蜂蜜的热裂解产物分析

为了研究卷烟添加剂蜂蜜的热裂解产物对卷烟烟气成分的影响,应用热裂解-气相色谱/质谱（Py-GC/MS）联用技术,模拟卷烟燃烧的环境,对蜂蜜在不同裂解温度（300℃、600℃、900℃）和不同氧气浓度（大气环境、10%O2）下的裂解产物进行成分分析。结果表明,在相同裂解氛围和不同裂解温度中,高温时蜂蜜的裂解产物种类多于低温时的;在相同裂解温度和不同裂解氛围中,蜂蜜裂解产物的质量分数不同;蜂蜜在各种不同裂解条件下的主要产物是糠醛、5-甲基糠醛及5-羟甲基糠醛等醛类物质,还产生多种酮类和呋喃类等物质;蜂蜜的大部分热裂解产物是构成卷烟烟气香味的重要成分。     

杭白菊浸膏热裂解产物的GC/MS分析

用热失重(TG)技术以及在线热裂解(Py)技术对杭白菊浸膏热裂解产物进行了研究。TG曲线显示主要失重区间在120~620℃,质量损失高达87%,选取了失重比较大的几个温度点(300、400、550、620℃)和800℃作为裂解温度,以气相色谱-质谱法(GC/MS)分析其在不同温度下的裂解产物,并对添加不同量杭白菊浸膏的中试卷烟进行了评吸。结果表明:300、400、550、620、800℃裂解温度下检测到的挥发性热裂解产物分别为20种、29种、28种、26种,21种;550℃下杭白菊裂解产物主要是醛类、酮类、酯类和呋喃类物质;550℃时开始出现有害物质,且有害物质的量随着温度的升高而提高;杭白菊浸膏能够显著改善卷烟抽吸品质,赋予卷烟一种特殊的自然风味。     

用Py—GC／MS对金银花提取物热裂解产物的分析

采用在线热裂解气相色谱-质谱法（Py-GC／MS）法研究了金银花提取物热裂解行为。在氦气氛围中,将金银花提取物分别在300、420、500、600和800℃下进行热裂解,并以GC／MS对其裂解产物进行定性和半定量分析,并用金银花提取物进行了卷烟加香试验。结果表明：①金银花提取物在这一系列裂解温度下检测到的挥发性热裂解产物分别为33种、41种、50种、49种、23种;②金银花提取物裂解后产生大量醛类、酮类、酯类和呋喃类物质,这些物质是构成卷烟香味的重要物质,能改善卷烟吸味、减轻刺激性。该研究为香味物质在卷烟燃烧过程的转移行为提供了例证。     

艾叶浸膏挥发性成分及其热裂解产物的全二维气相色谱飞行时间质谱分析

应用全二维气相色谱飞行时间质谱分析了艾叶浸膏的挥发性成分,共检测到210种物质,鉴定出65种匹配度较高的物质,主要为萜烯类物质及其氧化物。应用热失重技术(TG)分析了艾叶浸膏的热失重行为,TG曲线显示艾叶浸膏主要失重区域在145～643℃,其中,145～465℃主要是挥发性及半挥发性物质的挥发,而在465～643℃发生复杂裂解反应。通过热裂解技术分析了艾叶浸膏在不同温度下的裂解产物,结果表明,艾叶浸膏中的挥发性成分包括萜烯类、醇类、脂肪烃类在300℃以下主要是通过蒸馏作用直接转移,而随着裂解温度升高至600～900℃,产生了呋喃等增香物质,同时也生成了羰基化合物、萘、茚等有害物质。     

陈皮浸膏热裂解产物分析及其在卷烟中的应用

运用快速溶剂萃取提取陈皮,浓缩得陈皮浸膏。采用热裂解-气相色谱/质谱联用技术(Py-GC/MS),在300,450,600,750,900℃下分析其热裂解产物,陈皮浸膏在600℃以下裂解产物主要是醛类、酮类、酯类和呋喃类物质;在600℃以上,检测到对人体有害物质,如对二甲苯。卷烟加香实验表明:陈皮浸膏在烟丝中的添加量适宜控制在0.03%~0.05%,药香与烟香协调性较好,刺激性降低。     

PY/GC-MS法研究烟碱热裂解产物

用在线热裂解技术(PY)将烟碱于300、600、650、700、750、800和900℃裂解,用气质联用(GC-MS)对其裂解产物进行了定性和半定量分析,结果表明,烟碱可裂解为麦斯明、可替宁、二烯烟碱、吡啶、喹啉、异喹啉、苯和1,7-菲啰啉等20种物质。在600℃以下烟碱只有少量裂解,在800℃时烟碱完全裂解。在800℃和900℃裂解产物大致一样。根据主要的裂解产物和其相对峰面积百分比的变化,对烟碱的裂解机理进行了初步探讨,归纳为8条裂解途径。为烟碱在卷烟燃烧中的分解过程提供了参考。     

PY-GC/MS技术研究烟草中苹果酸和柠檬酸的热裂解产物

研究苹果酸和柠檬酸热裂解产物对卷烟品质的影响。利用热裂解-气相色谱/质谱法模拟苹果酸和柠檬酸在卷烟燃吸过程中产物的变化,研究不同裂解温度(300℃,600℃,900℃)条件下苹果酸和柠檬酸的裂解产物和对卷烟品质的影响,并对机理进行了初步的探讨。在不同温度热裂解时,苹果酸的热裂解产物,主要是乙酸,丙烯酸和2,5-呋喃二酮,柠檬酸热裂解产物主要是丙酮和柠康酸酐。苹果酸和柠檬酸的热裂解产物都产生了大量的酸性物质。相比柠檬酸,苹果酸更利于改善吸味,平衡烟气,增加烟气浓度。根据苹果酸和柠檬酸裂解生成的主要产物,对裂解原理进行了探讨,认为苹果酸可能按照三种途径发生裂解,柠檬酸可能按照两种途径发生裂解。     

海索草油挥发性成分与热裂解产物剖析及其在卷烟中的应用

采用中心切割二维气相色谱-质谱联用技术分析海索草油的挥发性成分,并对其900℃下的热裂解产物进行研究。试验结果发现,裂解前后海索草油的挥发性成分中都含有较多的异松蒎酮、松莰酮及水芹烯,使得海索草油带有独特的清凉气息。卷烟加香试验表明,海索草油加入卷烟后可使烟香具有青香韵味,同时起到细腻柔和烟气的作用。     

香紫苏内酯的热裂解产物分析研究

为研究香紫苏内酯的高温裂解产物及其对卷烟抽吸品质的影响,在不同裂解氛围(空气和氮气中)和不同裂解温度(300℃、600℃和900℃)下,分别对香紫苏内酯进行热裂解。所产生热裂解产物用固相微萃取进行顶空吸附,并用气相色谱质谱联用仪进行分离和鉴定。结果表明,香紫苏内酯在不同裂解条件下的主要裂解产物是芳香族化合物、烯烃类、醛类、酯类、酮类、酚类和醚类等,这些裂解产物随裂解温度和裂解氛围的不同,其含量和种类有所差异。在相同的裂解氛围中随着裂解温度的升高,香紫苏内酯的裂解产物种类增加,含量也有所不同,说明裂解温度对裂解产物种类和含量影响很大;在300℃时,香紫苏内酯在空气氛围中和氮气氛围中分别生成20个和15个成分,在空气氛围下生成的3-甲基-2-丁烯醛、己醛、苯甲醛、辛醛、3-苯基-2-丙烯醛等物质,但在氮气氛围条件下没有生成。在不同热裂解条件下,香紫苏内酯热裂解均产生了香叶基丙酮和降龙涎香醚等香味成分,它们可提升卷烟烟气的香味品质。     

烟草植醇热裂解产物研究

为了研究植醇热裂解产物对卷烟品质的影响,利用热裂解-气相色谱/质谱法模拟植醇在卷烟燃吸过程中产物的变化情况;研究了在不同气体氛围(N2氛围,含10%O2的N2氛围)和不同裂解温度(300℃,600℃,900℃)条件下,植醇的裂解产物和对卷烟品质的影响,并对机理进行了初步的探讨。结果表明,植醇的主要裂解产物是新植二烯等烯烃类化合物,同时还生成了醇类、醛类、酮类、芳香烃等化合物,这些物质随裂解温度和气体氛围的不同其含量有所差异。     

双金属纳米颗粒在硅基底上直接催化生长碳纳米管

以甲烷为碳源,双金属纳米颗粒Fe／Ru（1：1）、Fe／Ru（1：1）、Ru／Fe（1：1）为催化剂,在含有加厚氧化层的硅基底上,于875-950℃制备纳米碳管,并用原子力显微镜（atomic force micmscopr——AFM）和拉曼光谱进行表征,发现随着反应温度的降低,3种催化剂的催化效果具有明显的不同程度的降低,最佳反应温度为925℃;所制备的纳米碳管都是单壁的,并且高度都约是1．25nm;对催化剂进行预处理（925℃,1min）后,其催化效果会有显著的提高,这对实现碳纳米管的定点生长具有重要的意义。     

乙二醇双琥珀酸烷基聚氧乙烯醚双酯磺酸钠的合成及泡沫性能研究

采用乙二醇、马来酸酐和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO3)为主要原料,采用两步酯化反应和磺化反应,在催化剂的作用下,合成了一种阴非离子型双子表面活性剂。各步反应的最佳条件:酯化反应Ⅰ(反应温度120℃,马来酸酐与乙二醇的摩尔比为2.15∶1,催化剂用量2%,反应时间4 h);酯化反应Ⅱ(AEO3∶酯化产物Ⅰ摩尔比为2.10,反应温度180℃,催化剂用量3%,反应时间6 h);磺化反应(温度100℃,亚硫酸氢钠与酯化产物摩尔比为1∶3,催化剂用量1.5%,反应时间4 h)。产物的临界胶束浓度为0.17 mmol/L,γCMC为35.2 m N/m,浓度750 mg/L时,泡沫性能达到稳定。     

聚乙二醇/环氧氯丙烷多羟基聚醚的合成及表征

以聚乙二醇(PEG–600)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,四正丁基氯化铵(TBAC)和氢氧化钠为催化剂,制得聚乙二醇缩水甘油醚;再通过聚乙二醇缩水甘油醚的开环反应制得多羟基聚醚。通过正交试验研究了聚乙二醇缩水甘油醚制备过程中反应时间、原料配比、催化剂用量对环氧值的影响。采用红外光谱、环氧值及羟值对产物进行了表征。结果表明:当n(聚乙二醇)︰n(环氧氯丙烷)︰n(氢氧化钠)︰n(催化剂)=1︰2.5︰3︰0.03,反应时间为1.5 h,反应温度为55℃时,产物有较理想的环氧值。     

二氧化双环戊二烯的无溶剂催化合成

以磷钨杂多酸季铵盐为催化剂,过氧化氢为氧源,在添加相转移试剂形成的两相体系中催化氧化双环戊二烯(DCPD)合成了二氧化双环戊二烯(ERL-4207),考察了催化剂、络合剂、pH调节剂、反应温度及反应时间等条件对环氧化反应的影响。优化反应条件为:n(Cat)∶n(KH2PO4)=100∶25,络合剂为乙二胺四乙酸,n(Cat)∶n(DCPD)∶n(H2O2)=5.68∶1000∶2600,70%(m/m)过氧化氢为氧源,反应温度30℃,反应时间5h。在此条件下,反应物的转化率可达到99.99%,ERL-4207的选择性达到84.26%。无溶剂法合成ERL-4207是一条绿色环保的合成路线。     

夜合花浸膏挥发性成分分析及在卷烟中的应用

采用同时蒸馏萃取(SDE)和GC/MS法提取并分析了夜合花浸膏的挥发性成分。从夜合花浸膏中共鉴定出40种挥发性成分,应用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量。主要成分包括2-甲基丁酸(45.32%)、橙花叔醇(22.70%)、棕榈酸(8.25%)、亚油酸(2.37%)、棕榈酸乙酯(1.58%)、亚油酸乙酯(1.32%)、γ-依兰油烯(1.26%)、十六碳烯酸(1.23%)等。卷烟加香试验结果表明,夜合花浸膏具有提高卷烟香气品质、减轻刺激性、增加回甜感的作用。     

含镁磷酸硅铝分子筛的合成及表征

以三乙烯四胺为模板剂,采用水热合成法,以磷酸、正硅酸乙酯、氢氧化铝、乙酸镁及三乙烯四胺为原料,各原料配比为n(P)∶n(Si)∶n(Mg)∶n(Al)∶n(H₂O)∶n(TETA)=1∶0.11∶0.38∶0.49∶82∶0.89,在(150~170) ℃、晶化时间24 h和pH=6.0~6.2条件下,合成得到纯度较高和热稳定较好的含镁磷酸硅铝分子筛。采用扫描电子显微镜和粉末X射线衍射对分子筛进行晶体结构和形貌分析,所得分子筛在合成范围内具有较高的纯度和结晶度。DSC-TG热分析表明,分子筛具有较好的热稳定性。对分子筛进行甲醇转化反应评价,结果表明,在载气流速10 mL·min^-1、进料体积空速5.0 h^-1和300 ℃条件下,甲醇转化反应中气相产物甲烷体积分数可达80%,乙烯和丙烯含量约为13%。通过Vario EL Ⅲ型元素分析仪测定C、N、H和Mg质量分数分别为6.51%、5.53%、3.19%和3.39%。     

罗汉果浸膏的提取及其热裂解产物分析研究

为研究罗汉果浸膏的热裂解行为,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)分析了罗汉果浸膏挥发性成分,并利用热裂解.气相色谱/质谱联用仪(Py-GC/MS)对罗汉果浸膏进行热裂解研究,对比分析了罗汉果浸膏裂解前后成分的变化.结果表明,罗汉果浸膏的香味成分主要有糠醛、糠醇、5.甲基糠醛、2,4-二羟基-2,5-二甲基-3(2H)-...     

聚羧酸系高效减水剂的“一步一釜”合成工艺研究

根据分子设计的原则,采用＂一步一釜法＂合成出一种带长侧链聚醚基团、羧酸基团和磺酸基团的聚羧酸系高效减水剂。通过正交试验和单因素优化,最佳制备工艺为n（mPEG）∶n（MA）∶n（MAS）=1∶6.875∶0.75,APS用量为单体总重量的3.5%,80℃反应2.5 h后90℃再反应0.5 h。聚羧酸减水剂的掺量为0.8%时,C40混凝土的初始塌落度为235 mm,1 h后塌落度为85 mm,含气量为3.8%,28 d的强度高达62.7 MPa。     

NiO/MgO整体式催化剂上甲烷部分氧化制备合成气

甲烷部分氧化制备合成气反应过程具有反应速率快、能耗低和H₂与CO物质的量比适用于合成甲醇及F-T合成等优点,是一种有希望替代传统水蒸汽重整的方法。研究在NiO/MgO蜂窝陶瓷整体式催化剂上的甲烷部分氧化过程,主要考察涂层载体、活性组分Ni含量、涂层载体前驱体、焙烧温度和还原温度对催化剂反应性能的影响。采用XRD、H₂-TPR和N2吸附等表征前驱体及其负载活性组分NiO后的晶相、还原特性和吸附性能。结果表明,采用浸渍法制备催化剂时,Mg(NO₃)₂为涂层载体MgO前驱体,在NiO负载质量分数20%、焙烧温度（500~600） ℃和还原温度750 ℃条件下制备的催化剂NiO/MgO-N性能较好,活性较稳定;以NiO/MgO-N为催化剂,在反应温度800 ℃、n(O₂)∶n(CH₄)＝0.5和空速9 723 h^-1条件下,CH₄转化率94.4%,H₂选择性99.9%,CO选择性92.9%。     

产香酵母菌处理烟叶碎片制备特色烟草浸膏的工艺研究

为利用烟叶碎片制备特色烟草浸膏,采用WY803号产香酵母菌处理烟叶碎片,优化产香工艺制备特色烟草浸膏。采用同时蒸馏萃取法采集烟草浸膏的香气成分,并利用气相色谱-质谱联用进行分析。结果表明,经WY803产香酵母菌处理烟叶碎片后所得到的特色烟草浸膏不仅具有增加烟气浓度、丰富烟香的作用,而且具有提高烟香细腻度和甜润性的作用;并为卷烟香气赋以特殊的醇和的酿甜香味,体现了淡雅香的中式卷烟特点。其优化产香工艺为将烟叶碎片水提物灭菌后,添加10%的高粱粉,接种1%的WY803。在30℃的条件下发酵14天。与未经产香处理的普通烟草浸膏的香味成分比较,该特色烟草浸膏成分中的特征香味成分有:呋喃酮、呋喃醇、苯乙醇、新植二烯、巨豆三烯酮、二羟基紫罗兰酮、2-乙酰基吡咯等。