GC-MS法测定塑料产品中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法.以四氢呋喃为萃取溶剂,用超声波萃取器塑料中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行检测.邻苯二甲酸酯的线性相关系数r＞0.999,对实际加标样品的回收率在87％～110％之间,相对标准偏差（RSD）1.3％～4.8％,适合于塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的测定.     

人造革中六种邻苯二甲酸酯含量测定方法的研究

建立了一种测定人造革中6种邻苯二甲酸酯增塑剂含量的检测方法。以正己烷为溶剂对样品进行2 h索氏提取,随后采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),通过内标法定量分析了样品中邻苯二甲酸酯的含量。结果表明:该方法快速、准确、稳定,完全满足国内外法规的技术要求。     

GC-MS法测定油辣椒中16种邻苯二甲酸酯

建立了一种快速测定油辣椒制品中16种邻苯二甲酸酯的检测方法。样品用溶剂提取、冷冻离心后直接进样,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)进行定性和定量分析。优化了萃取试剂、离心温度、定量离子等参数。该方法所测20～2000μg/L范围内具有良好的线性关系(各相关系数R在0.9990～0.9998之间)。在30～1000μg/L加标浓度范围内,平均回收率为78.1%～118.0%,相对标准偏差在2.1%～10.7%之间。该方法简便、快速,适合于大批量油辣椒样品的邻苯二甲酸酯日常检测工作。     

几种常用塑料给水管道邻苯二甲酸酯检测方法研究

通过气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对几种塑料给水管道中邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量进行了检测,其中着重探讨了不同前处理及萃取方式对检测结果及检测效率的影响。结果表明:对样品进行研磨处理有利于提高检出精度;3种萃取方式(超声波萃取、搅拌萃取、索氏萃取)的萃取效率基本等同,均能满足快速检测的要求。对于3种常见的塑料给水管道——聚氯乙烯(PVC)管、聚乙烯(PE)管、无规共聚聚丙烯(PPR)管,仅PVC管及PE管中含有PAEs。     

GC-MS法测定泡沫塑料中的甲酰胺

建立了一种基于气相色谱-质谱(GC-MS)法的准确、快速测定泡沫塑料中甲酰胺的分析方法。样品经丙酮超声提取、浓缩后,通过DB-WAX色谱柱分离,然后经质谱检测器对甲酰胺进行定性和定量分析。实验表明:结果准确可靠,灵敏度、精密度、线性关系良好。3种浓度水平的加标回收率(n=6)保持在77.8%~109.4%之间,相对标准偏差为4.65%~7.69%;泡沫塑料中甲酰胺的检出限(S/N=10)为1.0μg/g,在0.5~10μg/ml质量浓度范围内线性相关系数为0.999,适用于泡沫塑料中甲酰胺的检测。     

GC-MS测定五类饮料中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了15种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,并将其应用于饮料样品的测定。在对检测条件进行优化的基础上,通过提取特征离子进行检测,得到15种目标物的线性范围为5～10000μg/L,方法的检出限(S/N=3)为3～500μg/L;考察了各类饮料的提取方法,并在100μg/L、10000μg/L两个加标水平下对方法的可靠性进行评价,平均回收率为90%～110%(n=6),相对标准偏差(RSD,n=6)为0.58%～4.90%。该方法灵敏度高、精密度好、前处理过程简单、溶剂用量小、净化效果好,可用于饮料中邻苯二甲酸酯的快速准确分析。     

学生用塑料书套中邻苯二甲酸酯的快速检测

建立了学生用塑料书套中6种常见邻苯二甲酸酯(PAEs)类增塑剂的快速检测方法。以二氯甲烷为萃取溶剂,通过超声萃取对样品中的PAEs进行提取,随后采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行检测。结果表明:市售聚氯乙烯(PVC)材质书套中普遍检出了高浓度PAEs,其主要成分为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。该检测方法提取效率高,线性范围较宽,回收率高且重现性好。     

固相萃取/GC-MS法测定橡胶中的4种邻苯二甲酸酯

使用丙酮和二氯甲烷(体积比为1∶1)为提取溶剂,经索氏抽提后再将提取液经硅橡胶固相萃取小柱富集净化,并用气相色谱—质谱法(GC-MS)全扫描模式(SCAN)进行定性,选择离子监测(SIM)定量。结果表明,该方法线性良好,灵敏度高,重现性好,相关系数r≥0.998,检测限在48～89μg/kg之间,4种PAE的平均加标回收率在81%～114%之间,RSD值分别在3.6%～8.7%;该方法适用于橡胶材料中4种PAE的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定地下水中邻苯二甲酸酯方法探究

对测定水中邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）的样品前处理方法进行试验,通过选取萃取溶剂、溶剂用量、溶剂配比、改变加入内标节点等试验,建立了测定水中5种PAEs含量的气相色谱-质谱联用法（GC-MS）检测方法。在试验选定条件下,标准曲线呈现良好的线性关系。样品加标回收率为88%～103%,相对标准偏差1%～8%,方法检出限为0.04～0.10μg/L。该方法具有操作简便、干扰引入少、准确度高、重复性好等优点,适合大批量地下水样中PAEs含量的测定。     

GC—MS同时测定涂料中6种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了涂料中6种常见邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS测定方法。以正己烷为萃取溶剂超声萃取涂料中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱（GC—MS）的选择离子检测方式（SIM）进行检测。6种邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0．99,回收率在83％～107％之间,相对标准偏差（RSD）为3．9％．8．4％。方法简便、快速,适合于涂料中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

DSC法测定PVC软袋中聚乙烯蜡的含量

建立了一种检测聚氯乙烯(PVC)软袋中聚乙烯蜡(PEW)含量的分析方法。以PEW为外标,采用差示扫描量热法(DSC),通过测定PVC样品中PEW的熔融热以确定其含量。结果表明:样品中PEW的加标回收率为101.45%,测试相对标准偏差(RSD)为5.77%。该方法操作简便,具有良好的专属性、准确性和重现性。     

在线SPE-HPLC-MS分析水中PAEs残留

建立一种采用大体积进样-在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定自然水体中六种邻苯二甲酸酯(PAEs)的新方法。样品经离心,过膜后直接注入在线固相萃取净化装置,经净化后进入分离柱分离,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,对六种邻苯二甲酸酯类化合物进行检测。方法总共的分析时间为10 min,方法的回收率为79.3%~94.1%,标准偏差2.24%~8.18%,检出限为0.40~5.02μg·kg-1之间。与常规方法相比,该方法提高了分析通量和灵敏度,准确度好,操作简便,适用于液体食品中邻苯二甲酸酯的检测。     

气相色谱-质谱法测定水中的多氯联苯

采用正己烷萃取法提取水中的多氯联苯系列4种混合物Aroehlor1242、Arochlor1248、Arochlor1254、Arochlor1260,萃取溶液用气相色谱-质谱法进行测定,方法检出限为0.01μg/L,加标回收率在83.5%～96.4%之间,RSD5.3%～10.2%。     

GC-MS法检测定大米中马拉硫磷残留

建立一种准确、快速的测定大米中农药马拉硫磷残留的方法。经丙酮溶液提取,用石墨化碳黑小柱和氟罗里硅柱双柱结合净化,氮吹浓缩,然后用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测。马拉硫磷标准质量浓度在0.1～1.0 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数r达0.998。添加质量分数为0.1～1.0mg/kg时,回收率在91.8%～119.5%,相对标准偏差(RSD)在3.1%～8.5%,定量检出限达0.05 mg/kg。新建的GC-MS法操作简单、净化效果好、灵敏度高、检测效果良好。     

气相色谱-质谱法测定牙膏中的二甘醇

利用毛细管柱气相色谱-质谱(GC-MS)测定牙膏中二甘醇的量,检出限为5 mg/kg,二甘醇的线性范围为5μg/mL~500μg/mL,回收率为95.2%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为1.19%~1.54%。     

气质联用测定雷贝拉唑钠中三氯甲烷残留

采用GC-MS法测定原料药中三氯甲烷溶剂残留。样品和对照以乙醇为溶剂,HP-5ms色谱柱分离,质谱检测器选择离子检测测定了雷贝拉唑钠中三氯甲烷残留。三氯甲烷在方法考察浓度范围内具有良好线性,回归方程A=1190.5C-232.45(C为μg/mL),r=0.9998,平均回收率100.1%,精密度RSD=0.21%。该方法灵敏、准确,可以用于雷贝拉唑钠中三氯甲烷残留量检测。     

气相色谱-质谱联用法测定染料中的4-氨基偶氮苯

4-氨基偶氮苯是一种致癌芳香胺,准确测定染料中4-氨基偶氮苯的含量十分重要。本文建立了气相色谱-质谱法检测染料产品中4-氨基偶氮苯的方法。     

气质联用法测定生菜中有机氯类农药残留

建立了生菜中有机氯类农药残留的气质联用分析方法。样品采用乙腈提取,石墨化碳/氨基复合萃取小柱净化,气质联用仪分析有机氯类农药。该方法的回收率在83.9%~1 09.5%之间,线性相关系数大于0.999,1 1种有机氯类农药的检出限在0.003 0~0.01 2 5 m g/kg。方法准确可靠,可应用于生菜中多种有机氯农药的测定。