浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定宁夏枸杞中的镉和铅

提出了浊点萃取石墨炉原子吸收法同时测定宁夏枸杞中痕量镉和铅的方法。考察了pH值、表面活性剂和螯合剂的浓度、加热温度和时间等影响因素,在最佳条件下,镉和铅的检出限（3s/k）达到0.008μg/L和0.105μg/L;相对标准差（n=7）分别为1.90%和1.28%。对于10 mL样品溶液的富集倍数分别为13.6和10.4。应用该方法测定了宁夏枸杞中的镉和铅的含量,加标回收率分别96.0%~98.0%和95.5%~98.0%。     

氢化物发生原子荧光法测定海产品中的镉

利用氢化物发生技术结合原子荧光方法,对5种常见的海产品中的镉进行测定,实验中优化了仪器的工作条件,考察了酸介质浓度,还原剂浓度,增敏剂浓度等对测定镉信号强度的影响,确定了测定镉的最佳条件.本法线性范围为0.1～10μg/L,检出限为0.014μg/L,相对标准偏差为1.5%,加标回收率为92.0%～102.5%.     

甜面酱质量浓度对挥发性成分分析的影响

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）与气质联用（GC-MS）相结合对甜面酱中挥发性成分进行了初步分析,比较了五种质量浓度（甜面酱样品添加量分别为2 g、3 g、4 g、5 g、6 g,相对应的质量浓度分别为0.33 g/mL、0.5 g/mL、0.67 g/mL、0.83 g/mL、1 g/mL）对甜面酱挥发性成分的萃取效果和特点.结果表明,在相同实验条件下,质量浓度为0.67 g/mL（样品添加量为4g）时萃取到的色谱总峰面积和化合物种类最多,且在对其它类化合物（杂环类）的分析方面占据绝对优势.     

磷对甘蓝型油菜幼苗镉吸收及土壤酶活性的影响

【目的】探究施磷条件下油菜幼苗各部位镉含量、土壤有效镉(DTPA-Cd)、土壤磷形态和土壤酶活性的变化,以期为镉污染土壤的修复与可持续利用提供参考。【方法】通过盆栽实验,研究不同镉含量(0.3、3.0、5.0 mg/kg)下,磷添加(KH₂PO₄,5.0、75.0、150.0 mg/kg)对苗期油菜根、茎、叶部镉含量,土壤pH,有效镉含量及酶活性的影响。【结果】高磷添加增加了苗期油菜的生物量和镉积累量。土壤镉含量为3.0和5.0 mg/kg时,磷添加量为150.0 mg/kg时,油菜植株生物量最高,分别为2.68和2.03 g;其镉积累量也最多,分别为164.00、165.62微克/盆。对于土壤pH、有效镉含量和磷形态含量而言,镉含量为3.0、5.0 mg/kg时,磷施加量由5.0 mg/kg增加至150.0 mg/kg时,土壤pH分别降低了0.11、0.06个单位,土壤矿物质磷(Ligand-P)含量分别降低了10.2%、10.3%,土壤生物有效磷(Bioavailable-P)含量分别增加了48.7%、35.9%,土壤有效镉(DTPA-C...     

悬浮液进样GFAAS法测定地质样品中的痕量镉

提出了悬浮液进样石墨炉原子吸收(GFAAS)法测定地质样品中痕量镉的分析方法.研究了悬浮液的制备方法以及改进基体改进剂对测定的影响,确定了最佳实验条件.在最佳实验条件下,该方法的检出限为2.1 pg/g,测定范围为0～4.0 μg·L-1,回收率为95%～99%,精密度(RSD,n=4)为3.03%～5.40%.该方法快速、简便、干扰小,经对国家一级地质标准物质分析,结果满意.     

悬浮液进样GFAAS法测定地质样品中的痕量镉

提出了悬浮液进样石墨炉原子吸收(GFAAS)法测定地质样品中痕量镉的分析方法.研究了悬浮液的制备方法以及改进基体改进剂对测定的影响,确定了最佳实验条件.在最佳实验条件下,该方法的检出限为2.1pg/g,测定范围为0～4.0μg·L-1,回收率为95%～99%,精密度(RSD,n=4)为3.03%～5.40%.该方法快速、简便、干扰小,经对国家一级地质标准物质分析,结果满意.     

王水回流消解同时测定土壤/沉积物中汞、砷和镉的方法研究

通过王水回流消解土壤/沉积物样品,利用原子荧光和石墨炉原子吸收分别测定土壤/沉积物中的汞、砷和镉. 使用该方法分析了8种土壤/沉积物标准物质中的汞、砷和镉,结果表明,其测定值均在参考范围以内. 汞、砷和镉的相对标准偏差分别为2.9%~8.2%、1.2%~5.6%和3.4%~6.8%,其检出限、精密度和准确度均满足土壤分析方法的要求.     

痕量铅和镉的溶出伏安法连续测定

介绍了溶出伏安法测定痕量铅和镉的新方法.该方法操作简便,测定速度快.铅和镉的检出限分别为2.2×10-7和5.6×10-7g/L.回收率分别为98%～99%和97%～98%.用于水中痕量铅镉的测定,结果满意.     

数理统计在石墨炉原子吸收分析中的应用

通过正交设计实验对石墨炉原子吸收光谱分析进行条件优化,并对常人尿中的镉含量进行了测定.结果表明,在优化分析条件下,镉的检出限为0.0062ng/mL,平均回收率98.10%;对1.000ng/mL的镉溶液进行10次平行测定,变异系数为2.98%.     

伏安法测定矿井水中痕量铅隔

本方法通过正交试验选择优化实验资料，测定痕量铅镉的线性范围分别为4.0-200μg/l和2.0-120μg/l。加标回收率在95-107%之间，用此电极测定了矿井水，河水，工业污水中的pb^2 、cd^2 含量。     

微波消解-MPT-AES法测定海带中钙和锌

分别使用常规消解方法与微波消解方法处理海带样品,采用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定海带中钙和锌的含量。详细考察了分析谱线、微波前向功率、载气流量、工作气流量等实验参数对元素测定的影响。在最佳实验条件下测得钙和锌的检出限分别为3.5×10-3,4.62×10-2μg/mL;线性范围分别为0.04~4.00μg/mL和0.04~10.00μg/mL;精密度分别为0.76%和0.91%;加标回收率分别在98.5%~106.2%和97.8%~104.8%。结果表明,微波消解方法与常规消解方法相比精密度与准确度均较高,微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法是一种简便、快速、准确、无污染的绿色环保方法。     

反相高效液相色谱法测定植物油样品中的α-维生素E

采用超声波法,对3种食用油和2种餐余废弃油中的α-维生素E(α-VE)进行了溶解,并选用反相高效液相色谱-紫外法对其进行了含量测定.优化后的色谱条件为:选用250 mm的ODS-BPC18柱为固定相,柱温保持在30℃.97:3的甲醇:水体系为流动相,流速为1.0 ml/min.检测波长294 nm.在此优化条件下,在10~200 ug/m L范围内,方法的线性方程为y=1.632 2x+0.518 18,相关系数R=0.997 4,方法的检出限为1.4μg/g,定量限为3.6μg/g,加标回收率范围为93.6%~103.6%,RSD最大为3.51%.实验结果表明:所建方法能准确测定植物油样品中α-VE的含量.     

伏安法测定矿井水中痕量铅镉

本方法通过正交试验选择优化实验参数 ,测定痕量铅镉的线性范围分别为 4.0 - 2 0 0 μg/l和 2 .0 - 1 2 0 μg/l,加标回收率在 95 - 1 0 7%之间。用此电极测定了矿井水、河水、工业污水中的pb2 +、cd2 +含量     

ICP-MS法测定剩余活性污泥中多种重金属的实验研究

用微波消解法对活性污泥样品进行了前处理,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定了样品中铜、铁、锌、锰、锡、镍、钒、铬、铅、镉、砷、汞等12种重金属的含量。结果表明,该方法在重金属质量浓度为0~200μg/L范围内,线性关系良好,相关系数在0.999 2~0.999 9之间,检出限为0.053~15μg/kg,回收率在89.4%~97.2%之间,精密度为0.8%~4.5%之间。     

微波消解—火焰原子吸收法测定废活性污泥中的铜、锌和镍

采用微波消解系统消解污泥样品,火焰原子吸收法测定废活性污泥样品中的Cu、Zn和Ni的质量浓度。研究了微波消解的最佳条件,与常压消解法进行了对比实验,准确度和精密度与传统方法吻合。实验结果表明,微波消解分两步进行,微波功率为340 W,恒压时间分别为10 min,微波压力分别为0.4 MPa和0.45 MPa;铜、锌、镍线性范围分别为0~20,0~12,0~25 mg/L;检出限分别为0.300 0、0.030 7,0.010 6 mg/L。该法测定样品中铜、锌、镍的平均回收率分别为97.6%、98.9%和96.5%,相对标准偏差分别为1.74%、0.95%和1.00%。     

不同来源龙牙楤木中 ４ 种重金属含量分析

建立微波消解-原子吸收光谱法测定龙牙楤木中铅、镉、砷、汞的含量。采用微波消解法,配合石墨炉原子吸收光谱法测定龙牙楤木中铅、镉含量,氢化物法测定砷含量,冷原子吸收法测定汞含量。方法线性关系良好,相关系数r＞0.995|铅、镉、砷、汞4种元素检出限分别为：0.041 μg/L、0.0048 μg/L、0.033 μg/L、0.021 μg/L|精密度试验结果分别为1.9%、2.2%、2.8%、3.2%|平均回收率分别为98.5%、99.0%、99.4%、96.4%。龙牙楤木中4种重金属含量,来源不同存在差异,其中采自黑龙江省伊春市龙牙楤木铅含量高于其他产地,采自辽宁省沈阳市龙牙楤木汞含量高于其他产地。经方法学验证,该法适合龙牙楤木重金属含量测定,为龙牙楤木重金属限度质量标准提供参考。     

催化剂中铁和镍的测定

研究了用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定催化剂中铁、镍质量分数的方法,样品用超声物化法引入。详细考察了测定铁和镍的实验条件,进行了系统优化,并考察了共存离子的干扰情况。催化剂使用压力容弹处理。测定时,使用标准加入法来消除基体影响,效果较好。测定铁和镍质量浓度检出限分别为28.78μg/L和47.15μg/L,方法的精密度(RSD)均≤2.5%,线性范围分别为0.1～100g/L和1～100g/L,加标回收率在95.1%～105.8%之间。实验结果表明,使用MPT-AES法测定催化剂中的铁、镍含量,快速、准确,操作简便,自动化程度高,具有广泛的应用前景。     

农林废弃物阻控土壤中重金属对蔬菜污染的效果

将豆苗种植于人工模拟的重金属污染土壤中,其土壤中镉、铅污染物浓度分别为 0.3 mg/kg、 300.0 mg/kg。通过在土壤中投加不同比例的香菇根和皂素废渣,考察了其阻控土壤中重金属铅和镉对蔬菜污染的效果。结果表明:土壤中含有适量的香菇根和皂素废渣可促进植物豆苗的生长;当香菇根或皂素废渣的添加浓度为 30.0 g/kg时,对铅的阻控效率最高（阻控率分别达到 49%、19%）,当皂素废渣的添加浓度为 10.0 g/kg时,对镉的阻控效率最高（阻控率达到 9%）。说明了香菇根和皂素废渣对土壤中铅和镉的污染都有一定的阻控作用。     

玻碳电极重现性和阳极溶出伏安法测定铅和镉的研究

本文研究得出完全液洗电极法较一般用的擦洗法测定结果的重现性为好。相对标准偏差分别为0.067和0.44.并用该清洗方法测定了蔬菜、自来水和污水中铅和镉的含量。检出限分别为2.5μg/1和1.5μg/1,回收率在93%～103%之间。     

环境水样中挥发酚测定方法研究

采用LWCC超长比色池的连续流动分析仪分析环境水样中的挥发酚,检出限为0.056μg/L,检测下限为0.17μg/L,对1μg/L 样品,相对标准偏差为1.3%,相对误差3.9%,与《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》（ HJ503-2009）相比具有检出限低、精密性好、准确度高、分析速度快,适宜于大批量样品分析,对地表水和地下水中挥发酚类预警监测作用明显,同时省去了萃取分光光度计法繁琐的操作步骤,避免了三氯甲烷对实验人员的危害。