GC-FPD法测定蔬菜中毒死蜱残留

改进了国家标准NY/T 761-2008蔬菜中残留毒死蜱检测方法的前处理方法。优化的GCFPD检测方法的回收率为80.5%⁹5.5%,检出限达到0.01 mg/kg,相对标准偏差在2.5%95.5%,检出限达到0.01 mg/kg,相对标准偏差在2.5%⁷.2%之间。所改进的前处理方法效果显著,优化的检测方法简便、准确、可靠,可应用于蔬菜中毒死蜱残留的检测。     

超声萃取气相色谱-质谱联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂,磷酸苯基(二叔丁基苯基)酯(DBPP)和2,2-双氯甲基-三亚甲基-双[双(2-氯乙基)磷酸脂(V6)的分析方法。考察了不同萃取方法,不同萃取溶液,不同极性色谱柱对DBPP和V6分离检测的影响。采用丙酮作为萃取溶剂,超声萃取样品中DBPP和V6,选用DB-5MS色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。结果显示,DBPP在0.01¹0 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 1),重现性良好。V6在110 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 1),重现性良好。V6在1³0 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 3),重现性良好。在0.0130 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 3),重现性良好。在0.01¹0 mg/kg添加水平内DBPP的平均回收率为89.3%10 mg/kg添加水平内DBPP的平均回收率为89.3%⁹4.2%,相对标准偏差3.8%94.2%,相对标准偏差3.8%⁴.3%。在14.3%。在1³0 mg/kg V6添加水平内的平均回收率为87.2%30 mg/kg V6添加水平内的平均回收率为87.2%⁹5.7%,相对标准偏差4.8%95.7%,相对标准偏差4.8%⁶.5%。DBPP和V6的方法检出限(S/N>10)分别为0.01,1 mg/kg。该方法快速简捷,灵敏度高,定性准确,易于操作,适用于进出口儿童产品中的DBPP和V6日常检测工作。     

茶叶中农药残留联苯菊酯的GC-ECD及GC-MS测定

建立了气相色谱(GC-ECD)及气相色谱-质谱(GC-MS)法对茶叶中的农药残留联苯菊酯的检测方法。经4∶1正己烷-丙酮混合溶液提取,活性碳、氟罗里硅双柱或氨基复合柱净化,氮吹浓缩同时用GC-ECD及GC-MS检测,联苯菊酯在0.02⁰.2mg/L范围内线性良好,r为0.999,回收率达到85.0%0.2mg/L范围内线性良好,r为0.999,回收率达到85.0%¹19.0%,相对标准偏差为2.1%119.0%,相对标准偏差为2.1%⁹.6%,定量检出限为0.01 mg/kg。该方法操作简单、快速、净化效果好、灵敏度高、检出限低、准确、对设备要求低、检测效果良好。     

醇羟基保护条件下柱前衍生测定葡萄酒中总乙醛的含量

建立了高效液相色谱法测定酒类饮品中总乙醛含量的分析方法。样品经氢氧化钠提取后,用碘甲烷对乙醇进行甲基化,2,4-二硝基苯肼(DNPH)进行衍生,并用正己烷萃取,反相色谱柱进行分离,二极管阵列检测器进行检测。在给定的浓度范围内,乙醛浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 3。添加水平在40¹50 mg/L时回收率为83.2%150 mg/L时回收率为83.2%⁹5.5%,相对标准偏差RSD(n=6)为5.74%95.5%,相对标准偏差RSD(n=6)为5.74%⁸.42%,方法检测限为0.6 mg/L。该方法操作简便、准确度高、重现性好,是测定葡萄酒中总乙醛含量的有效方法。     

高效液相色谱法测定水稻植株、糙米和土壤中的多菌灵残留量

建立了多菌灵在水稻植株、糙米和土壤中残留量的高效液相色谱定量检测方法。水稻植株、糙米和土壤采用甲醇与0.1 mol/L HCl的混合液提取,石油醚、乙酸乙酯萃取净化,高效液相色谱(UV)检测。对样品中的多菌灵进行不同水平添加回收试验,方法的平均回收率为85.1%⁹9.7%,相对标准偏差(RSD)为0.5%99.7%,相对标准偏差(RSD)为0.5%⁵.2%,最低检测浓度均为0.05 mg/kg。糙米中多菌灵的残留量低于我国制定的最大残留限量,分析方法的灵敏度、准确度和精密度均符合残留检测要求。     

固相萃取-气相色谱/质谱法检测纺织品中的邻苯二甲酸酯

针对纺织品中邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境激素富集困难的问题,建立了固相萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中PAEs的方法。通过比较3种性质不同固相萃取剂的萃取效果,筛选最优固相萃取柱,再探讨影响萃取效果的主要因素。结果表明,最优萃取条件为:选取C18为固相萃取柱,5 m L甲醇活化,上样流速1 m L/min,5 m L的乙酸乙酯洗脱,洗脱速率3 m L/min。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 8⁰.999 7,样品的加标回收率为86.3%0.999 7,样品的加标回收率为86.3%¹01.9%,含量检测的相对标准偏差小于4%,方法的检出限为1101.9%,含量检测的相对标准偏差小于4%,方法的检出限为1³μg/L。对实际样品检测结果表明,该方法能够有效、便捷地检测出纺织品中痕量的邻苯二甲酸酯类物质。     

高效液相色谱法同时测定纸制包装材料中的11种荧光增白剂

建立了高效液相色谱法测定食品接触性纸制包装材料中的11种荧光增白剂(FWA85、FWA351、FWA 52、FWA 184、FWA 199、FWA 367、FWA 368、FWA 378、FWA 393、FWA 185、FWA 135)的分析方法。根据样品溶解性将其用三氯甲烷-甲醇处理获得浸出液,用反相色谱柱梯度洗脱分离,荧光检测器进行检测。在给定的浓度范围内各荧光增白剂的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.999 2⁰.999 8之间。添加水平在2.00.999 8之间。添加水平在2.0⁸0μg/kg时,回收率为88.2%80μg/kg时,回收率为88.2%⁹6.6%,相对标准偏差(RSD)为2.02%96.6%,相对标准偏差(RSD)为2.02%⁴.71%。方法检测限为1.04.71%。方法检测限为1.0⁸.0μg/kg,定量限4.08.0μg/kg,定量限4.0²4.0μg/kg。该法操作简便,准确度高,重现性好,是测定纸制包装材料中上述荧光增白剂的有效方法。     

高效液相色谱法同时测定糖果中的6种合成色素

高效液相色谱法测定糖果中人工合成色素。采用C18色谱柱,以甲醇和乙酸铵为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,多通道多波长,柱温25℃。结果表明,方法各组分检出限为0.020 7⁰.036 1 mg/kg,线性范围为0.0050.036 1 mg/kg,线性范围为0.005⁰.05 mg/mL,加标回收率为88.27%0.05 mg/mL,加标回收率为88.27%¹09.6%,相对标准偏差RSD低于1.82%。该方法操作简便、准确、快速,提高了检出限,能够同时检测6种合成色素的含量,对国标检测方法起到了补充和完善的作用。     

气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测羊毛纤维中31种农药

建立羊毛纤维中31种农药残留同时检测的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。选用丙酮+正己烷为提取溶剂,采用改进的QuEChERS法为净化方法,用GC-MS/MS多反应离子监测模式(MRM)测定,内标法定量。在0.03¹5.0 mg/L的质量浓度范围内,各农药相关系数均大于0.9943。每种农药在添加水平为0.0215.0 mg/L的质量浓度范围内,各农药相关系数均大于0.9943。每种农药在添加水平为0.02¹.0 mg/kg时(n=5),回收率为62.4%1.0 mg/kg时(n=5),回收率为62.4%¹10.6%,相对标准偏差(RSD)为4.5%110.6%,相对标准偏差(RSD)为4.5%¹3.6%。该方法准确性和重复性好、灵敏度高、操作简便,适用于羊毛纤维中多种农药残留的同时测定。     

微波萃取-GC/MS法分析EVA泡沫拼图地垫中的甲酰胺

建立了一种利用气相色谱-质谱法(GC/MS)对EVA发泡儿童爬行地垫中甲酰胺含量进行测定的方法。并对实验参数进行了优化:用丙酮作溶剂,在70℃下微波萃取30 min,样液用C18小柱净化,浓缩后用HP-INNOWax色谱柱分离,然后采用质谱法检测,外标法定量。结果表明:本方法的线性关系良好,相关系数为0.998 6,测定低限为10 mg/kg,加标回收率在86.2%⁹4.6%之间,相对标准偏差在2.7%94.6%之间,相对标准偏差在2.7%⁴.4%之间(n=6)。该方法操作简便、精密度好、灵敏度高、结果准确,适用于EVA泡沫地垫中甲酰胺的测定。