LaFeO3溶胶凝胶合成和光催化性能

用溶胶-凝胶法制备了纳米LaFeO3光催化剂。用X射线衍射仪和透射电子显微镜对材料的结构、粒径进行了分析和表征。通过对甲基蓝和腈纶污水的光降解分析,表明La1-xCaxFeO3具有良好的光催化活性。     

高分子凝胶法制备纳米晶α-Fe2O3

以Fe(NO3)3.9H2O为原料,丙烯酰胺为聚合单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,采用高分子凝胶法制备了纳米α-Fe2O3。采用FT-IR,X-ray和TEM等方法对产物进行了表征。结果表明,单体和网络剂的配比为5∶1时得到均匀稳定的凝胶,当干凝胶在450℃煅烧时,形成纯相的α-Fe2O3,由透射电镜照片可知粒子尺寸分布均匀,平均粒径约为40nm,粒子尺寸在30~45 nm的数量占70%,红外光谱显示有机物煅烧完全,出现明显的铁-氧键的特征吸收峰。     

用溶胶—凝胶法制备纳米级TiO2粒子的结晶

用溶胶－凝胶法制备了ＴｉＯ２溶胶，并用通过动态光散射了它们的表观尺寸，在反应初期阶段观察到一种不稳定的行为，在此不稳定阶段之间后粒子大小到一种稳定状态，在此，溶胶的微料大小恒定只是数目增加，只在溶胶浓度达到空们的重叠值（ｏｖｅｒｌａｐ）凝胶阶段便发生，用该法制备的样品通过喇曼光散谱和Ｘ－射线衍射法研究了材料的结晶动力学的特征。     

酒石酸铵络合沉淀法制备CeO2纳米晶与表征

以硝酸铈、酒石酸铵为原料,采用络合沉淀法制备了CeO2纳米晶.考察研究了煅烧温度、形成沉淀的操作方式等影响因素.样品用XRD、TEM和SEM等测试方法进行了表征.由SEM照片,观察到样品形貌为蓬松泡沫状多孔性立体结构,从小区HRTEM照片,可以看到很清楚的晶格条纹,表明小颗粒均为CeO2纳米晶.     

络合溶胶凝胶法制备LaCo1-xCuxO3纳米晶及其对酸性黑10B的光催化降解

以EDTA为络合剂、PEG为分散剂，采用络合溶胶．凝胶法合成LaCo1-xCuxO3复合氧化物纳米晶。通过TG-DTA，XRD，SEM等手段对凝胶的热分解机制、LaCo1-xCuxO3的形成过程、纳米晶的物相结构、微观形貌、粒度大小等进行了研究。结果表明：硝酸根离子可以加速EDTA-凝胶的热分解，仅在600℃焙烧即可得到颗粒细小、组分均匀、钙钛矿型LaCo1-xCuxO3纳米晶，颗粒基本呈球形，粒径为50nm左右。与传统的固相反应相比，该法制得的LaCo1-xCuxO3组分均匀，化学计量比易于控制，烧成温度低。而且，由于EDTA可以和元素周期表中绝大多数金属元素络合，因此，该技术可广泛应用于复杂氧化物体系纳米材料的制备及研究。光催化性质研究发现：在适宜条件下，LaCo1-xCuxO3可使染料酸性黑10B的脱色率达近100％。     

溶胶-凝胶法制备YAG:Ho~(3+),Yb~(3+)纳米晶

以稀土氧化物和硝酸铝为原料,采用溶胶-凝胶法合成了YAG:1%Ho~(3+),1%Yb~(3+)纳米晶,并通过正交试验法确定其干凝胶的合成条件.采用DTA-TG、XRD及TEM对干凝胶的合成过程、纳米晶的晶相组成及形貌进行了研究,表明干凝胶经1 200 ℃煅烧后形成了结晶完全的YAG相,无中间相产生.吸收光谱和上转换发射光谱分析表明,Yb~(3+)在材料的发光过程中具有传递能量的作用,Ho~(3+)在跃迁过程中发射出中心波长为650 nm的红色上转换荧光及540 nm的绿色上转换荧光.     

用非晶晶化法制备纳米晶材料

纳米晶材料具有一般固体材料所没有的优异的力学和电磁特性。通常的纳米晶材料为粉末、薄膜或细丝，因其尺度比较小，产业化比较困难。利用非晶晶化的方法可以制备纳米晶带材、丝材和粉末。例如纳米晶磁性材料Ｆｅ－Ｎｂ－Ｃｕ－Ｓｉ－Ｂ、纳米晶强度材料Ａｌ－Ｎｉ－Ｂ－Ｆｅ等已用此法生产。其中纳米晶磁性材料已大量生产，达到实用规模。实验表明，非晶的成分、制备工艺以及随后晶化的方式都影响纳米晶的形成和以后的使用性能。     

固相法制备MgO-La2O3纳米晶及表征

以硝酸镧、醋酸镁和酒石酸铵为原料,固相反应法合成白色糊状物,糊状物经400℃时燃烧得到灰白色蓬松絮状多孔性前驱物,前驱物在不同温度下煅烧制备了不同粒径的MgO-La2O3纳米晶,考察研究了煅烧温度和酒石酸铵的用量对MgO-La2O3复合纳米晶的影响,探讨了酒石酸铵的作用.通过XRD、TEM、SEM等手段对纳米晶结构、尺寸形貌进行了表征,样品为立方晶系和六方晶系混合的MgO-La2O3复合纳米晶.     

高分子凝胶法制备纳米ZnO/La2O3及光催化性能

以Zn(CH3COO)2.2H2O,AgNO3为原料,丙烯酰胺为单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,采用高分子凝胶法在550℃下制得纳米ZnO/La2O3。通过XRD物相分析,得知沉积稀土氧化物La2O3的ZnO纳米粒子样品的物相均是六方晶系纤锌矿结构;TEM形貌观察,粒子基本为球形,纳米ZnO/La2O3的平均粒径约为26 nm,红外光谱分析高分子的分解程度,在550℃时分解完全。水溶液中次甲基蓝染料在ZnO/La2O3半导体光催化条件下,pH值为9时,能迅速分解,在降解90 min时,次甲基蓝的降解率达到81%。     

Eu3+掺杂TiO2纳米晶的制备及光致发光研究

以Ti(O-BU)。为前驱体，采用溶胶-凝胶法制备了掺杂Eu^3 离子的TiO2纳米晶。分别以X射线衍射(XRD)和光致发光(PL)光谱对不同温度烧结下的样品进行了表征。XRD分析表明，由于Eu^3 掺杂浓度低，纳米晶呈现单一的锐钛矿相，Eu^3 可能主要位于纳米TiO2颗粒的表面。PL分析表明，当用紫外,可见光380，395，415和468nm对掺杂Eu^3 的TiO2纳米晶进行激发时，都发射了一系列PL信号，其中用468nm激发效率最高，380nm激发效率几乎为O，也就是说，468nm代替通常的395nm成为最灵敏的激发线；这些PL发光峰分别对应着Eu^3 的^5 Do→^7FJ(0～4)跃迁，其中以^5D0→^7F2跃迁的616nm的纯红色发光效率最高。从不同温度热处理TiO2：Eu^3 纳米晶的激发光谱看出，Eu^3 的特征发射来自基质带间吸收(380nm附近处)的有效激发都很弱。     

铁酸镧薄膜的研究进展

铁酸镧(LaFeO3)是一种典型的具有钙钛矿(ABO3)结构的稀土复合金属氧化物,由于具有稳定的晶体结构、独特的电磁、催化和气敏性等特点,因此它在电学、磁学和传感器等领域都有着广泛的应用前景而成为国内外研究的热点.此外,LaFeO3还是少数的同时具有反铁磁性和铁电性的单相多铁材料之一,在信息存储、磁传感器和自旋电子器件等方面都有潜在的应用前景.本文综述了LaFeO3薄膜的结构及性能、制备工艺的研究进展,并展望了LaFeO3薄膜研究趋势.     

Synthesis of Nanocrystalline La1-xSrxCrO3 by Sol-Gel Method

The nanocrystalline La1-xSrxCrO3 was prepared by sol-gel method using La( NO3 )3 · 6H2O, Sr( NO3 )2 and respectively. The phase transformation from dry-gel to crystal was investigated by means of TG, DSC and XRD. Influences of temperature and Sr quantity on particle-diameters were observed by HREM. The experimental results show that the best calcined temperature is near 800 ℃. The particle-diameters decrease with the increase of Sr quantity. The chromite phase formed continuously during crystallization process, which is mainly composed of four steps: ( 1 ) Carbonates first formed by decomposing metal citrates. (2) The decomposition of carbonates occurred metal oxides. (3) La0. 9Sr0.1 CrO4 were synthesized by the reaction of metal oxides. (4) Chromite phase formed lastly due to the decomposition of chromate phase.     

纳米晶稀土复合氧化物Dy_(1-x)Sr_xCoO_(3-y)低温形成机理研究

采用溶胶—凝胶工艺制备了纳米晶氧化物Ｄｙ１－ｘＳｒｘＣｏＯ３－ｙ，并对其低温形成机理进行了研究，结果表明：１００～２００℃柠檬酸配体变化不大；３００℃时配合物已开始分解，生成了单齿碳酸盐，同时形成了ＳｒＣｏＯ３－ｙ晶相骨架；４００℃晶化过程出现微区不均匀性；一级相变吉布斯自由能一阶偏微熵的改变，体现为结晶放热过程，整个晶化过程处于一种氧缺陷状态；７００℃时已形成纳米晶氧化物Ｄｙ１－ｘＳｒｘＣｏＯ３－ｙ，低于传统的合成温度。     

沉淀法制备稀土氧化物纳米粉体的研究

研究了沉淀法制备稀土纳米粉体的工艺。结果表明：采用草酸作沉淀剂能够制备出球形颗粒的稀土纳米粉体，其一次粒子＜５０ｎｍ，团聚尺寸Ｄ５０＜１μｍ，比表面积＞９ｍ２／ｇ，Ｃｌ－的质量分数小于５０×１０－６，该工艺具有工业推广价值     

Synthesis and Characterization of Er3+∶Y3Al5O12 Nanocrystalline Powders Prepared by Sol-Gel Method

Nano-sized Er3 ∶Y3Al5O12 powders was successfully prepared via a simple sol-gel route at as low a temperature at 800 ℃ whereas a temperature much higher is necessary to obtain this compound by solid state synthesis (about 1500 ℃). The phase purity, composition and microstructural features of the materials were analyzed by means of X-ray diffraction(XRD), infrared spectroscopy(IR) and transmission electron microscopy(TEM), and no other intermediate phase were observed to form in the range of 700～1000 ℃. The luminescence spectra of Er3 substituted for Y3 in YAG in 1% content was characterized on samples at different temperature.     

柠檬酸络合法制备LaMnO3及其光催化活性研究

用柠檬酸络合法制备了LaMnO3复合氧化物,用XRD,IR,UV - Vis等对其进行表征测试,并研究了煅烧温度,A位掺杂Pb2+和催化剂投加量对其光催化降解活性艳红X -3B的影响.结果表明,制得的催化剂均为钙钛矿型结构,700℃煅烧的催化剂有较好的光催化活性,pb2掺杂能显著提高LaMnO3的光催化活性.     

高温热解法合成硫化亚铜纳米晶

以氯化铜和十二烷基硫醇为原料,聚乙二醇为表面活性剂,采用高温热解法在200℃反应30min,成功制备了硫化亚铜纳米碟晶体。利用X射线粉末衍射仪(XRD)、紫外可见吸收光谱(UV-3600)、透射电子显微镜(TEM)以及高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、元素分析(EDS)等对产品进行表征。结果表明,所制备的硫化亚铜纳米晶体为六方晶相结构,吸收光谱显示吸收峰在1880nm左右,并且为宽带吸收,透射电镜表明硫化亚铜纳米碟晶体的直径约为80nm。光催化试验表明,在紫外和可见区该硫化铜纳米晶具有较高的光催化活性。经35W氙灯和450 W高压汞灯光照射30min,亚甲基蓝的降解率分别达到98.2%和81.6%。     

酒石酸掩蔽钨快速测定含钨锡料中锡的方法探索

碘酸钾容量法测定含钨锡料中的锡时,试样中的钨对锡的测定有严重的干扰,传统的分析方法是分离钨或者沉淀锡来排除干扰。采用过氧化钠熔融法分解试样,用酒石酸掩蔽试样中的钨,然后采用还原铁粉排除铜、砷、锑等杂质的干扰,继而在盐酸介质中用铝片还原四价锡为二价锡,以淀粉为指示剂,最后用碘酸钾标准溶液滴定二价锡,此方法可大幅降低测试成本,缩短分析时间,而且分析结果准确稳定,对实际分析工作有一定的指导作用。