，选用５％ＯＶ－１０１固定液，Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ ＡＷ ＤＭＣＳ为担体制备色谱柱，以邻苯二甲酸二环己酯为内标折，测定辛酰溴苯腈的含量。方法的标准偏差为０．３０，变异系数为０．３３％，辛酰溴苯腈回收率在９８．８０－１００．２１％之间。     

2-氟-5-氯苯腈的制备

以2,5-二氯苯腈和活性氟化钾为原料,环丁砜为溶剂,四丁基氯化铵为催化剂合成2-氟-5-氯苯腈。最佳条件为n2,5-氯苯腈：n碱性氟化钾=1：3．0,n2,5-二氯苯腈：n环丁砜=1：5．0,环丁砜的回流温度215～240℃,反应时间6h。产品的平均收率可达88．39％。     

中试规模间二甲苯氨氧化过程研究

在500t／a间苯二腈热态流化床中试装置中，研究了工艺条件对间苯二腈质量的影响。研究表明，尾气中氨体积分数随氨／间二甲苯的比例降低而降低；当氧氨比在1．1-1．25时，尾气中二氧化碳随氧氨比升高而降低；而当氧氨比在1．25-1．5时，二氧化碳随氧氨比升高而升高。控制合适的氧氨比，可有效降低尾气中氨和二氧化碳体积分数。氨比在5-6变化时，间苯二腈中的间二甲苯、苯甲腈、间甲基苯甲腈质量浓度均小于0．1g/L。氨比及氧氨比的控制为尾气治理和降低消耗提供了依据。     

2,4-二(邻溴苯基)-3-亚胺基丁腈的合成

报道以邻溴苯甲醇为原料，经溴代、氰化及α-负碳离子的亲核加成反应，合成出2,4-二(邻溴苯基)-3-亚胺基丁腈。3步反应收率分别为93％、95％、39％。各步产物结构经IR、MS、NMR分析数据得以确定。     

间苯二腈中的苯甲腈、间甲苯甲腈气相色谱法分析

用气相色谱仪1．5％SP2250 2％QF-1色谱柱对苯甲腈，间甲苯甲腈两种组分同时进行定量分析(FID检测器)。内标选择正十五烷，该方法简便、快速、准确。本方法中苯甲腈，间甲苯甲腈的变异系数分别为0．37％和0．52％，回收率为99．86％和99．51％，线性相关系数分别为0．9997和0．9998。     

溴苯腈辛酸酯原药的气相色谱分析

以ＯＶ－１０１为固定液、正二十二烷为内标物、气相色谱法测定溴苯腈辛酸酯原药中有效成分含量。标准偏差为０．５，变异系数为０．５５％，回收率为９９．８５％。     

3-（2,4-二甲基-3-戊氧基）邻苯二腈的合成

以3-硝基邻苯二腈、2,4-二甲基-3-戊醇、氢化钠为原料,进行赖因德斯—林格反应缩合,合成目标化合物——3-（2,4-二甲基-3-戊氧基）邻苯二腈,主要探讨了原料摩尔比、反应温度、滴加时间对产品质量和收率的影响。确定了较优反应条件;3-硝基邻苯二腈与2,4-二甲基-3-戊醇钠的摩尔比为1∶1.25,反应温度为0℃,滴加时间为3 h,反应时间2 h,反应收率为87%。通过熔点,HNMR确证目标产物的化学结构。     

5-(氯代吲哚-3'-基)-1H-四唑的合成

报道了以盐酸三乙胺作催化剂,4,5,6,7位氯代吲哚-3-甲腈和叠氮化钠在DMF中反应生成4个相应的5-(氯代吲哚-3'-基)-1H-四唑类化合物,其结构通过熔点、IR和~1H-NMR等得到确证,纯度99.0%。     

3-甲氧基-1-丙醇及原料的气相色谱分析

介绍了3-甲氧基-l-丙醇，原料3-氯-l-丙醇及溶剂甲醇体系的分析方法。通过测定，提供了他们的精确校正因子，使得各组分测量相对误差小于l％。     

(R)-3-氨基四氢呋喃的合成工艺研究

以(S)-3-羟基四氢呋喃为原料,通过对甲苯磺酰化、叠氮化、采用廉价的还原剂Zn/NH4Cl还原叠氮制备(R)-3-氨基四氢呋喃。所有的产物均经过IR,1H NMR进行了表征。与文献中报道的方法相比较,该方法更经济。     

一类含查尔酮结构的光敏性二胺的合成研究

以醛、酮为原料经羟醛缩合反应合成了具有一类含查尔酮结构的光敏性二胺:1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮与对-二(间氨基肉桂酰)苯.通过优化实验得到最佳的合成工艺为:醛、酮在温度为0℃下,以乙醇为溶剂,氢氧化钠为催化剂,进行羟醛缩合反应3h.收率可达到86%,经液相色谱分析其纯度分别为99.92%,99.91%,紫外可见最大吸收波长分别为349nm、361nm.所得方法操作简便,收率较高,原料易得.并用元素分析、核磁共振、红外光谱等手段对产物的结构进行了表征.     

5-雄甾烯-3β-醇-17-酮-3-醋酸酯的工艺研究

5-雄甾烯-3β-醇-17-酮-3-醋酸酯是多个甾体激素合成的中间体,如去氢表雄酮、癸酸诺龙、雌二醇、炔诺酮等雄激素、雌激素、孕激素产品的合成。通过对工艺的实验研究,得出最优化的工艺为用盐酸替代三氯氧磷,作为反应的催化剂,且加入的盐酸的量与I的质量比为0．5：1。用甲苯和丙酮的混合溶剂替代受限制使用溶剂苯,与I的质量比为2．5：2．5：1。实现了工艺绿色化,并且收率有明显提高。     

NO3-光催化脱色染料废水的研究

染料工业废水在排放前必须加以处理.光催化在染料废水处理方面显示了巨大的应用优势.研究试验在NO3-存在下用紫外灯照射对甲基橙溶液进行光催化脱色.结果表明:随着NO3-含量的逐渐增加,甲基橙脱色率逐渐增加,在实验范围内没有出现NO3-加入量的最佳值;甲基橙在酸性条件下的脱色率高于碱性条件下的脱色率;当甲基橙质量浓度≤25...     

有机中间体3’-氯-对氟苯丙酮的合成研究

在催化剂存在下,以对氟苯甲酸、3’-氯丙酸为原料合成了3’-氯-对氟苯丙酮,并考察了缩合反应温度及反应时间、原料配比和催化剂用量等对反应的影响,最适宜的工艺条件:缩合反应温度为165℃、缩合反应时间7 h;脱羧反应温度为290～295℃、脱羧反应时间0.5～1 h;n(3’-氯丙酸)∶n(对氟苯甲酸)=0.6∶0.1;催化剂的用量为2 g(对氟苯甲酸为0.1mol的情况下)。产物收率79.6%,产品纯度w(3’-氯-对氟苯丙酮)为99.0%。     

生物催化法合成2-氨基吩恶嗪酮的研究进展

介绍了生物催化的概念和常用的催化酶,以及生物催化酶的结构活性和催化特点。并综述了合成2-氨基吩恶嗪-3-酮的几种生物催化方法。     

FeCl_3 AlCl_3 UR催化合成草莓酯

以乙酸乙酸乙酯和１,２一丙二醇为原料,在新型高分子复合催化剂ＦｅＣＩ３－ＡＩＣＩ３－ＵＲ的催化作用下合成了新型香料草莓酯。在最佳条件下,草莓酯的收率可达８８．５％。