加速溶剂萃取-气相色谱测定纺织品中磷酸酯类增塑剂

采用加速溶剂萃取结合气相色谱,建立了一种快速提取和测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂(磷酸三苯酯(TPP)、磷酸邻三甲苯酯(ToCP)、磷酸间三甲苯酯(TmCP)、磷酸对三甲苯酯(TpCP)、磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三辛酯(TOP)、磷酸二苯辛酯(DPOP)和磷酸甲苯二苯酯(CDP))的分析方法,样品经提取、浓缩,定容,采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,火焰光度检测器(FPD)测定,外标法定量。讨论了提取溶剂的选择、方法检测限与线性相关性、方法添加回收率与精密度及气相色谱条件的选择对分析方法的影响。并测试了加入8种磷酸酯类增塑剂的标准溶液的涤纶试样。试验结果表明:在0.1~10.0μg/mL线性关系良好(γ0.99),在添加浓度为1.0、2.0和5.0 mg/kg时水平内,平均回收率为(93.13±3.12)%~(103.28±4.01)%,相对标准偏差(RSD)为1.74%~5.59%,方法检出限(LOD)为0.90~32.40μg/kg,方法定量限(LOQ)为2.97~106.92μg/kg。该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合纺织品中8种磷酸酯类增塑剂的确证和定量测定。     

气相色谱法测定全氟辛磺酸化合物

采用快速溶剂萃取法，用甲苯、甲醇提取待测物，利用气相色谱法进行测定，外标法定量，建立了纺织品中三种全氟辛烷基磺酸化合物（PF0s）的检测方法。该方法的最低检出限、线性范围和回收率分别为：全氟辛磺酸6．51tw：／kg、13．0～208．3彬蚝和77．35％～111．60％；N-乙基全氟辛磺酸胺1.28μg／kg、1.6～80．0μg／kg和83．02％～113．88％；全氟辛磺酰氟0．25tμg／kg、1．2～98．5μg／kg和89.02％～104.67％。     

纺织品有机氮农药残留量的LC-MS/MS测定法

采用液相色谱-质谱（LC—MS／MS）法测定纺织品及其材料中8种有机氮农药残留量。纺织品试样用甲醇超声波提取，提取液浓缩定容后，用液相色谱-质谱（LC—MS／MS）法测定，外标法定量。采用选择离子进行阳性确证。8种有机氮添加水平在0．5mg/kg～2．00mg/kg时，该方法回收率为84．3％～98．8％，精密度为2．76％～9．32％，方法测定低限为0．10mg／b，各项指标均满足有关要求。     

加速溶剂萃取－超高压液相色谱串联质谱法快速测定纺织品中的分散致敏染料

建立了一种同时测定纺织品中20种分散致敏染料的快速分析方法。样品以甲醇＋丙酮（1＋2、v／v）为提取溶剂,采用加速溶剂萃取,以乙腈和0．05％甲酸为流动相,配备ACQUITYUPLC BEHC18色谱柱,超高压液相电喷雾串联四极杆质谱（UPLC—ESI—MS／MS）在多反应监测（MRM）模式下分离鉴定纺织品中禁用的20种分散致敏染料,外标法定量。结果表明：20种分散致敏染料的添加回收率为（91．1±2．8）％～（100．5±3．6）％,相对标准偏差（RSD％）均小于10％。该方法的最低检测浓度为0．1～9．2μg／kg,定量下限可达1．0μg／kg。     

应用ICP－MS测定葡萄酒中6种金属元素方法研究

本研究建立了 ICP －MS 在线内标法测定葡萄酒中铁（Fe）、锌（Zn）、铜（Cu）、铬（Cr）、铅（Pb）、锡（Sn）6种重金属元素的方法,采用微波消解对6种元素的前处理方法及ICP－MS工作参数进行了优化。线性范围0～50μg／L 及0～5000μg／L,方法检出限均优于0．2μg／L,回收率在88．6％～109．8％,相对标准偏差RSD均小于6．0％。采用该方法对葡萄酒样品进行了分析,结果表明该方法能够满足重金属痕量检测需求。     

GC-MS/MS法测定白酒中8种有机磷酸酯化合物

文章建立了白酒中8种有机磷酸酯（OPEs）液液萃取结合气相色谱法-三重四极杆质谱法检测的方法,并采用内标法进行定量。该方法选择乙酸乙酯作为提取溶剂,在优化条件下8种有机磷酸酯在5～500μg/L范围内显示出较好的线性关系（r≥0.99）,方法检出限在0.031～0.41μg/kg之间,定量限在0.1～1.4μg/kg之间。在2.0、5.0、10.0μg/kg加标水平下,8种有机磷酸酯空白样的加标回收率为77.2%～96.8%,相对标准偏差（RSD）为3.1%～8.9%,该方法简单、快速、准确,适用于白酒中有机磷酸酯的检测。     

液相色谱-串联质谱测定纺织品中的4-氨基偶氮苯

建立了液相色谱．串联质谱外标法检测纺织品中可分解4-氨基偶氮苯的方法,样品在碱性条件下用连二亚硫酸钠还原裂解,经液一液萃取,4000r／min离心处理取上清液用0．45μm针头式过滤器过滤后进行分析测定。使用ZORBAXSB—C182．1mm×30mm、3．5μm液相色谱柱分离,采用串联质谱多反应监测模式进行定性定量分析。试验结果表明,在2．5μg／L～125μg/L范围内,峰面积和浓度线性关系良好,相关系数R2=0．999。3种浓度水平加标回收率N67．4％～78．5％,方法检出限10μg／kg。满足纺织品中可分解4一氨基偶氮苯分析的要求。     

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留微波辅助萃取．气相色谱分析方法。运用正交设计法对微波萃取条件进行了优化,茶叶样品用正己烷-二氯甲烷混合溶N（1：2,V／V）进行萃取,萃取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化,采用J＆WDB-1701毛细管柱分离,GC．ECD法同时测定。在0．4、0．2、0．1ml（0．5μg／m1有机氯农药＋1．0μg／ml拟除虫菊酯农药）三个水平添加时的平均回收率（n=5）分别为80．9％～118．5％、88．4％～120．7％、80．9％～116．3％;相对标准偏差分别为2．09％～6．70％、1．89％～6．49％、1．98％～11．87％。该方法的检出限为：有机氯农药0．0004～0．0048mg／kg,拟除虫菊酯农药0．0033～0．0400mg／kg。     

高效液相色谱法快速测定食品中的四种抗氧化剂

用高效液相色谱法测定油脂食品中丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）特丁基对苯二酚（TBHQ）和没食子酸丙酯（PG）。样品用甲醇均质提取后,经冷却、离心分离去除残留油脂。以乙酸水溶液（pH3．0）/甲醇为流动相,二液梯度洗脱,用250mm×4．6mm C1810μm柱、紫外检测器在波长280nm处测定吸光强度,外标法定量,检出限TBHQ：0．26μg／ml,PG：0．10μg／ml,BHA：0．16μg／ml,BHT：0．16μg／ml;加标回收率93．8％～102．4％。     

纺织品中可萃取痕量汞的测定

建立采用氢化物发生电感耦合等离子发射光谱（HGdCP-AES），测定纺织品中可萃取痕量汞的方法。通过对ICP—AES工作参数进行优化和选择，方法的检出限为0．11μg／L，最小检出量为0．0022mg／kg；汞含量为20．0μG/L时，相对标准偏差为4．9％；汞含量为5．5μg／L时，相对标准偏差为6.3％（n=8）；回收率为93．3％-102．7％。该方法可满足Oeko-Tex标准100对纺织品中可萃取痕量汞的检测要求。     

GC-MS内标法测定纺织品中的富马酸二甲酯残留量

以丙二酸二乙酯（DEM）为内标,纺织品经乙酸乙酯超声萃取,上清液浓缩并定容后上机测试。同时采用四因素三水平正交设计法对超声萃取条件如溶剂体积、溶剂类型、萃取时间以及样品质量进行了优化。该方法的定量检测限为0．05mg／kg,DMF在质量浓度0．005～5．0μg／mL范围内,线性相关系数为0．9998。0．05,0．1,0．5mg／kg3个水平加标回收率在81．5％～93．0％,相对标准偏差RSD为1．7％～3．0％。方法定量准确可靠,线性关系良好,回收率较高,可用于纺织品中富马酸二甲酯残留量的日常检测。     

LC-APCI-MS同时检测猪肉中7种磺胺类药物残留

为检测猪肉中磺胺类药物残留，建立了猪肉中7种磺胺类药物残留的LC—APCI—MS同时测定方法；样品经过匀浆、酸性甲醇超声波提取、柱净化后进行液相色谱-大气压化学电离-质谱分析；采用Zorbax XDB C18色谱柱，以均含0．2％乙酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱，外标法定量；7种磺胺类药物的加标回收率为61，0％～114．7％（添加水平为1μg／kg，5pg／kg，10μg／kg），方法精密度1.5％～15.3％，方法检出限为3.92μg／kg～4.20μg／kg。     

HPLC-ESI-MS/MS测定动物性食品中19种喹诺酮类药物残留的研究

本研究建立了同时检测动物性食品中思诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、氟甲喹、恶喹酸、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、培氟沙星、萘啶酸、吡哌酸、洛美沙星和西诺沙星19种喹诺酮类药物的HPLC．ESI．MS／MS检测方法。动物组织样品用乙腈提取,采用甲酸水溶液．甲醇体系作为流动相,梯度洗脱,质谱检测器检测。方法的线性范围为0．3～50μg／kg,相关系数（r）大于0．9956,检出限为0．3μg／kg,19种喹诺酮类药物在鸡肉和鱼肉的平均回收率分别为75．3％~96．3％、79．7％～94．2％,日内和日间变异系数均小于10％。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定纺织品中多种有机锡化合物

利用高液相龟谱一电感耦合等离子体质谱联用技术,建立了HPLC—ICP-MS／L-快速有效测定纺织品中三种有机锡化合物（二丁基氯化锡DBT、三丁基氯化锡TBT、三苯基氯化锡TPhT）的方法。在40．0／．tL进样量下,DBT、TPhT、TBT的检出限分别0．18μg／L、0．20μg／L、0．33μg／L,在加标浓度3．0μg／L~24．9μg／L水平下,回收率为80．4％-96．5％,方法精密度为3．1％～6．7％,满足测试要求。应用该方法测定纺织品中有机锡化合物,分析结果满意。     

高效液相色谱测定猪肉中醋酸美仑孕酮的残留

建立了高效液相色谱测定猪肉样品中新型兽药醋酸美仑孕酮残留的方法。样品用V（甲醇）：V（0．1％H3PO4）=70：30混合溶液提取,经离心后用PCX固相萃取小柱净化,以Symmetry C8色谱柱为分离柱,线性范围为10～500μg／kg,检出限为5．0μg／kg,平均回收率为93．1～105．5％,相对标准偏差为1．5～4．6％,批间相对标准偏差为1．8～5．6％,检测效果良好。     

塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的LC/MS/MS测定方法研究

建立了LC/MS/MS测定塑料包装材料中邻苯二甲酸酯含量的分析方法.将塑料包装材料粉碎后索氏提取,经LC/MS/MS分析在50μg/L～400μg/L范围内呈现良好的线性关系(R2＞0.9985),方法检测限小于35μg,/kg;在50μg/kg、200μ g/kg、400μg/kg三个样品加标水平,PAEs的回收率在91.42％～99.90％之间;方法精密度实验的相对准偏差在5％之内.结果表明该方法准确可靠,精密度较高.     

超声波提取-气相色谱法测定食品包装材料中的有机磷酸酯

建立了食品包装材料中三（1,3-二氯丙基）磷酸酯、磷酸三氯丙酯2种有机磷酸酯含量测定的气相色谱检测方法。对前处理过程中超声波萃取条件进行优化：选择丙酮为萃取溶剂,用量为20mL,萃取时间为30min。试验结果表明：2种有机磷酸酯的线性范围为0．1～50mg/L,检出限为0．04mg/kg,方法的加标回收率为89．2％～96．2％,相对标准偏差为2．62％～4．78％。     

AFS－3100双道原子荧光光度计同时测定富硒莲子中砷和硒

建立了AFS-3100双道原子荧光光度计同时测定富硒莲子砷和硒的方法。通过优化条件,砷和硒的检出限分别为0．0846μg／L和0．103μg／L。将该法应用下某一地区市售富硒莲子中砷和硒的测定,砷和硒的含量分别在0．053～0．357mg／kg和0．102～0．311mg／kg之间;砷和硒的加标回收率分别是96．8～101．6％和95．7～104．5％,相对偏差分别为1．2％和5．0％（n=11）。菠菜（GBW10015）、茶叶（GBW10016）成分分析标准物质中砷和硒的含量测定结果与标准值相符。     

液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿奶粉中5种四环素类抗生素残留

本文建立了婴幼儿配方奶粉中5种四环素类抗生素残留量的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法用0．005mol／LNa2EDTA水溶液提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱（2．1×150mm,5μm）分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸水溶液（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0．5ng／ml～1．0ng／ml,方法定量下限5．0μg／kg～10μg／kg,线性范围0．5ng／ml～20．0ng／ml,加标回收率84．2％～92．3％,相对标准偏差为2．20％～4．07％。     

液相色谱-串联三重四极杆质谱同时测定植物油中的黄曲霉毒素

建立了植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经甲醇提取样品,以MGⅢ—C18柱（2．1mm×150mm,1．8μm）分离,流动相为水溶液和甲醇（体积比为50：50）,电喷雾正离子MtGM模式检测。该方法的检出限0．5ng／mL,方法定量下限0．5μg／kg,线性范围0．5～25．0μg/kg,加标回收率75．5％～96．9％,相对标准偏差为1．95％～2．89％。