基于GC-MS建立花椒挥发油指纹图谱及在汉源红花椒鉴定中的应用

本研究建立了我国西部地区红花椒和青花椒挥发油气相色谱一质谱(GC-MS)指纹图谱,并将该方法应用到汉源红花椒产地鉴别中。采用水蒸气蒸馏法提取花椒挥发油,通过GC-MS技术建立花椒挥发油指纹图谱,通过挥发油成分差异分析、聚类分析法和主成分分析法对花椒样品进行分类分析。结果表明,青花椒挥发油含量是红花椒挥发油含量的1.45倍。挥发油主要成分为萜烯类、醇类和酯类物质。红花椒指纹图谱有8个共有峰,青花椒指纹图谱有11个共有峰。聚类分析和主成分分析结果相似,所有的青花椒被分为同一组,红花椒被分为2～3组,说明不同产地红花椒挥发油化学成分之间的差异性大于青花椒。汉源红花椒指纹图谱共有峰中有5种特有物质,即崖柏烯,乙酸松油酯,乙酸橙花酯,乙酸香叶酯和1-石竹烯,可作为汉源红花椒产地鉴别的依据。本实验为不同产地花椒产地鉴定提供了实验基础,为汉源花椒建立了特征指纹图谱。     

不同产地红花椒籽油脂肪酸组成的比较研究

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法、以十九烷酸为内标,对6个不同产地红花椒籽油的脂肪酸组成进行了分析。研究结果表明:不同产地的红花椒籽含油量差异较大,样品间脂肪酸组分相同,但相同组分间其含量有一定差异;6个不同产地样品的油含量范围为15.25~23.45g/100g;共鉴定出11种脂肪酸组分,主要成分均为棕榈酸、棕榈油酸、油酸、亚油酸、亚麻酸;不同产地的花椒籽油中油酸、亚油酸、亚麻酸、饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸含量间差异较大,可将红花椒籽的含油量和脂肪酸组分的差异作为鉴别其产地的指标。     

不同产地青花椒和红花椒挥发油的比较研究

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析了不同产地32批花椒样品中挥发油的组成并比较了青、红花椒之间以及不同产地花椒挥发油含量和组成的差异。研究结果表明,32批花椒样品中,青花椒挥发油含量范围为9.62～13.61g/100g,红花椒挥发油含量范围为6.79～12.20g/100g,两者之间在含量上存在极显著性差异(p≤0.01);青花椒挥发油的GC-MS图谱中,共有峰的面积占总峰面积平均为88.39%,其中萜烯类平均峰面积为34.71%,醇类52.13%,酮类1.76%;在红花椒挥发油的GC-MS图谱中,共有峰的面积占总峰面积平均为75.90%,其中萜烯类平均峰面积为52.59%,醇类34.50%,酯类12.91%,青花椒和红花椒的挥发油在组成成分上也存在一定的差异。该实验结果为花椒的品质鉴定提了供实验依据。     

GC-MS指纹图谱结合主成分分析法评价不同产地陈皮挥发油的质量

本文采用GC-MS建立8个不同产地22种陈皮挥发油的指纹图谱,选取了其中的7个色谱峰作为共有模式图的特征峰(左旋-alpha-蒎烯、β-蒎烯、β-月桂烯、邻异丙基甲苯、D-柠檬烯、萜品烯和异松油烯),并将指纹图谱的共有特征峰和一些微量成分作为主成分分析法(PCA)的分析数据源,应用相似度分析法和PCA统计分析法找出22种陈皮挥发油之间的相似性及差异性。结果表明,22种陈皮挥发油的相似度在0.886~1之间,来自广东四会、四川、江西南丰、广东新会和广西-桂林的样品获得了良好的区分,而来自广东云浮、广西梧州和广东清远这3个产地的样品聚成了一类,最终确定共有峰中左旋-α-蒎烯、α-法尼烯、β-蒎烯和微量组分中的大根香叶烯为显著贡献的主成分组分。根据主成分组分的含量变化能显著区分陈皮挥发油的不同产地,本研究可对陈皮挥发油质量的整体控制及其制剂的质量评价有一定的指导作用。     

不同贮藏条件下青花椒香气成分的比较

以重庆江津青花椒为原料,采用水蒸气蒸馏法提取精油,并用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析,比较在低温密封避光与室温未密封不避光2种贮藏条件下青花椒香气成分的变化。结果表明:贮藏前干青花椒挥发油含量为17.49%,贮藏后干青花椒挥发油的含量分别为15.97%(低温密封避光贮藏)和9.87%(室温未密封不避光贮藏),低温密封避光贮藏能有效延缓挥发油的损失;贮藏前后干青花椒挥发油中共鉴定出31种成分,贮藏前后共有成分24种,贮藏前后干青花椒挥发油中的主成分均为香桧烯、月桂烯、(+)-萜二烯、芳樟醇、反式橙花叔醇,但其含量因贮藏条件的不同而存在差异,不同贮藏条件下干青花椒挥发油中损失与新产生的微量成分略有差异,低温密封避光贮藏可有效保持干青花椒原有的香气。     

红花椒和青花椒的挥发性化学成分比较研究

研究对两种常见的花椒精油成分进行了分析比较。用水蒸气蒸馏法从红花椒和青花椒中提取精油,红花椒和青花椒的产油率分别为6.8%和10%。用气相色谱-质谱(GC-MS)方法分别对两树种的针叶精油进行了定量和定性分析,从红花椒精油中分离出78种化学成分。鉴定了其中匹配度在80以上的31种成分,占挥发油总量的86.31%;青花椒精油中分离出60种化学成分。鉴定了其中匹配度在80以上的37种成分,占挥发油总量的92.88%。两种花椒精油的主要化学成分也有很大的不同。相同成分含量上也有较大差别。两种精油中,红花椒的主要成分及含量为:柠檬烯22.75%;芳樟醇,21.70%;3,7-二甲基-,3,7-辛三烯(罗勒烯)14.27%。青花椒中的主要成份及含量为:芳樟醇63.33%;D-柠檬烯5.75%;4-甲基-1-异丙基-3-环己烯-1-醇(萜烯醇)3.82%。其中青花椒芳樟醇的含量是红花椒中芳樟醇含量的3倍左右。两种精油中,主要的成分为烯类和醇类。     

两种花椒挥发油的GC-MS成分分析

目的:对采自甘肃天水的两种花椒挥发油中的主要成分及其含量进行研究。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用GC-MS联用技术对挥发油成分进行分离鉴定,采用面积归一化法确定各成分的相对含量。结果:大红袍和油椒出油率分别为2.55%、1.64%,从大红袍及油椒中分别鉴定出36和47个化学成分,大红袍挥发油中主要化学成分为柠檬烯、b-松油烯、b-月桂烯、芳樟醇、4-萜烯醇、α-蒎烯等,油椒挥发油中主要化学成分为柠檬烯、丙酸芳樟醇、4-萜烯醇、芳樟醇、β-月桂烯、乙酸松油酯、γ-松油烯。结论:两种花椒挥发油的主要成分为萜烯、萜醇及其酯类,其中共有成分24个,但其含量有较大差异,为花椒的开发和质量控制提供理论依据。     

气相色谱法测定不同产地花椒挥发油中芳樟醇和柠檬烯含量的研究

采用气相色谱法测定了不同产地32批次花椒挥发油中柠檬烯和芳樟醇的含量.结果发现:青花椒挥发油中柠檬烯的含量均值为12.888 mg/g,红花椒挥发油中柠檬烯的含量均值为14.040 mg/g,青花椒挥发油中柠檬烯的含量与红花椒之间无显著性差异(P＞0.05);青花椒挥发油中芳樟醇的含量均值为红花椒的9.13倍,分别为72.523 mg/g和7.941 mg/g,且青花椒挥发油中芳樟醇的含量与红花椒之间存在极显著性差异(P≤0.01).该试验结果可作为青花椒和红花椒品种间鉴别指标的依据之一.     

基于多元统计分析的不同产地红花椒挥发性成分差异分析

采用快速气相电子鼻、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)结合多元统计方法从挥发性成分的物质构成、模式识别及差异特征方面对我国4大主要产区16个不同产地红花椒进行分析。结果表明4大产区红花椒样品可分为三类,以四川为代表的西南地区为一类,以陕西、青海、甘肃为代表的西北地区为一类,以河北、山西、山东为代表的华北、华东地区为一类。偏最小二乘判别分析(PLS-DA)模型中的变量重要性因子(VIP)分析结果表明γ-萜品烯、大根香叶烯、α-松油烯、α-依兰油烯、反式-2-蒈烯-4-醇、β-合金欢烯是区分不同产地花椒样品的重要贡献性物质。其中,西南地区红花椒中大根香叶烯、α-依兰油烯、反式-2-蒈烯-4-醇、β-合金欢烯含量相对较高,西北地区红花椒中γ-萜品烯、α-松油烯含量相对较高,华北、华东地区红花椒中6种物质含量均较高。     

SPME-GC/MS联用测定黑果枸杞中挥发性物质

为鉴定不同产地黑果枸杞中的挥发性成分,本文采用固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术相结合,以新疆红枸杞为对照组,对新疆和青海两种产地的黑果枸杞进行挥发性组分分析比较。结果:3种样品中共鉴定出50种物质,其中包括酯类19种,酮类6种,烯类5种,芳烃类4种,烷烃类2种,醛类8种,醇类2种,酸类3种和醚类1种。其中新疆黑枸杞挥发性组分最多,为33种,青海黑枸杞28种,新疆红枸杞26种,3种样品共有成分9种。不同产地对黑果枸杞挥发性组分种类和含量的影响较大,新疆和青海黑枸杞以酯类和烷烃化合物为主,而新疆红枸杞的挥发性组分则以烷烃和醛类为主。本研究对黑果枸杞的开发及利用具有一定的理论指导意义。     

无溶剂微波萃取法提取花椒精油

采用无溶剂微波萃取法从花椒中提取花椒精油,考察了花椒含水量对花椒精油提取率的影响,并与微波辅助水蒸气蒸馏法、水蒸气蒸馏法进行比较,三者提取率分别为1.30%、0.91%和1.39%。采用GC-MS结合气相色谱保留指数定性方法,从花椒精油中鉴定出75种物质,占精油总成分的93.20%～98.55%。主要成分为芳樟醇、丙酸芳樟酯、柠檬烯、茴香脑、花椒油素和4-松油烯醇。     

花椒精油的苦味成分鉴定

通过提取3种青花椒(四川汉源、贵州安顺、重庆江津)和1种红花椒(陕西韩城)的花椒精油,同时减压蒸馏分离贵州安顺产青花椒精油样2的不同馏分,采用感官评定结合气相色谱-质谱鉴定的方法初步分析出花椒精油中的苦味成分。提取一批花椒精油(20种不同产地与品种的花椒),对其做苦味阈值与成分鉴定,通过相关性分析验证上述判断结果。向青花椒精油样2的馏分1中添加苦味嫌疑成分标准品,采用标准品回添实验并进一步确定花椒精油中的苦味成分。研究结果表明:不同品种的花椒精油的苦味阈值不同,青花椒精油的苦味阈值低于红花椒精油;青花椒精油样2经水蒸气分馏的四段馏分的苦味阈值不同;通过对20种不同花椒精油中醇类(芳樟醇)、酮类及醇酮混合物与苦味阈值的相关性分析,发现酮类与青花椒精油的苦味相关性极显著,醇类与青花椒精油的苦味相关性显著,且醇类与酮类成分之间有苦味协同作用;高浓度的醇类会给精油带来苦味,低浓度的酮类或醇酮混合成分就能大幅度降低精油苦味阈值。     

E-Nose结合GC-MS分析两种花椒精油成分及其抑菌活性研究

对红花椒精油和青花椒精油进行风味成分分析和抑菌活性研究,利用电子鼻联合气质及抑菌实验,为花椒精油在食品行业的保鲜利用及研发新型食品抑菌复配剂提供了理论指导.通过GC-MS、电子鼻测定两种花椒精油的挥发性风味物质,并对其做出比较和分析;通过打孔法、滤纸片法、二倍稀释法分别测试两种花椒精油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽...     

花椒活性成分研究现状及发展前景

综述了花椒中主要活性成分的开发利用现状,指出了花椒资源利用和开发中存在的一些问题,展望了花椒资源发展前景,旨在为提升花椒产业附加值提供一定的参考。     

不同处理方式对花椒提取液及卤鸭脖挥发性风味成分的影响

为探究不同处理方式对花椒挥发性风味成分及其赋予酱卤鸭脖挥发性风味物质能力的影响,分析了粉碎水提、未粉碎水提、粉碎醇提、未粉碎醇提、粉碎汤提和未粉碎汤提处理对花椒卤水及卤鸭脖肉中风味物质组份的影响。采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)及气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)技术分别测定不同处理方式下的卤水及卤制鸭脖中主要挥发性风味成分差异。GC-MS结果表明,花椒卤水主要呈香化合物为醇、烃、酯和醚类,水提可提高花椒卤水中4-萜品油醇等醇类物质的溶出,醇提可提高毕澄茄烯等物质溶出,汤提对醚类物质的溶出效果较好,粉碎处理能有效促进烃、酯类物质的溶出,不利于醇、醚类挥发性成分在卤水中保留。不同处理方式下,经花椒提取液卤制后鸭脖肉中的主要物质均为4-萜品油醇、桉叶油醇;水提能显著促进桉叶油醇、柠檬烯对卤鸭脖的赋香,醇提使茴香脑的赋香效果较佳,花椒是否经过粉碎处理对于所制得的卤水赋予鸭脖肉挥发性风味物质没有显著影响。基于GC-IMS谱图分析,发现对于提取液而言,水提和汤提的粉碎处理无明显差异,醇提相较于水提、汤提具有明显差异;在卤鸭脖中,是否粉碎处理对花椒挥发性风味物质的呈香无明显差异;醇提相较于水...     

花椒精油及其水提物的香气活性成分分析

本研究通过水蒸气蒸馏法提取汉源青花椒、金阳青花椒、汉源红花椒、武都红花椒的挥发性油,采用直接进样法分析花椒精油,采用溶剂辅助蒸发（solvent-assisted flavor evaporation, SAFE）分离花椒水提物中的挥发性成分,结合气相色谱-质谱联用仪（gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS）和气相-嗅闻仪（gas chromatography-olfactometry, GC-O）对两者的香气活性成分进行分析。结果显示,在精油和水提物中分别鉴定出99种和153种挥发性成分,仅水提物中含内酯类和酸类物质;青花椒精油及水提物中相对含量最高的物质为芳樟醇、D-柠檬烯、桧烯、萜品烯-4-醇;红花椒精油及水提物中相对含量最高的物质为芳樟醇、D-柠檬烯、乙酸芳樟酯、α-月桂烯;酯类物质含量的差异可能是造成红花椒与青花椒的精油和水提物香气差异的原因。感官评价结果显示,精油的青香、椒麻和油脂味比水提物更强,水提物的甜香、酸味和哈喇味比精油更突出。通过GC-O分析,在精油中和水提物中分别鉴定出57种和68种香气活性物质,经偏最小二乘法（partial least squares regression, PLSR）进行香气属性和化合物的相关性分析,确定了对精油和水提物香气轮廓影响较大的29种物质。