微波消解-火焰原子吸收光谱法测定皮革中镉含量

用微波消解皮革试样,火焰原子吸收法测定镉含量.通过试验,优化了微波消解条件.样品分析结果表明相对标准偏差为4.9%;加标回收率为88.5%～102.2%.     

微波消解-火焰原子吸收法测定平湖糟蛋中锌含量

目的建立利用微波消解样品,火焰原子吸收法测定平湖糟蛋中锌含量的检测方法。方法加入8 mL HNO3+2 mL H2O2组成的消化液,采用多阶段程序升温,最后微波消解-火焰原子吸收法测定。结果测得平湖糟蛋中锌含量范围18.10~24.76 mg/kg,锌的回收率96.45%～103.27%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.07%。结论本方法操作简便、污染少、回收率高,测定结果准确可靠。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍

建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍的新方法。通过微波消解条件优化,确定最佳消解条件为浓硝酸-双氧水(4:1,V/V)为消解液,1.5MPa消解15min。通过实验介质、活化剂、仪器操作条件的考察,确定最佳分析条件。在pH4.7的醋酸-醋酸钠介质中及NP-10活化下,在仪器的最佳操作条件下,镍在3.1×10-6～4.8×10-4g/L范围内,吸光度与镍质量浓度遵循比尔定律。该方法的测定波长为232.6nm,检出限为3.1×10-6g/L。所建方法用于食品中痕量镍的测定,最大相对标准偏差为4.2%,加标回收率为95.1%～106.4%,所建方法与GB/T 5009.138-2003《食品中镍的测定》进行对比,方法相对误差不高于5.8%。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定油脂样品中的9种金属元素

为建立一种能对油脂样品中9种金属元素含量进行准确测定的方法,以5种食用油和2种地沟油为试材,采用微波消解法对样品进行前处理,利用火焰原子吸收光谱仪进行测定,并对微波消解油脂样品时的程序和条件进行了设计和优化,最终建立了包含5个步骤的微波消解新程序,其中最大消解压力为35 atm,最大温度为190 ℃,保持时间为20 min。方法性能考察表明:9种待测金属元素在各自的浓度范围内均具有良好的线性关系,决定系数为0.9982~0.9994,检出限为0.0013~0.0122 μg/mL,样品的加标回收率范围在98.94%~101.45%之间,RSD≤4%（n=6）。采用所建方法对7种油脂样品中的9种金属元素进行了含量测定,检测结果表明:5种食用油中含有丰富的营养元素,而Cr、Cd、Pb元素未检出,初步判断油脂的营养价值和安全性较高。而地沟油样品由于检出含有Cr、Cd、Pb,且Pb的含量远超国家标准限定值,已不适宜食用。实际应用表明:所建方法具有操作简便、准确度高等优点,能满足各类油脂中金属元素的检测需要。     

火焰原子吸收法测定奶粉中铜的微波消解条件

为探讨用火焰原子吸收法测定奶粉中铜的微波消解条件,改变微波消解时的条件,用原子吸收法测定,再通过正交实验确定消解条件.结果显示;消解液体积为8mL,溶剂比(硝酸:双氧水）(V:V）为4:1,消解时间为8min,消解压力为2.6Mpa,功率为1000W时消解效果最好,被测奶粉中Cu含量为0.0280mg/g.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定百里香中微量元素

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法(FAAS法),连续测定雷山县乌东村的百里香中的Zn,Fe,Cu,Mn,Ni,Cd,Cr,Pb含量。待测元素的最佳测试条件经过正交试验设计优化组合确定。结果表明,供试样品中微量元素Zn,Fe,Cu,Mn的含量分别为154.6,331.4,1.86,342.6mg/kg,而重金属元素Ni,Cd,Cr,Pb未检出。用此法节省时间和试剂,环境污染少,操作简便,精密度和准确度较高。     

火焰原子吸收光谱法测定牛奶中不同化学形态的钙

建立火焰原子吸收光谱法测定牛奶中不同化学形态钙的方法。研究乙醇体积分数、离心温度、离心力和离心时间对蛋白沉淀效果的影响,确定最佳分离条件,即乙醇体积分数50%、离心温度2℃、离心力6000×g、离心时间6min,建立沉淀剂分离牛奶中元素结合态和非结合态的方法。探讨释放剂硝酸镧的质量浓度对吸光度的影响,确定最佳质量浓度为6.00mg/mL。在此条件下,测定牛奶中总钙的质量浓度为808.6μg/mL,其中结合态钙的质量浓度为641.8μg/mL,占总钙的质量分数为79.4%;非结合态钙的质量浓度为173.0μg/mL,占总钙的质量分数为21.4%。本法的精密度(RSD)小于3.3%,仪器检出限为0.11μg/mL,加标平均回收率为97.0%,RSD为1.7%。该方法准确、稳定,具有较高的实用价值。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定市售3种珍珠粉中金属元素

采用微波消解法处理样品,用硝酸-双氧水(体积比6∶1)混合溶液作为消解剂进行微波消解,火焰原子吸收光谱法测定了市售3种珍珠粉中锌、钠、镁、铁、钙、铜、锰、锶等8种金属元素含量。8种元素检出限(3S/N)在0.000 6～0.024 8 mg/L,回收率95%～105%,相对标准偏差(n=10)<5%。试验结果表明:3种珍珠粉样品中8种金属含量的数值变化趋势较为一致,其中钙含量最高,含量均达34.15%以上,锰、锶、铁、钠的含量也较为丰富,均在94.74μg/g以上,而锌、镁、铜含量相对较少,均少于11.78μg/g。从珍珠粉的主要成分金属元素钙的含量测定结果可以推断出3种珍珠粉的品质有所差别,钙含量低的质量相对差。     

微波消解-火焰原子吸收法测定膨化食品中铅的含量

铅对人体危害极大,针对当前不少儿童体内铅含量有升高的趋势,拟从食品的角度查找源头,采用微波消解一火焰原子吸收法对儿童特别喜爱的、并在当前市场上热销的几种膨化食品进行铅含量的测定,其结果表明,大部分的品牌产品含铅量符合国家标准,但无品牌的、特别是小作坊土法生产的"三无"产品含铅量严重超标.     

微波消解- 火焰原子吸收法测定新疆野蔷薇果中金属元素

采用HNO3 消解体系对野蔷薇果进行程序升温微波消解制样,应用火焰原子吸收法测定野蔷薇果中的Ca、K、Mn、Zn、Mg、Fe、Cu、Na、Cr、Ni、Sr 共11 种金属元素的含量。对样品前处理条件进行筛选,确定样品适合的微波消解体系并进行消化结果的准确度和精密度实验。该方法的加标回收率为96.50%～104.50%,相对标准偏差(RSD)≤ 3.21%。结果表明,新疆野蔷薇果中富含Ca、Mg、K、Na、Mn、Fe 等对人体有益的金属元素,而Cr、Ni 等金属元素的含量较低。     

火焰原子吸收光谱法快速测定豆浆及其原料中的钙

用火焰原子吸收光谱法测定豆浆及其原料中的钙. 通过单因素实验,优化了样品的稀释比例和消化酸用量. 研究了氧化镧溶液对豆浆中钙测定的影响. 结果表明,优化的豆浆与水稀释体积比为1∶3; 10mL稀释后豆浆和豆粉样品的消化酸用量分别为30mL和35mL;在豆浆加工中,钙的损失率为10.4%;加氧化镧后检测灵敏度达到0.136μg/ （mL·%） ,检出限低至0.01μg/mL,回收率为98.1%.     

微波消解—火焰原子吸收光谱法测定调味品中的六种元素

采用微波消解处理样品,用火焰原子吸收光谱法测定了六种常见调味品中Fe,Cu,Ca,Mn,Zn,Mg六种元素的含量。优化了微波处理样品和测定的条件,在最佳测定条件下,结果表明,几种调味料中富含人体必需的微量元素,不同的调味品中各元素含量不同。此方法的加标回收率在83.3%～110.3%,标准偏差<9.9%,线性良好,结果令人满意,为人们合理选择从饮食中补充微量元素提供较为有价值的参考。该法简单、快速、安全、重现性好、准确度高,为食品中微量元素的测定提供了一种简单可行的方法。     

微波消化微量滴定法测定牛乳中的钙含量

应用微波消化及微量滴定技术,对牛乳中的钙含量进行测定。结果表明：用5mL 浓HNO3、3mL H2O2的混合液对10.00mL 样品进行消化,加入0.4mL 三乙醇胺消除Al3+、Fe3+ 对钙离子测定的影响,取得了较好的测定效果。伊利纯牛奶和高钙奶的EDTA 标准液消耗体积平均值分别为1.616、1.450mL,RSD 分别为0.16% 和0.32%,7 次测定的回收率为98%～101.5%。与传统的消化方法及常量滴定法相比,该法具有简单、快速、节省试剂、环境污染小等优点。     

微波消解—原子荧光光谱法同时测定皮革中的砷和锑

建立了皮革及其制品中砷和锑的微波消解-原子荧光光谱测定方法,方法准确、灵敏,快速.在优化的试验条件下,砷浓度在0.5～150 ng/mL范围内成线性关系,相关系数r=0.9995,检出限为0.22 ng/mL,回收率为99.4％～104.2％:锑浓度在0.5～ 120 ng/mL范围内成线性关系,相关系数r=0.9998,检出限为0.16 ng/mL,回收率为101.1％～106.7％.相对标准偏差(n=5)均小于5％.方法应用于皮革及其制品中砷和锑的测定,结果满意.     

微波消解-火焰原子吸收法测定鲜果中钙含量的不确定度评定

分析微波消解-火焰原子吸收法测定鲜果中钙含量的过程,建立相应数学模型。对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度(用对观测列进行统计分析的方法来评定的不确定度)或B类不确定度(用不同于对观测列进行统计分析的方法来评定的不确定度)进行评定。按照JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当取置信概率为95%,包含因子k＝2,则其扩展不确定度为1.18mg/kg。通过对不确定度的分析,指出标准溶液配制和标准曲线拟合是不确定度的主要来源,而称量和消解液的定容过程对最终不确定度结果影响不大,并提出了质量控制改进方法。     

释放剂对火焰原子吸收光谱法测定乳粉中镁的影响

目的:分析释放剂的加入对火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定乳粉中镁含量的影响。方法:向经微波消解法预处理的乳粉中分别加入2%硝酸溶液、镧溶液和锶溶液,然后采用FAAS测定乳粉中的镁含量,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的检测结果进行比较。结果:释放剂的加入可以有效提高FAAS测定的准确性,尤其是以镧溶液作为释放剂时,RSD在1.6%~2.0%之间,回收率在97.7%~102.3%之间,FAAS测定的镁含量与ICP-AES的检测结果一致。结论:采用FAAS测定乳粉中的镁含量时,加入镧溶液为释放剂,结果更加准确可靠。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定小麦中锗的生物吸收比

研究小麦及其土壤中微量锗的相关性,为富锗小麦品种的选育和富锗功能性食品的开发提供科学依据,用 微波程序消解样品,用石墨炉原子吸收法测定郑州、漯河、巩义、焦作和商丘地区种植的彩色小麦和普通小麦及其 生长土壤中的锗含量。结果表明：郑州种植的小麦锗含量较高,其次是焦作地区。而小麦的生物吸收比与品种、土 壤的特性密切相关,郑州、漯河地区土壤中锗的含量相对丰富,郑州种植的蓝麦锗的生物吸收比达85.2%,而漯河 地区种植的灰麦生物吸收比最低为31.9%,蓝麦是较为理想的富锗食品原料,有一定的培育前景。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定葡萄酒中的铅

铅是重金属元素,因此食品中铅污染的控制对人体健康至关重要。文中用微波等离子体炬(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,研究了微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法(MPTAES)测定葡萄酒中的铅元素的方法。详细考察了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量、硝酸浓度等实验参数对测定铅的影响,同时考察了易电离元素K、Na、Ca、Mg对铅发射强度的影响。并对微波消解葡萄酒样品的消解条件进行了考察,建立了最佳消解程序。测定铅的检出限25.18ng/mL,RSD1.5%～1.8%,线性范围0.05～100μg/mL,加标回收率99.8%～101.3%。实验结果表明,微波消解和MPTAES联用可成为测定葡萄酒中铅含量的一种操作简单、快速准确、自动化程度高,行之有效的分析方法。     

微波消解-双道原子荧光光谱法测定鞋材中的砷含量

采用硝酸／盐酸／水消解体系进行微波消解,运用双道原子荧光分析法分析鞋材中的砷含量。结果表明该方法的检出限为0．032mg／kg,回收率为93．7％-112％,精密度（相对标准偏差,RSD）小于3％。该方法具有操作简单、快速,灵敏度高,精密度好等特点。