多角度动态光散射法的纳米颗粒精确测量

基于动态光散射原理,采用自主研发的多角度动态光散射装置,对纳米及亚微米颗粒粒径准确测量方法进行了探究。自研装置采用带有光阑组的精密入射光路设计,以及匹配液池及Beam-stop设计,极大提高了信噪比;同时避免了测量角度的互补方向上,由于样品池与空气界面折射率不同导致的反射光信号对有效信号的干扰。在此基础上,对不同浓度、粒径的聚苯乙烯(PS)颗粒溶液进行了测定及不确定度分析。结果表明,对同一粒径的PS颗粒,增加颗粒浓度时,多重散射首先发生于大、小测量角度,越接近90°,发生多重散射的浓度越高;随着粒径增大,受不可忽略的颗粒间相互作用的影响,粒径测量结果表现出了强烈的角度依赖性,甚至波动性。     

Zeta电位测量中电场对颗粒粒径的影响

为确定电泳光散射法测量纳米颗粒zeta电位过程中电场对颗粒系统性质的影响,实验研究210、360 nm 2种标准颗粒的单分散溶液在通电前、后颗粒粒度的变化;通过测量90°散射角的动态光散射信号,采用自相关技术进行信号分析,用累积法反演计算颗粒的粒径。结果表明,颗粒在小电压的情况下,粒径几乎没有变化;随着电压的增大,平均粒径逐渐增大,说明样品发生团聚;电压越大,颗粒团聚越快。     

表面效应对动态光散射纳米粒径测量的影响

为探究表面效应对动态光散射法测量纳米粒度的影响,设计一种宽度可调的样品池,采用基于高速线阵CCD的动态光散射测量系统,对不同粒径的标准SiO_2颗粒进行测量。结果表明:样品池宽度小于1.3 mm时,粒径测量值随通道宽度减小线性增大,宽度为0.6 mm时,粒径测量值与自由空间中的测量值差距超过5%;样品池宽度较小时,颗粒布朗运动受到明显影响,动态光散射仪中使用微量样品池时,应根据样品池宽度对测量结果进行修正。     

基于LabVIEW的纳米颗粒动态散射光模拟

采用实验室虚拟仪器工程平台LabVIEW实现了纳米颗粒动态光散射信号的计算机模拟。用G语言(图形语言)设计了信号模拟的框图程序,给出了5nm, 15 nm两种粒径颗粒的模拟动态散射光信号及自相关函数。对模拟信号的粒度分析表明,这两种模拟信号产生的测量偏差分别为0.4nm和-0.6nm。     

散射角对相关光谱法纳米颗粒测量的影响

研究散射角对相关光谱法纳米颗粒测量的影响,对相关光谱法纳米颗粒实验系统进行改造,实现不同的散射角下纳米颗粒的相关光谱法测量.实验采用30 nm和200 nm的混合颗粒群,按不同比例进行混合,在90°和165°散射角对混合颗粒群进行测量,并对此实验结果进行了理论分析,结果表明,在对单一颗粒群进行测量时,在两个角度都能实现颗粒的准确测量,而在混合颗粒群测量时,测量结果受两种颗粒群混合比影响,而165°散射角具有更好的测量结果,因此在对混合纳米颗粒群进行测量时,采用大的散射角有助于颗粒的反演.     

双温度法改进动态光散射仪测量精度研究

提出了双温度法来提高动态光散射法测量纳米颗粒粒径的测量精度。在详细分析了动态光散射法中各种误差来源的基础上,总结出大多误差来源与样品池的温度变化无关,讨论了温度对溶液的黏滞系数及系统的扩散系数影响,在此基础上提出了双温度法剔除与样品池温度无关的噪声来源,从而改善动态光散射的测量精度。实验结果证明了改方法的可靠性。     

Mie理论在静态光散射粒度测量的应用下限研究

测量下限是光散射颗粒测试技术的关键问题。本文通过理论分析、比较归一化散射光强的分布图和构造方差函数F(d)对颗粒散射光的光强分布进行了定性和定量的讨论,对Mie散射向Rayleigh散射趋近的情况进行了分析,讨论了散射光光强大小的分布,分析了测量不同粒径的颗粒的可行性,最终得到在入射光源是波长为0.6328μm的He-Ne激光器的情况下,当粒径d取200nm以上时,不同粒径颗粒的M ie散射光强分布有较大差别,适合用静态光散射的方法来判断颗粒粒径。     

用光化反应／光散射测量装置检测易挥发性氢化物

对光化反应/光散射装置检测易挥发性氢化物进行了研究。本法基于以光化反应生成颗粒(质点),再用光散射法对颗粒进行检测。以磷烷为例,导入185nm汞灯光线耦合进行光氧化反应,最后生成磷酸,其质点的直径大都为0.5μm以下。磷烷的浓度以测量被质点散射的He—Ne激光强度来确定。其最小的检测浓度分别是2ppmv(磷烷)和5ppmv(砷烷)。应用时,这种测量装置要经过一个液氮冷阱,再连接到氢化物的发生装置上。其最小检测量如下:P,0.4ng;As,1.5ng;Sb,2ng;Se,3ng及Sn,2ng。本方法的优点是灵敏度高,成本低,应答快,以及可能实现自动化操作。     

基于FPGA高速信号采集的多角度动态光散射法纳米粒径测量

根据动态光散射装置测量纳米粒径原理,开发了一套基于现场可编程门阵列(FPGA)的纳米粒径测量系统。该系统通过光电倍增管(PMT)输出光子脉冲信号,利用FPGA实现高速脉冲采集及自相关运算,采用双脉冲计数器实现高精度可控的连续计数,并实现DDR3异步存储以及USB通信交互等接口功能。自研板卡既可实现自相关函数实时采集运算,又可无丢失地保存海量原始数据信号。采用该系统对200nm聚苯乙烯颗粒进行了测量,分析了不同采样时间及延迟时间等参数对粒径测量结果的影响。实验结果表明:自研FPGA采集板卡测量重复性为1.2%,具有很好的稳定性和重复性。     

用有机相还原法制备钴纳米颗粒

硼氢化钠在乙二醇的碱性溶液中比在水溶液中更稳定,使还原醋酸钴制备金属Co纳米颗粒的反应平稳进行,制备出六方晶型的Co纳米颗粒,平均粒径为50.2 nm.原子力显微镜和激光散射分析表明,Co纳米粒子为类球形.制备Co纳米粒子的最佳温度为60℃,最佳pH为11～12.用不同种类的表面活性剂对Co纳米颗粒进行表面修饰,能减少其在正己烷中的软团聚,以吸附作用为主的非离子表面活性剂的效果最佳,可以使团聚体的平均尺寸由80.0 nm降低至50.2 nm.     

动态光散射法测量二氧化硅粒径的不确定度评定

为探讨动态光散射法粒径测量结果的不确定度来源及其对测量结果的影响程度,选取2种不同粒径的二氧化硅(标称粒径分别为20、80 nm)混合体系为研究对象,利用动态光散射法测量混合体系中颗粒的粒径,对其不确定度来源进行分析,依据不确定度评定方法对测量结果进行不确定度评定。结果表明:2种颗粒的粒径测量平均值分别为17.80、88.43 nm,测量结果可表示为(17.80±1.02)、(88.43±2.48)nm;衰减率、温度、散射角、黏度、重复性测量等均为测量结果的不确定度来源,其中重复性测量是主要来源。     

应用于自适应动态光散射技术的通用型测量方案

利用不同的测量方案测量6种粒径的纳米颗粒平均粒径和分散度poly等,确定一组应用于自适应动态光散射技术的通用型测量方案。结果表明:对于广泛范围粒径的纳米颗粒,使用该通用性测量方案可以获得准确的粒径信息;通用性测量方案在自适应测量过程中不可或缺,同时可以确保自适应测量方案选择的正确性。     

光纤式表面粗糙度测量仪的研制

本文论述了光纤式表面粗糙度测量仪研制过程中关键问题的解决方法，对非线性特性的参数计算、零点漂移、信号噪声、不同加工表面特性差异的处理都给出了完美的解决方法。该仪器以光散射理论为测量原理，用光纤为传输媒介，并用单片机８０９８进行计算、数据处理和测量智能控制。     

动态光散射测量核壳双层纳米颗粒的研究

用动态光散射方法研究了以聚丙烯酸丁脂（PBA）为核、聚甲基丙烯酸甲脂（PMMA）为壳的核壳双层纳米颗粒的粒径和粒径分布。得出的结论为：由于同一粒径的单层介质颗粒和核壳双层纳米颗粒的散射光不同,在测量中若将核壳双层颗粒当作单层介质颗粒处理时,必将影响测量结果的表征。     

超声波散射式颗粒测量及其测量结果单值性的分析

提出了一种超声波散射式颗粒测量方法,论述了该技术应用的理论基础,并在详细分析其测量原理基础上,指出了在单频率换能器和单散射角下进行颗粒测量时存在着测量结果多值性的可能。给出了解决这一关键技术问题所采取的可能方案和措施。     

碳包覆NiO纳米颗粒的制备与性能

采用直流电弧放电等离子体技术成功制备了碳包覆NiO(NiO@C)纳米颗粒,并对样品的形貌、晶体结构、粒度、比表面积和孔结构采用高分辨透射电子显微镜、X射线衍射、X射线能量色散分析谱仪、拉曼散射光谱和N_2吸-脱附等测试手段进行了分析。实验结果表明:直流电弧等离子体技术制备的NiO@C纳米颗粒具有典型的核壳结构,内核为面心立方结构的NiO纳米颗粒,外壳为碳层。颗粒形貌主要为立方体结构,粒度均匀,分散性良好,粒径分布在30~70nm范围,平均粒径为50nm,外壳碳层的厚度为5nm。NiO@C纳米颗粒BET比表面积为28m~2/g,等效直径为46nm,与TEM和XRD测得的结果基本一致。Raman光谱说明样品中碳包覆层的石墨化程度较低,发生了红移现象。     

同步辐射原位X射线散射技术在纳米与能源材料中的应用

同步辐射原位X射线散射技术可以实现对材料结构进行多尺度的、无损的、高时间空间分辨率的表征,动态地揭示材料微观结构在不同外界环境下的演变过程。X射线散射基础理论已经相对成熟。第三代同步辐射光源大幅提高了X射线散射技术的时空分辨率,进一步拓宽X射线散射技术的应用场景。当前同步辐射原位X射线散射技术的难点主要集中于实验装置设计和大数据处理。概述了X射线散射技术的主要分类和基本的实验方法,主要介绍了不同分类的同步辐射原位X射线散射技术在纳米材料(纳米颗粒生长和纳米颗粒自组装)与能源材料(以钙钛矿薄膜材料为代表)研究中的应用。最后结合当前国内外先进同步辐射光源的发展现状,展望了同步辐射原位X射线散射技术未来发展的方向和应用前景。     

纳米及微米磁性颗粒在长波长下的光散射特性分析

根据Mie散射理论,分析计算了纳米级、微米级磁性颗粒的光散射特性。针对目前在导航、遥控及雷达等行业广泛应用的纳米、微米磁性颗粒,在Mie散射系数中引入磁导率变量,对比分析了磁性与非磁性颗粒、吸收性与非吸收性颗粒的散射特性规律。数值计算结果表明,磁导率的变化对具有吸收性磁性颗粒的散射特性造成影响,随着磁导率的增大,颗粒的散射光强及吸收性能将逐渐增大,同时磁导率增大对颗粒散射特性的影响将会受到复折射率实部的制约。     

小角散射法测定纳米粉末粒度的比对实验

对纳米粒度的检测是纳米技术领域的重要研究内容之一。不同实验室之间的小角散射测试比对有助于了解和掌握目前国内对纳米级颗粒的检测能力和检测水平。本次比对实验共有9家单位的10台仪器参与,实验结果表明利用X射线小角散射法测量纳米粒径是可靠的,参与比对的各实验室目前的检测水平完全可以为相关科研单位或生产厂家提供准确可信的纳米粒度检测结果。本次比对实验也为各单位进一步提高对纳米粒度的检测能力和完善对纳米粒度检测手段和方法提供了依据。     

纳米银溶胶中超痕量分子的拉曼光谱研究

根据Lee等的方法制备约80～90nm大小的银纳米颗粒溶胶,采用1mW激光功率和5sffZ分时间,通过表面增强拉曼散射技术检测到浓度低至10-13mol／L的水中超痕量若丹明6G分子（R6G）;通过制备银纳米膜的方法检测到浓度低至10川mo扎的超痕量R6G分子,实验表明,银纳米颗粒的密度降低,则其表面增强拉曼散射能力大大减弱。