不同靶基距下凹槽表面HIPIMS法制备钒膜的微观结构及膜厚均匀性

目的研究不同靶基距对高功率脉冲磁控溅射(HIPIMS)在凹槽表面制备钒膜微观结构和膜厚均匀性的影响,实现凹槽表面高膜层致密性和均匀性的钒膜制备。方法采用HIPIMS方法制备钒膜,在其他工艺参数不变的前提下,探讨不同靶基距对凹槽表面钒膜相结构、表面形貌及表面粗糙度、膜层厚度均匀性的影响。采用XRD、AFM及SEM等观测钒膜的表面形貌及生长特征。结果随着靶基距的增加,V(111)晶面衍射峰强度逐渐降低。当靶基距为12 cm时,钒膜膜层表面粗糙度最小,为0.434nm。相比直流磁控溅射(DCMS),采用HIPIMS制备的钒膜呈现出致密的膜层结构且柱状晶晶界不清晰。采用HIPIMS和DCMS方法制备钒膜时的沉积速率均随靶基距的增加而减少。当靶基距为8 cm时,采用HIPIMS方法在凹槽表面制备的钒膜均匀性最佳。结论采用HIPIMS方法凹槽表面钒膜生长的择优取向、表面形貌、沉积速率及膜厚均匀性均有影响。在相同的靶基距下,采用HIPIMS获得的钒膜膜厚均匀性优于DCMS方法。     

不同氩气气压下钒靶HIPIMS放电特性的演变

目的以V靶为例,研究高功率脉冲磁控溅射(HIPIMS)放电时不同工作气压下靶脉冲电流及等离子体发射光谱的表现形式和演变规律,为HIPIMS技术的进一步广泛应用提供理论依据。方法利用数字示波器采集HIPIMS脉冲放电电流波形,并利用发射光谱仪记录不同放电状态下的光谱谱线,分析不同气压下V靶HIPIMS放电特性的演变规律。同时,利用HIPIMS技术成功制备了V膜,并利用扫描电子显微镜观察了V膜的截面形貌。结果不同氩气气压下,随着靶脉冲电压的增加,靶电流峰值、靶电流平台值及靶电流平均值均单调增加,而且增加的速度越来越快,但靶电流峰值的增加速度明显高于平台值,这是由于脉冲峰值电流由气体放电决定所致。不同气压下,Ar0、Ar+、V0和V+四种谱线峰的光谱强度均随靶电压的增加而增加,相同靶电压时,其光谱强度随着气压的增加而增加。当气压为0.9 Pa、靶电压为610 V时,Ar和V的离化率分别为78%和35%。此外,利用HIPIMS技术制备的V膜光滑、致密,无柱状晶生长形貌特征。结论较高的工作气压和靶脉冲电压有利于获得较高的系统粒子离化率,但HIPIMS放电存在不稳定性。合适的工作气压是获得优质膜层的关键。     

高功率脉冲磁控溅射制备金属氮化物涂层EI北大核心CSCD

高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)作为目前研究热门的物理气相沉积方法之一,已经在刀具材料、不锈钢、聚合物、复合材料等基体上实现硬质涂层、生物涂层、耐腐蚀涂层、耐高温氧化涂层、绝缘涂层等多种类型涂层制备。通过高功率脉冲磁控溅射与复合方法及后续热处理等工艺方法复合,调节高功率脉冲磁控溅射的脉冲频率、峰值功率、占空比、多脉冲和双极性实现对靶材离化率、等离子体空间分布、涂层沉积速率、相结构、微观结构、元素成分、内应力等等离子体参数和涂层物相结构的调整,以提高基体材料的硬度、耐磨损、耐腐蚀、耐高温氧化及生物相容性等综合使役性能。特别是在应用于金属氮化物涂层的制备及性能研究方面,具有巨大的工程应用价值。结合目前硬质涂层材料的应用现状,探讨高功率脉冲溅射技术沉积涂层的特性和技术优势,介绍20多年来高功率脉冲磁控溅射技术在制备单元单层、多元多层、纳米多层与多元复合、高熵合金及含Si、O、C等金属氮化物硬质涂层工艺及性能等方面应用的研究进展。     

N_2流量对HIPIMS制备TiSiN涂层结构和力学性能的影响

采用高功率脉冲磁控溅射(HIPIMS)技术在N2流量为10~50 mL/min下沉积TiSiN涂层,利用台阶仪,XRD,XPS,SPM,SEM,HRTEM和纳米压痕仪对涂层的沉积速率、相结构、成分、形貌和力学性能进行了分析,并研究了不同N2流量对等离子体放电特性的影响.结果表明,在不同N2流量下,TiSiN涂层均具有非晶Si3N4包裹纳米晶TiN复合结构,涂层表面粗糙度Ra为0.9~1.7 nm;随N2流量的增加,等离子体的放电程度减弱,离化率降低,TiSiN涂层沉积速率降低,其Ti含量逐渐降低,Si含量逐渐增加,但变化幅度较小;涂层择优取向随N2流量的增加发生改变,晶粒尺寸逐渐增大,硬度和弹性模量逐渐降低,涂层硬度最高为(35.25±0.74)GPa.     

HiPIMS的放电特性及其对薄膜结构和性能的调控EI北大核心CSCD

磁控溅射过程中的等离子体密度和离化率这些等离子体微观放电特性强烈影响着沉积薄膜的微观结构和性能,高功率脉冲磁控溅射技术(HiPIMS)凭借其较高的溅射粒子离化率的优势引起了广泛的研究和关注。为了探究HiPIMS的高离化率的产生原因和过程,掌握高功率脉冲磁控溅射技术对薄膜微观结构和性能的调控规律,从一般的磁控溅射技术原理出发,分析HiPIMS高离化率的由来及其与DC磁控溅射相比的技术优势,着重总结HiPIMS的宏观放电特点和微观等离子体特性;总结梳理近几年HiPIMS在硬质膜和透明导电薄膜领域的应用研究,明晰HiPIMS对薄膜微观晶体结构的影响及其对薄膜的力学、光电性能等的调控规律及其优势。HiPIMS独特的等离子体-靶相互作用,可以有效改善薄膜结晶特性,实现对光电性能的可控调控。     

复合高功率脉冲磁控溅射Ti的放电特性及薄膜制备

采用高功率脉冲磁控溅射与直流磁控溅射并联的复合高功率脉冲磁控溅射技术,研究直流磁控溅射部分耦合直流电流变化对Ti靶在Ar气氛中放电及等离子体特性的影响.采用表面轮廓仪、扫描探针显微镜、X射线衍射与纳米压痕仪对Ti薄膜厚度、结构特征以及力学性能进行表征.结果表明:耦合直流电流增加,靶平均功率增加,脉冲作用期间靶电流降低,等离子体电子密度增加;在耦合直流电流为2.0A时,等离子体电子密度和电子温度获得较大值,分别为2.98 V和0.93 eV;耦合直流电流增加,Ti薄膜沉积速率近似线性增加,粗糙度增加,硬度和弹性模量略有降低;相同靶平均功率时,采用复合高功率脉冲磁控溅射技术制备Ti薄膜与采用传统直流磁控溅射技术相比,沉积速率相当;靶平均功率650W时复合高功率脉冲磁控溅射所制Ti薄膜比传统直流磁控溅射所制Ti薄膜更加光滑,平均粗糙度降低1.32 nm,力学性能更加优异,硬度提高2.68GPa.     

基于高功率脉冲磁控溅射的Cr膜层研究进展EI北大核心CSCD

Cr膜层因其优异的耐高温、耐腐蚀和耐磨损性能,在航空航天、武器装备和核电能源等领域得到广泛应用。由于传统电镀硬铬技术具有一定的污染,人们一直致力于寻找一种无污染的高性能Cr膜层制备方式。具备清洁特性的物理气相沉积技术,尤其是具有高离化率和高结合力特点的高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)技术现已成为膜层研究领域的热点。介绍HiPIMS-Cr靶的放电特性,指出在Cr膜沉积过程中获得高Cr离化率的条件;对比HiPIMS-Cr膜层与传统工艺(电镀硬铬、直流磁控沉积溅射、电弧混合溅射等)制备的Cr膜层在表面形貌、微观组织和力学性能等方面的差异,概述不同工艺组合对Cr膜层沉积速率的影响,探讨不同影响因素对HiPIMS-Cr膜层的微观组织、力学性能的影响及相关研究进展。最后对HiPIMS-Cr膜层制备及其应用研究的趋势进行展望。     

高离化磁控溅射技术及其工业应用EI北大核心CSCD

磁控溅射技术发展至今已有40余年的历史,广泛应用在航空航天、武器装备、电子器件等领域,但较低的离化率对磁控溅射的工艺可控性、深孔沉积能力甚至涂层质量等有很大限制,高离化率一直是磁控溅射追寻的目标。从早期引入辅助增强装置,到高功率脉冲磁控溅射的提出,以及持续高功率技术的发展,高离化磁控溅射技术受到广泛关注。以高离化磁控溅射技术的发展为切入点,综述近年来该技术的发展迭代、应用现状以及面向各种应用的工业设备研发进程。高离化磁控溅射的发展可归纳为四个阶段,即辅助增强的磁控溅射、高功率脉冲磁控溅射、改进型高功率脉冲磁控溅射以及持续高功率磁控溅射。分别阐述不同阶段的技术特点和存在的问题,分析各技术的应用现状及其潜在的应用价值,介绍各技术的工业设备及其应用现状。随着工业发展对涂层长寿命、高可靠性的要求,以及市场对高效率制备的诉求,高离化磁控溅射也在朝着可控、精确、高效的方向发展,最后对高离化磁控溅射技术未来发展进行展望。     

高功率脉冲磁控溅射技术的离子(粒子)特性及其对薄膜组织结构的影响

作为电离物理气相沉积法(I-PVD)家族的新成员,高功率脉冲磁控溅射技术(HPPMS/HiPIMS)由于其较高的电子密度及金属离化率,自发现以来即受到了国内外专家的广泛关注。从高功率脉冲磁控溅射过程中金属离化率的角度出发,对高功率脉冲磁控溅射技术的离化机制、离化率定义进行了概述。在此基础上,重点综述了近些年来常用的离化率测量方法,包括等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法、质谱仪法、多栅式石英微天平法、正电压沉积法等,并比较了各方法之间的优劣。进一步归纳了影响离化率的关键因素,如靶材功率、脉宽、频率、占空比、峰值电流等电学参数以及靶材种类、气体压力、磁场等非电参数。最后,针对离化率对薄膜性能的影响等方面的研究进展进行了综述,分别讨论了离化率对薄膜组织结构、斜入射沉积及均一性的影响,并概述了离化率对薄膜性能的不利影响。该文旨在为更好地调控并优化溅射过程中的离子特性提供借鉴,为制备性能优异的薄膜提供理论基础。     

豪泽公司研发第二代HIPIMS＋涂层技术

物理气相沉积（PVD）涂层工艺主要是通过电弧蒸发作用或磁控溅射作用来实现涂层在刀具表面的沉积。荷兰的PVD和等离子体辅助CVD涂层技术开发商——豪泽技术涂层公司（Hauzer Techno Coating BV）正在尝试用其第二代高能激发磁控溅射（HIPIMS＋）涂层技术对PVD涂层工艺进行创新变革。     

Control of reactive high power impulse magnetron sputtering processes

High power impulse magnetron sputtering (HIPIMS) is a technologically important physical vapour deposition (PVD) process that is able to provide a highly ionised flux of sputtered species. It is thought to be particularly important for applications where there is a need to coat 3D features (e.g. vias and trenches in semiconductor applications). HIPIMS may have other added benefits, as compared to DC or medium frequency AC/pulse-DC magnetron sputtering, related to better coating structure-property relationship control through self-species (sputtered metal) plasma/ion assistance.Many of the technologically important thin films (e.g. transparent conductive oxides, permeation barrier coatings, etc.) are sputtered from metal targets in a reactive gas atmosphere, usually Ar + O₂ or N₂, to ensure industrially relevant coating deposition rates. Enhanced structure-property relationship control of these thin film materials is highly desirable; hence, it also is desirable to use HIPIMS in a reactive deposition mode. Preliminary trials of reactive HIPIMS however have indicated that the control of this process using conventional means, such as conventional plasma emission monitoring (PEM) is difficult. Thus, the application of reactive HIPIMS is rather limited and the potential benefits are not realised, especially in the areas where precise process control and long term stability in a reactive environment are required.In this paper reactive HIPIMS process (Ti in Ar/O₂ atmosphere) is investigated and various control options are evaluated. The application of a recently developed PEM based reactive HIPIMS control method is reported. Performance of the developed technique is compared to that of the conventional PEM, Penning-PEM and λ-sensor based methods. It is shown that conventional PEM is impractical to control reactive HIPIMS, while the constant reactive gas flow method does not lead to a stable deposition process. The new PEM based process control technology was shown to provide precise control and stable operation of reactive HIPIMS discharges anywhere within the hysteresis loop. It was also found to be superior when compared to oxygen partial pressure control based techniques.     

Film characterization of titanium oxide films prepared by high-power impulse magnetron sputtering

Surface modification with a high power glow discharge is an emerging technology that can be used to improve the surface characteristics. Titanium oxide films are prepared using a high-power impulse magnetron sputtering (HPPS-M) glow discharge with a current density of 2 A/cm² and a power density of 1 kW/cm². Observing optical emission spectrum confirms that singly-ionized titanium ions are produced in the plasma. Ions are extracted from the HIPIMS glow plasma by a substrate placed near the plasma source. It is found that the substrate is immersed in the HPPS-M glow plasma. The film is deposited by a HPPS-M, and the results are compared to those of magnetron sputtering operated by a stationary dc power source. The deposition rate is lower by HPPS-M than that by DC-MS. The main structure of the films is rutile, however an anatase structure is also observed. The mixed structure is obtained at an oxygen rate as low as 5%. Anatase structure is not significantly observed in HPPS-M compared to that in DC-MS. The intensity of the XRD profiles becomes weaker with increasing the substrate position due to the collisions of metal species with the plasma species and the background gas particles. The deposition rate of the prepared titanium oxide film is significantly influenced by the production rate of titanium ions, distance of the substrate, and the gas mixture ratio. With regard to the effect of the gas ratio, the difference in the deposition rate is probably based on the argon ion density available to sputter titanium atoms that would eventually contribute to the titanium oxide film deposition.     

磁场模拟在磁控溅射/阴极弧离子镀中的应用

针对磁控溅射和阴极弧离子镀沉积技术存在的局限性,采用有限元分析方法(Finite element method,FEM)进行磁场模拟,优化设计外加电磁线圈的结构和磁场分布位形,并应用于磁控溅射沉积透明导电氧化物和阴极弧离子镀沉积硬质薄膜中。分析了外加电磁线圈磁场对磁控溅射等离子体辉光变化、磁控靶磁场平衡度/非平衡度、以及线圈位置对等离子体特性和靶材利用率的影响。设计和制作了轴对称磁场和旋转磁场,研究了它们对阴极弧离子镀弧斑运动形貌和薄膜表面大颗粒等特性的影响。通过控制弧斑运动状态,可以得到不同程度的颗粒分布,实现颗粒的可控沉积,减少薄膜表面大颗粒的污染。     

高功率脉冲磁控溅射制备非晶碳薄膜研究进展

非晶碳薄膜主要由sp3碳原子和sp2碳原子相互混杂的三维网络构成,具有高硬度、低摩擦系数、耐磨损、耐腐蚀以及化学稳定性等优异性能。然而传统制备方法难以实现薄膜结构及其性能的综合调控,高功率脉冲磁控溅射因其离子沉积特性受到领域内专家学者的关注。总结了近年来关于高功率脉冲磁控溅射制备非晶碳薄膜材料的研究进展。重点介绍了高功率脉冲磁控溅射石墨靶的放电特性,指出了其在沉积非晶碳薄膜过程中获得高碳原子离化率的条件。针对离化率和沉积速率低,主要从提高碳原子离化率和碳离子传输效率等角度,介绍了几种改进的高功率脉冲磁控溅射方法。并对比了不同高功率脉冲磁控溅射方法中的碳原子离化特征、薄膜沉积速率、结构和力学性能。进一步地,探讨了高功率脉冲磁控溅射在制备含氢非晶碳薄膜和金属掺杂非晶碳薄膜中的优势及其在燃料电池、生物、传感等前沿领域的应用。最后,对高功率脉冲磁控溅射石墨靶的离子沉积特性、非晶碳薄膜制备及其应用研究趋势进行了展望。     

HiPIMS沉积光电薄膜研究进展:放电特性和参数调控

高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)技术具有离化率高、等离子体密度高、沉积温度低、薄膜结构致密等优点,与沉积超硬耐磨涂层相比,HiPIMS技术在光电薄膜沉积中的应用相对较少,且HiPIMS镀膜过程中涉及工艺参数较多,工艺参数的选择直接影响着沉积薄膜的结构和性能。基于这两个问题,系统梳理HiPIMS在光电薄膜沉积中放电的时空演变特性,重点介绍HiPIMS技术在光电薄膜沉积过程中的关键工艺参数,包括峰值功率密度、衬底材料、掺杂、偏置电压等,对薄膜结构和性能的影响规律,最后展望HiPIMS技术在光电薄膜沉积中的应用前景与发展趋势。     

管状构件内表面真空镀膜方法研究进展

综述了国内外真空镀膜方法,包括化学气相沉积与物理气相沉积方法对管状构件内表面镀膜的研究进展,介绍了热化学气相沉积及各种等离子体(包括直流、射频及电子自旋共振等离子体)增强化学气相沉积方法在管状构件内表面镀膜方面的应用,分析了这种方法的优缺点;重点阐述了溅射镀膜方法 (包括直流二极(或三极)溅射、磁控溅射及离子束(或激光束)溅射)及电弧离子镀技术在管状构件内表面镀膜时对薄膜种类、沉积速率、薄膜厚度轴向均匀性、膜/基结合力等方面的特点。最后对管状构件内表面各种真空镀膜方法进行了分析对比,指出了存在的问题及今后的发展方向。     

High power pulsed magnetron sputtering: A review on scientific and engineering state of the art

High power pulsed magnetron sputtering (HPPMS) is an emerging technology that has gained substantial interest among academics and industrials alike. HPPMS, also known as HIPIMS (high power impulse magnetron sputtering), is a physical vapor deposition technique in which the power is applied to the target in pulses of low duty cycle (< 10%) and frequency (< 10 kHz) leading to pulse target power densities of several kW cm^− 2. This mode of operation results in generation of ultra-dense plasmas with unique properties, such as a high degree of ionization of the sputtered atoms and an off-normal transport of ionized species, with respect to the target. These features make possible the deposition of dense and smooth coatings on complex-shaped substrates, and provide new and added parameters to control the deposition process, tailor the properties and optimize the performance of elemental and compound films.