微波辅助合成/萃取-气相色谱法测定植物黄油中反式脂肪酸

建立了微波辅助合成/萃取-气相色谱测定植物黄油中反式脂肪酸的分析方法,优化了萃取溶剂、萃取温度和萃取时间等条件。反式脂肪酸甲酯以气相色谱FID检测,通过单标甲酯的保留时间和脂肪酸的出峰规律定性,以十三烷酸为内标,定量测定目标反式脂肪酸的含量。该方法使样品脂肪的提取、甲酯化及萃取同步完成,顺反式脂肪酸甲酯得到有效分离,前处理简单、快速,内标法定量准确,最小检出量低,可用于实验室检测食品中油脂的微量反式脂肪酸含量。     

毛细管气相色谱内标法测定沙棘油中的脂肪酸

建立了以十七烷酸甲酯为内标物,用毛细管气相色谱同时测定沙棘油中六种脂肪酸（棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸）的方法。样品经氢氧化钾-甲醇皂化、三氟化硼-甲醇酯化后使生成相应的脂肪酸甲酯,以DM—FFAP毛细管柱分离,火焰离子化检测器测定。用保留时间定性,内标法定量。结果表明,在所选择的色谱条件下,上述脂肪酸在10min内获得较好的分离;六种脂肪酸的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数均大于0．9998;样品加标回收率（n=6）为92．1％～101．4％;相对标准偏差为2．37％～4．19％;最低检出限为4．0mg／L。该方法操作简便、快速、准确,适合批量样品的测定。     

气相色谱法测定ω-3营养强化鸡蛋蛋黄中 ALA、EPA和DHA含量

建立了一种气相色谱法快速、准确测定ω-3营养强化鸡蛋蛋黄中ALA、EPA和DHA含量的方法。样品经过乙酰氯甲醇甲酯化处理,采用气相色谱法测定,Agilent DB-FastFAME色谱柱分离脂肪酸甲酯,以十一烷酸甘油三酯为内标物进行定量。结果表明：鸡蛋蛋黄中ω-3 PUFA和内标物分离效果良好;ALA甲酯、EPA甲酯和DHA甲酯的色谱峰面积与其质量浓度呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99;样品的加标回收率为87.2%~101.1%,相对标准偏差为1.1%~2.6%。该方法操作方便、快速准确,适合批量测定ω-3营养强化鸡蛋蛋黄中ω-3 PUFA的含量。     

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定人尿液和全血中3 种乌头生物碱

目的 建立快速检测人尿液和全血中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的超高压液相色谱-串联质谱分析 方法。 方法 尿液样品直接进样, 全血样品经乙腈-甲醇(9:1, v/v)沉淀蛋白, 以甲醇和 5.0 mmol/L 碳酸氢铵水溶 液作为流动相进行梯度洗脱, 在 BEH C18 色谱柱上实现分离, 电喷雾正离子多反应监测方式检测, 以那可丁作 为内标的基质标准内标法定量。 结果 尿液和全血中 3 种乌头生物碱的平均加标回收率分别为 93.9%~108%和 89.7%~109%, 相对标准偏差为 1.3%~11%和 1.1%~18% (n=6), 定量限(S/N =10)分别为 0.05 μg/L 和 0.1 μg/L。 结论 此方法灵敏、准确, 已成功应用于一起中毒事件的检测。     

巧克力中脂肪酸组成及反式脂肪酸含量的分析

目的建立测定巧克力中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量的气相色谱方法。方法采用氢氧化钾-甲醇甲酯化方法,将甘油三酯转化为脂肪酸甲酯,并使用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行分析。结果以三油酸甘油三酯为模型化合物,确定甲酯化效率为99.8%。使用面积归一化定量方法,对市面上不同品牌、不同种类的5种巧克力进行分析。巧克力油脂中主要脂肪酸为棕榈酸、硬脂酸和油酸,含量范围分别为:25%~27%、32%~35%及30%~32%;反式脂肪酸含量范围为0.4%~1.1%(以油脂中含量计)。结论该方法简单快速,适合巧克力油脂中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量的分析。     

毛细管气相色谱法测定黑豆中α-、γ-亚麻酸含量

建立了一种毛细管气相色谱法,能同时测定黑豆中的α-亚麻酸和γ-亚麻酸。依次采用1%的硫酸-甲醇、15%三氟化硼-甲醇催化对提取出的黑豆脂肪酸进行甲酯化;以DB-WAX毛细管柱分离,FID检测器检测。结果表明:该柱对α-亚麻酸和γ-亚麻酸的分离效果良好,分离度2,能完全分离;以十七烷酸甲酯为内标物,采用内标法测定α-亚麻酸和γ-亚麻酸的含量,其峰面积与质量浓度均有良好的线性关系,r0.999 0;样品加标回收率(n=6)为87.5%~95%;RSD%分别为4.8%和0.9%,最低检出限为0.000 2 mg/mL。该方法能同时分离、测定黑豆脂肪酸中的α-亚麻酸和γ-亚麻酸。选取国内市场具有代表性的4种黑豆测定二者的含量,其范围分别为:α-亚麻酸:8 070~33 000 mg/kg;γ-亚麻酸:0~770 mg/kg。     

质构脂质中脂肪酸组成的快速测定方法

研究了质构脂质中各种脂肪酸的组成及含量的气相色谱快速测定方法,确立了最佳分析条件。实验以十七烷酸甲酯为内标,采用INNOWAX毛细管色谱柱,测定质构脂质中主要脂肪酸,建立了一种简单、快速、准确的方法。各种脂肪酸甲酯的回收率在94.53%～96.02%之间(n=6),标准偏差为0.0077～0.0514,变异系数为0.70%～1.64%(n=6)。     

毛细管气相色谱内标法同时测定奶粉中亚麻酸、ARA、EPA和DHA

建立了以二十一烷酸甲酯为内标物,同时测定奶粉中亚麻酸ARA、EPA和DHA的毛细管气相色谱方法。试样经氢氧化钾-甲醇甲酯化后、生成相应的脂肪酸甲酯,再经气相色谱分析、内标法定量。结果表明,奶粉中亚麻酸、ARA、EPA、DHA和内标物均获得良好的分离;4种被测组分色谱峰面积与其质量浓度有良好线性关系,相关系数均大于0.998;样品加标回收率为95.4%～104.7%,变异系数为2.168%～4.368%,检出限为1.0mg/100 g。该方法操作简便、快速、准确,适合批量奶粉中亚麻酸、ARA、EPA和DHA的测定。     

三重四级杆气质联用仪多反应监测模式测定莜面中脂肪酸含量

采用三重四级杆气质联用仪（GC/MS/MS）多反应监测模式（multiple reaction monitoring,MRM）建立莜面中脂肪酸含量的分析方法。莜面样品和脂肪酸标准品经过氢氧化钾-甲醇和三氟化硼-甲醇溶液甲酯化15 min生成对应的脂肪酸甲酯。经DB-FastFAME (90 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱在电子轰击电离（EI）源下采用多反应监测模式进行扫描,外标法定量分析。40种脂肪酸甲酯在38 min内达到完全分离,脂肪酸甲酯化标准品在0.4~40 μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,相关系数R均达到0.999 7。C20:2等6种脂肪酸定量限为0.003 g/100 g,其余34种脂肪酸定量限为0.000 6 g/100 g。脂肪酸在3个浓度添加水平下的加标回收率为86.8%~107.3%,精密度在0.9%~5.2%之间。此法操作简便,选择性高,准确度、精密度、灵敏度好,适用于莜面中脂肪酸含量的快速、准确测定。     

应用脂肪酸甲酯快速筛选植物油中掺假地沟油

根据植物油和地沟油中脂肪酸酯存在方式的不同,建立植物油中地沟油掺假的快速筛选方法。植物油中脂肪酸是以甘油三酯的形式存在,地沟油中脂肪酸以脂肪酸甲酯的形式存在,利用气相色谱-质谱的全扫描模式,结合NIST 05标准谱库检索功能,对37 种脂肪酸甲酯进行测定。样品采用直接稀释-气相色谱-质谱全扫描分析脂肪酸甲酯,100 个植物油样品中均未检出脂肪酸甲酯;20 个地沟油样品中13 个检出肉豆蔻酸甲酯（C14∶0）、棕榈酸甲酯（C16∶0）和硬脂酸甲酯（C18∶0）等14 种脂肪酸甲酯,检出率为65%,且70%的检出脂肪酸甲酯的地沟油样品中脂肪酸甲酯种类多、含量较高。因此,若植物油样品脂肪酸甲酯种类多、含量高,则可判定为有地沟油掺假;若脂肪酸甲酯含量低或没有脂肪酸甲酯,则可以进一步用其他指标和方法进行检测,脂肪酸甲酯的检测方法可以作为地沟油掺假的快速粗筛方法。     

挤压膨化及添加魔芋粉对燕麦-玉米混粉糊化特性及体外消化率的影响

本研究制备了燕麦-玉米挤压膨化粉并探究添加魔芋粉共挤压对混粉理化性质的影响,实验主要测定其基本营养成分、糊化特性和体外消化特性。结果表明,挤压膨化处理后,原料中脂肪含量和快消化淀粉含量显著降低（P＜0.05）,其中脂肪含量由9.38%降至3.06%,但对抗性淀粉含量无影响（P＞0.05）,原料粉与挤压膨化粉eGI值分别为66.03和67.34,均属于中GI物料。添加魔芋粉与燕麦玉米混粉共挤压后,不同添加量魔芋粉均能显著降低混粉中快消化淀粉含量（P＜0.05）,提高慢消化淀粉和抗性淀粉含量, 添加5%、10%、15%魔芋粉后eGI值显著降低（P＜0.05）,分别为48.06、48.51和49.11,均属于低GI物料,可作为代餐产品原料使用。     

纳克级激光计数检测器同时测定7种人工甜味剂

目的建立采用纳克级激光计数检测器(nano quantity analyte detector,NQAD)同时测定7种人工甜味剂的分析方法。方法纳克级激光计数检测器系统下,使用CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ(150 mm×2.0 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol/L乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温40℃。结果7种常见人工甜味剂得到良好分离与检测,在紫外检测器上难以检出的甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷3种成分,在NQAD检测器上分别得到了0.27、0.17、1.19μg/mL的检出限。色谱峰面积精密度RSD4.97%;标准曲线得到良好线性关系r~20.994;样品回收率96.69%~105.18%之间。结论使用新型NQAD建立了人工甜味剂安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷的高灵敏度共同分析方法,方法简单、专属性高。     

论我国包装机械的振兴之路

本文对如何振兴我国包装机械提出了若干建设性意见。     

河阴石榴的采后保鲜技术

研究贮藏温度、化学杀菌剂处理和涂膜对河阴石榴果皮褐变、质量损失率、腐烂及籽粒品质等指标的影响。结果表明,在120 d的贮藏期内,4.5 ℃会引起河阴石榴果实冷害,果皮褐变严重、腐烂率增大。1%壳聚糖涂膜处理降低果实的腐烂率、褐变指数和质量损失率的效果优于1%海藻酸钠和1%羧甲基纤维素钠涂膜。噻菌灵、甲基托布津和多菌灵1 000 倍稀释液浸果60 s可以显著降低果实腐烂率,3 种化学杀菌剂处理之间无显著差异。以42%噻菌灵悬浮剂1 000 倍液浸果,而后以1%壳聚糖溶液涂膜,用0.015 mm聚乙烯保鲜袋单果包装后放入6 ℃条件下贮藏120 d,河阴石榴的腐烂率为3.46%,质量损失率为2.13%,褐变指数为0.11,可溶性固形物含量为14.5%,籽粒品质评分为92,具有较高的商品价值。     

对我国浆纸建设项目前期立项报告的剖析(上)

我国浆纸业发展迅速,成为重要的投资热点行业;本文论述了如何使项目投资建设顺利实现,保证我国浆纸业持续性良好发展,杜绝项目“可批性”,落实项目的可行性,扎实做好项目前期咨询、评估、论证工作的问题。     

葛根淀粉的酶法水解及其水解产物的流变学特性研究

采用α－淀粉酶水解葛根淀粉，制备水溶性麦芽糊精，研究了影响葛根淀粉水解度（DE值）的因素，探讨了DE值与麦芽糊精溶解度的关系，并对麦芽糊精的流变特性进行表征。结果表明：随着酶用量增加，水解速度加快，DE值增加。在一定温度范围内，随温度的升高，水解速度加快，DE值增加。DE值越大，麦芽糊精的溶解度越大。DE＝11．52和DE＝20．21两种麦芽糊精的水溶液均为牛顿流体，前者放置1h后转变为胀塑性流体，后者则稳定不变。该研究结果为扩大葛根淀粉的用途，提供了理论依据和实际参考。     

烤烟中性致香物质在烘烤前后的差异分析

为探求烘烤过程对烤烟中性致香物质的影响,采用顶空固相微萃取-全二维飞行时间质谱联用法和半叶法研究了K326和南江3号烟叶中性致香物质种类、含量及其比例在烘烤前后的差异。结果表明:(1)多种香气物质在烘烤过程中发生了转化,有19种香气物质在烤后烟叶未检测到,但增加了36种香气物质。(2)烘烤后香气物质总量显著增加,且不同品种烤烟香气物质转化程度不同,K326的香气物质总量(不含新植二烯)显著高于南江3号。(3)烘烤后西柏烷类降解产物占中性致香物质总量的比例明显降低,而苯丙氨酸降解产物和类胡萝卜素降解产物所占比例明显提高。在烘烤过程中损失了醛、醇和酯类等19种香气物质,产生了类胡萝卜素降解产物、棕色化反应产物等36种香气物质。     

辐照对峰甘板栗货架品质的影响

研究~(60)Co-γ射线辐照对真空包装峰甘板栗货架期指标的影响及其机制,初步确定延长货架期的最佳辐照剂量。通过~(60)Co-γ射线以0、0.5、1.0、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0 kGy剂量辐照峰甘板栗,分别在贮存0、10、15、20、30 d时检测样品的微生物指标(菌落总数、霉菌及酵母数、大肠菌数、沙门氏菌数)、感官指标和理化指标。结果表明:辐照处理对峰甘板栗能够起到很好的杀菌作用;结合峰甘板栗感官品质评定及生理生化数据分析,辐照剂量为4.0 kGy时,可改善峰甘板栗感官质量并保持理化营养指标。初步认为,在4℃条件下,辐照剂量为4.0 kGy时,在微生物安全限量方面,使货架期延长至少20 d。     

绿豆淀粉凝胶的质构特性和超微结构研究

研究了绿豆淀粉的颗粒形态等基本性质;探讨了绿豆淀粉凝胶的质构特性和超微结构。结果表明,淀粉颗粒大多呈椭圆形,平均长轴直径为16.8μm,长轴直径范围为6.5~30.8μm。淀粉糊化的终了温度TC为73.21℃。淀粉凝胶的质构特性受淀粉浓度、蔗糖和柠檬酸添加量影响。随着淀粉浓度或蔗糖浓度增加,凝胶硬度和弹性均显著增加;在柠檬酸质量分数为0.1%~0.2%时,淀粉凝胶的硬度和弹性均达到最大。获得凝胶质构特性的最佳条件为:淀粉质量分数8%、蔗糖质量分数12%、柠檬酸质量分数0.2%。影响凝胶硬度的主次因素依次为:淀粉浓度、柠檬酸浓度、蔗糖浓度;影响凝胶弹性的主次因素为:淀粉浓度、蔗糖浓度、柠檬酸浓度。添加蔗糖后凝胶的三维网变得致密、有序。     

不同包装及延时预冷处理对模拟冷链贮运及货架期期间桃果实品质的影响

对不同包装和延时预冷的“八月脆”桃在－ 0.5～0℃低温条件下贮藏15d,随后回温3d,通过测定硬度、可溶性固形物、果实颜色、失重率和腐烂率等品质指标,以探求桃果实满足冷链贮运和货价期要求的最佳预冷和包装条件。结果表明,采用包装纸+ 纸箱(X1)和网套+ 礼品盒(X2)的果实在冷藏15d 后均能保持较高的硬度,SSC 变化不明显,X1 果实腐烂率显著高于其他两组,未包装(X3)果实失重率最高。在回温3d 后,X2 果实的硬度(11.45N)和SSC(9.99%)显著高于X1,腐烂率和失重率最低,果实表面着色充分,果肉未出现褐变;采后6h 入库预冷的果实在冷藏15d 和回温3d 后的硬度均显著高于采后12h 和18h 入库果实,腐烂率和失重率均显著低于对照组,果实表面色泽呈微红色,果心处无褐变。综合评定采后6h 入库预冷和采用网套+ 礼品盒包装果实的贮运性和货架期的商品率较高。