碱催化制备低黏度甲基硅油和乙烯基硅油

以二甲基环硅氧烷混合物为原料、六甲基二硅氧烷和1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷为封端剂,经碱胶催化聚合制得低黏度二甲基硅油和乙烯基硅油,考查了六甲基二硅氧烷（MM）用量对甲基硅油黏度的影响,反应时间对转化率的影响,乙烯基双封头用量对乙烯基硅油性能的影响。结果表明：使用碱催化聚合反应,聚合周期短、挥发分低,通过调节MM的加入量易对甲基硅油的黏度进行控制,制备甲基硅油时最优聚合反应为3h时,硅油转化率为90％以上;制备乙烯基硅油时,通过调节1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷的用量可以调节乙烯基硅油中的乙烯基摩尔分数。     

高折射率苯基乙烯基硅油

正浙江大学的蒋立纯等人以八甲基环四硅氧烷、甲基苯基混合环体为原料,1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为封端基,四甲基氢氧化铵硅醇盐为催化剂,通过阴离子开环聚合反应合成了乙烯基封端的甲基苯基硅油。较佳工艺为反应温度100℃、反应时间4 h、催化剂用量为环体总质量的1.5%。甲基苯基硅油的折射     

高折射率乙烯基苯基硅油的制备及其LED封装材料性能

以甲基苯基硅氧烷环体(DnMe,Ph(n=3,4,5))和四甲基四乙基环四硅氧烷(D4Vi)为原料,自制高效催化剂,以六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂,采用一步开环聚合的方法,成功制得高折射率乙烯基苯基硅油。通过改变反应温度、反应时间和封端剂的用量这三个影响因素,得到最佳制备工艺。对制得的样品进行ATR-FTIR、TG、1H-NMR、折射率测试、透光率测试等测试和表征,制备的产物折射率达到1.54以上、透光率达到90%以上,达到了进口产品性能。将制得的乙烯基苯基硅油按一定配方进行硅氢化反应,用DSC、DMA等表征固化性能。结果表明,自制的乙烯基苯基硅油苯基含量达34%,具有高耐热性,可以满足LED封装的要求。     

八苯基环四硅氧烷用量对乙烯基硅油热稳定性的影响

采用八苯基环四硅氧烷(P4)与甲基乙烯基硅油共聚制备苯基乙烯基硅油,考察了P4的用量对乙烯基硅油热稳定性的影响。结果表明,随着P4用量的增加,苯基乙烯基硅油在傅里叶变换红外光谱谱图中的苯基特征吸收峰更加显著,动力黏度不断增大。在氮气中,甲基乙烯基硅油的质量损失分2个阶段,苯基乙烯基硅油的质量损失分3个阶段;而在空气中,二者的质量损失均为2个阶段。相比于甲基乙烯基硅油,苯基乙烯基硅油的热稳定性更佳,且随P4用量的增加,其热稳定性更好。当苯基乙烯基硅油中P4的质量分数大于50%后,继续增加P4用量,苯基乙烯基硅油的热稳定性提高有限。     

双端乙烯基氟硅油的研制

以1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷为原料、四甲基二乙烯基二硅氧烷为封端剂、硫酸为催化剂制得双端乙烯基氟硅油,研究了反应时间、催化剂用量、反应温度对产物黏度和挥发分质量分数的影响;采用红外光谱和核磁共振波谱表征了产物结构.结果表明,产物为双端乙烯基氟硅油.较佳的制备条件为反应时间1 h...     

高折射率、长寿命LED灌封胶的制备及性能

以甲基苯基混合环体、八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷等为原料制得甲基苯基硅油;以苯基三氯基硅烷、二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和二甲基乙烯基氯硅烷等为原料,制得甲基乙烯基苯基有机硅树脂;以二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、四甲基环四硅氧烷为原料制得苯基交联剂。按甲基乙烯基苯基硅油、甲基苯基乙烯基硅树质量比和n Si—H/n Vi筛选出符合LED芯片封装基本要求的灌封胶,其折射率为1.5441,操作黏度(25℃)4 000~5 500 m Pa·s,固化后的初始邵尔D硬度为33~37度,可见光(550 nm)透光率大于85%。耐热老化性能测试研究表明,150℃热老化1 000 h后,硬度增幅为5度,无黄变现象,在550 nm的透光率大于80%。进一步的光通量测试研究表明,点灯测试1 000 h后,该灌封胶的光衰2%。表明该款灌封胶具有高折射率和较长的应用寿命。     

甲基二苯基封端硅油的制备及其热性能研究

以二甲基四苯基二硅氧烷为封端剂、八甲基环四硅氧烷或甲基苯基混合环体为原料，采用阴离子开环聚合法制备了甲基二苯基封端的二甲基硅油和甲基二苯基封端的甲基苯基硅油；测量了空气和惰性气氛下硅油的动态TGA数据，并与三甲基硅基封端的二甲基硅油进行了比较。结果表明，随着硅油中苯基摩尔分数的提高，甲基二苯基封端的二甲基硅油在空气和氮气气氛中的热稳定性有所提高；甲基二苯基封端的甲基苯基硅油在空气和氮气气氛中的热稳定性均得到较大程度的提高，苯基摩尔分数为17．38％的硅油在氮气中、且质量损失率为10％时的温度提高了75℃，苯基摩尔分数为7．56％的硅油在空气中、且质量损失率10％时的温度提高了74℃。     

废甲基苯基硅油的回收利用

以黑褐色不流动粘稠状的废甲基苯基硅油、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷为原料，制成了甲基苯基硅油。探讨了催化剂的种类及用量、反应温度、反应时间对产物性能的影响。建立了采用废甲基苯基硅油制备甲基苯基硅油的工艺：催化剂Ⅰ的用量为0．3％～0．6％，催化剂Ⅱ的用量为1．0％，添加催化剂Ⅰ时的温度为130～150℃，平衡反应温度105～120℃，平衡反应时间6～8h。按此工艺制备的甲基苯基硅油．其各项性能指标均达到255—150A甲基苯基硅油的技术指标。     

高透明液体苯基硅橡胶的制备

以八甲基环四硅氧烷(D_4)、八苯基环四硅氧烷(D_4~(Ph))及四甲基四乙烯基环四硅氧烷(V_4)为单体,以乙烯基封端的低聚硅氧烷(ViD_2Vi)为封端剂,通过KOH催化聚合制得乙烯基封端的聚二甲基二苯基硅油或乙烯基封端的聚甲基乙烯基二甲基二苯基硅油。再以上述苯基硅油为原料,添加白炭黑或MQ硅树脂等,制得高透明液体苯基硅橡胶。研究了苯基硅油合成中催化剂的选择、平均摩尔质量的控制;以及苯基含量对折射率及苯基液体硅橡胶透明度的影响。结果表明,催化剂优选氢氧化钾或氢氧化钾硅醇盐;苯基硅油的平均摩尔质量、苯基含量易控制,透明度高;使用高比表面积白炭黑作增强填料时,苯基硅油的折射率为1.43~1.46,液体硅橡胶的透明度较好;使用MQ硅树脂增强时,苯基硅油的折射率为1.41~1.46,硅橡胶透明度也较好。     

高撕裂强度加成型医用液体硅橡胶的研制

以八甲环四硅氧烷(D_4)或二甲基环硅氧烷混合物(DMC)及四甲基四乙烯环四硅氧烷为原料、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷或六甲基二硅氧烷为封端剂,经催化聚合制得不同乙烯基含量的乙烯基硅油;以酸催化合成了含氢硅油;以白炭黑为填料,六甲基二硅氮烷、四甲基二乙烯基二硅氮烷等为结构控制剂来进行密炼等工序制备实验所需要的基胶;以多乙烯基硅油为集中交联剂,制备了高撕裂强度的医用透明液体硅橡胶。探讨了白炭黑比表面积及用量、多乙烯基硅油的用量、四甲基二乙烯基二硅氮烷的添加量对液体硅橡胶撕裂强度的影响。结果表明,要制备高撕裂强度的医用液体硅橡胶,必须添加一定量的多乙烯基硅油,并且四甲基二乙烯基二硅氮烷的添加对促进撕裂强度的增长有很大的作用。当乙烯基硅油100份、比表面积为250 m~2的白炭黑29份、多乙烯基硅油4份、四甲基二乙烯基二硅氮烷用量为白炭黑质量的3%所制得的液体硅橡胶,其撕裂强度能达51 k N/m、邵尔A硬度61度、拉伸强度9.2 MPa、拉断伸长率500%。     

含氢硅油固化剂的固化性能研究

研究了甲基含氢硅油和乙基舍氢硅油的不同用量、不同固化温度对乙烯基甲基苯基硅油固化性能的影响。研究发现,甲基含氢硅油作为固化剂使用时,活性高,但是条件控制不当时易导致固化不均匀,其使用性能没有乙基含氢硅油稳定．     

Preparation and performance of high refractive index silicone resin‐type materials for the packaging of light‐emitting diodes

A novel high refractive index and highly transparent silicone resin‐type material for the packaging of high‐power light‐emitting diodes (LEDs) is introduced, which was synthesized by hydrosilylation of vinyl end‐capped methylphenyl silicone resin and methylphenyl hydrosilicone oil catalyzed by Karstedt's catalyst. The vinyl end‐capped methylphenyl silicone resins were prepared by hydrolysis?polycondensation method from methylphenyl diethoxysilane (MePhSi(OEt)₂), phenyl triethoxysilane (PhSi(OEt)₃), and vinyl dimethylethoxy silane (Me₂ViSiOEt) in toluene/water mixture catalyzed by cation‐exchange resin. The vinyl end‐capped methylphenyl silicone resins were characterized by ¹H‐NMR and Fourier‐transform infrared. The performances of the cured silicone resin‐type materials for LED packaging have been examined in detail. © 2012 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci., 2013     

二甲基硅油及其衍生物在消泡帮领域的研究进展

二甲基硅油由于其良好的化学惰性和低表面张力,广泛应用于消泡剂领域。聚醚改性硅油和氟改性硅油作为二甲基硅油的两种主要衍生产物,具有更强的消、抑泡能力。本论文重点介绍了二甲基硅油消泡剂、聚醚改性硅油消泡剂、氟改性硅油消泡剂的特性、制备方法及应用。     

氨基改性有机硅油的研制

按含氢硅油（ｍｌ）：不饱和含氨基化合物（ｇ）：催化剂（ｍｌ）为３：１：３的比例，控制反应时间为１２０ｍｉｎ，可制备出收率为９１％的氨基改性有机硅油。文章还分析了影响产品合成收率和性能的主要因素     

硅油乳液的制备及乳化条件的研究

以1 000 mPa·s硅油为主要原料,研究了乳化剂HLB值与配方的选择及硅油乳液的制备中乳化方法、乳化时间、乳化温度和pH等乳化条件的选择,得到较佳工艺为w(复配乳化剂)=6%,采用剂在油中法,乳化温度70℃,乳化时间共40 min,乳化体系的pH保持在6左右.制备的硅油乳液固含量约为30%,乳液外观为均匀、细腻的乳白色黏性液体.     

新型嵌段有机硅整理剂JBS的制备及应用研究

研究了以端含氢硅油为起始原料的新型嵌段有机硅整理剂的合成与应用,探讨了不同反应条件对改性硅油性能的影响。应用性能研究表明:制备的嵌段有机硅整理剂具有良好的柔软平滑手感、优异的亲水性、卓越的稳定性能及低黄变性能。     

加成型硅橡胶的制备与耐热稳定性的研究

采用乙烯基硅油为基胶,含氢硅油为交联剂,苯基硅油和氧化铁为耐热添加剂,制备了加成型耐热硅橡胶。研究了苯基硅油中苯基质量分数、苯基硅油用量、氧化铁用量及协同效应对硅橡胶耐热稳定性的影响。结果表明,随着苯基硅油、氧化铁用量和苯基质量分数的增加,硅橡胶的热稳定性明显增强;当苯基质量分数为10．2％,苯基硅油用量为10份,氧化铁用量为6份时,制得了耐热稳定性良好的硅橡胶,经300℃老化48h后,硬度和拉伸强度分别仅下降了3．77％和13．3％,而未改性硅橡胶老化后分别下降55％和79．3％。TGA结果显示,在苯基硅油和氧化铁协同保护作用下,硅橡胶在400。C高温前,热分解速率很低,这种协同保护效应能很好地提高耐热稳定性。     

有机硅在涂料中的应用

简单介绍了有机硅材料的基本分类与主要特性，详细论述了硅油，硅橡胶，硅树脂在涂料中的应用现状。     

有机硅压敏胶（二）

介绍了提高有机硅压敏胶黏附性的方法,有机硅压敏胶中所用的改性助剂;有机硅压敏胶的品种系列（过氧化物硫化、加成型）。有机硅压敏胶所涉及的相关材料（背材及底涂剂、背面处理剂）;过氧化物硫化型有机硅压敏胶的配制（高固体质量分数、低黏度品种,采用甲基苯基硅橡胶生胶与MQ硅树脂为原料配制,耐300℃高温品种）;加成型有机硅压敏胶的配制（耐高温品种,高固体质量分数、低黏度品种）。