双指示电极标准加入法同时测定K,Cl的研究

通过钾离子选择性电极和氯离子选择性电极互为对电极，利用计算机的高效运算能力，实现了不用固定电位参比电极的单标准多次加入法对两种物质含量的同时测定。应用于烟草样品中钾、氮含量的测试，与单指示电极直接电位法对比，符合程度较好，结果令人满意。     

离子选择电极互参电位法同时测定煤粉中的氟和氯

文章叙述一种离子选择电极联合测定技术——离子选择电极互参电位法的基本原理,计算公式和操作技术。互参电位法是采用两支离子选择电极,互相作为参比来进行电位测量,通过加入标准,同时测定溶液中两种不同的离子的浓度。计算公式,在形式上与一般的标准加入法一样,即     

等电位变化连续标准加入法测定卤水和盐水中的钾

缬氨霉素钾离子选择电极的性能较好,为钾的测定提供了一条捷径。用该电极测定卤水和盐水中的钾已有报导,不过一般的标准加入法和标准比较法的测定误差较大,有时难以满足常规分析的需要,而四苯硼钾电位滴定法需要消耗四苯硼钠,使分析成本提高。本文报告用等电位变化连续标准加入法测定卤水和盐水中的钾,操作类似一般的标准加入法,而方法的准确度有显著的提高,已接近电位滴定法,与四苯硼钾重量法比较,相对偏差一般在2％以内。     

等电位变化、连续标准加入法测定卤水中的S~(2-)和F~-

二次标准加入法的计算较为麻烦,以电子计算机求解外,常用图表法。为简化计算,多采用等体极标准液(等V_s)加入法。如果在操作中改等V_s为等△E,即在一次加入标准液测得电位后,再逐渐加入标准溶液,由电位变化相等时所需的标准溶液的体积来确定测定结果,则计算非常方便,并能改善方法的精度。     

图解法测定溶液中多种离子浓度和电极斜率

在离子选择性电极电位分析中,通过标准曲线法和标准加入法来求解溶液中的离子浓度。利用多种离子电极可以同时测定多种离子浓度。在标准曲线法中,必须预先制定工作标准曲线,然后测定未知离子浓度,实验手续较为繁琐。在标准加入法中,必须预先测得实际电极斜率值或者校正空白前系。如果用格氏纸作图所求得的结果会与实际结果之     

微机在伏安法中的应用

在伏安法的测定中,对所测得的数据需进行计算才能给出结果,为了迅速准确地处理数据、提高数据处理的质量,以便从中获得更多有用的信息,必须进行电脑数据处理。本文利用 FOXBase 自含式数据库,对实验中的数据进行统一的管理、分析。由于使用了数据库,故能够很方便地调用计算中所需的信息,并可自动对计算结果进行归纳和比较。本文比较了一次标准加入法、二次标准加入法和工作曲线法等三种实验方法的测定结果,并对二次标准加入法提出了二种计算机算法,以寻求一种能消除或减少测定中化学或物理因素的干扰的方法。     

离子电极等电势标准添加法的研究Ⅲ

前言作者曾研究以标准添加体积作直线图,利用截距求解的“等电势标准添加法”,以及只作添加量对电位的曲线,利用等电势点求解的方法,并用此法测定氟离子获得满意结果。本文则提出较为简便的作图法,用于钙的测定的正确度和精密度都有显著提高。     

离子选择电极测氟的二次标准加入法计算机程序的改进

在离子选择电极直接电位法中应用二次标准加入法,需要用计算机编制程序用迭代法计算结果。我们所见到的文献所述的计算公式及计算机程序均较繁杂,且对测定过程要求较高。本文在用离子选择电极二次标准加入法测定水及土壤中氟离子时,对计算机程序做了改进,简化了计算公式,缩短了运算时间,测定结果可靠。     

用硫氰酸根离子选择电极研究络合物的络合平衡

电位法研究络合物的络合平衡、测定其稳定常数是一种经典、成熟的方法。过去,人们通常是用某种阳离子电极(如金属汞齐电极)、阴离子电极(如第二类电极)、氧化还原电极或设计成浓差电池以电位法来测定络合物的稳定常数。离子选择电极的发展使电位法得到了更为广泛的应用。离子选择电极直接测得是溶液中各种离子的活度,因而其方法更为可靠准确,实验装置与过程更为简单。     

砷酸铋修饰电极测定砷的研究

电位法测定砷大多采用间接电位法和电位滴定法。国内已见报道的有硫化银电极电位滴定法、氟离子选择电极间接电位法、碘离子选择电极间接电位法和电位滴定法。国外曾报导用氯胺—T 电极直接电位法测定过砷,国内似未见报道过直接电位法测定砷。本文用 BiAsO_4修饰电极直接电位法测定砷获得成功,并且测定了美术琉璃样品中砷含量,结果令人满意。方法检测限为5×10~(-6)mol·L~(-1),精密度(变异系数)为4.71%,回收率为98.88～108.78%。     

一种基于三次样条函数求离子浓度的自动算法

本文提出了一种用三次样条函数模拟双次标准加入法测量方程，直接求解离子浓度的自动算法。比较了三咱不同边界条件下用要池数计算离子浓度的结果。造出节点区间两极端点的二阶导数为零时的三次样条函数为最佳模拟函数。并讨论了该方法在实际分析中误差的来源及消除办法。经对一系列文献数据的验算对比，表明本法完全可代替传统的迭代法和查图法，且能方便地设置在智能化的电位分析系统中。     

硫化银电极测定矿石中的氯

采用氯化银电极直接电位法测定矿石中的氯时,因氯化银本身溶解度较大,检测下限和重复性均不理想。选用硫化银电极,以标准硝酸银溶液电位滴定法或格氏作图法测定高、低含量的氯。测定在硝酸介质中进行,干扰元素较少,故可分取较多试样,降低测定下限,提高精密度。测定下限电位滴定法为0.02%,格氏作图法为0.002%。经参加地质部超基性岩标样的定值测定和数年生产实践考验,证明方法准确可靠(见表1表2)。并且剩余的试样溶液可测氟。     

中点箝位式三电平逆变器空随矢量脉宽调制方法的研究

提出了一种吴有中点电位平衡控制的三电平逆变器空间矢量脉宽调制方法。中点电位的平衡控制只需检测中点电流方向和电容电压，而通过调整冗余小矢量对的作用时间来实现。详细阐述了参考电压矢量位置的确定，电压矢量作用时间的计算，开关顺序的选择，电压空间矢量对三电平逆变器中点电位波动的影响和中点电位的控制规则。仿真结果证明了这种空间矢量脉宽调制方法的有效性。     

降雪污染中微量铝、氟电位法测定与环境相关因素研究

文中采用预示终点电位滴定测定微量铝,方法加标回收率在94%～103%,标准添加法测定微量氟,方法加标回收率在97%～101%,结果可靠。     

用阴离子合成洗涤剂(LAS)选择性电极(简称AD电极)测定洗衣工场及漂染废水中的LAS方法探讨

本文用上海有机化学研究所的以三庚基十二烷基铵与十二烷基苯磺酸形成的离子对化合物,为电极活性材料所制成的液膜型阴离子洗涤剂选择电极(AD电极)。用电位滴定法或多次连续标准加入法,测定了洗衣工场废水及漂染废水中的LAS。检测下限:电位滴定法为1毫克/升LAS,多次连续标准添加法为0.1毫克/升。电位滴定变异系数≤±7％。回收率:91％—109％之间。具有操作简便、慢速、准确,与甲烯蓝紫外分光光度法测得结果基本相符。由于家庭和工业上使用的合成洗涤剂的改型,即由阴离子型支链苯磺酸钠(简称ABS),改成阴离子直链烷基苯磺酸钠(简称LAS)。目前洗涤剂工场及漂染厂排放的废水中主要是阴离子型直链烷基苯硫酸钠(LAS)。随着洗涤剂用量的不断增长,排放水中的阴离子合成洗涤剂,已成为环境污染的一个来源。上海市环保局已制订出LAS的排放标准。目前检测排放水中的LAS普遍采用次甲基蓝比色法,但其操作繁琐,所用氯仿有毒,并在可见光部份由于漂染废水本身的颜色及所含有机物,经UV—260型分光光度计的光谱扫描分析,干扰较大。近年来用阴离子洗涤剂选择性电极为指示电极,电位滴定法测定在洗衣工场废水中阴离子合成洗涤剂的方法有所报道,但用于漂染废水中无专文报道,对多次连续标准添加法也未见报道。我们使用液膜型洗涤剂选择性电极(简称AD电极),作为终点指示电极,而用单液接饱和甘汞电极作参比电极,以电位滴定法及多次连续标准添加法,可测定洗衣工场及漂染废水中的LAS。检测下限为1毫克/升(电位滴定法);0.1毫克/升(多次连续标准添加法),变异系数≤7％,回收率92％—109％,它与甲烯蓝紫外分光光度法测得的结果相符,具有操作简单,分析周期短,没有溶剂污染等优点。     

电位法测量中有关问题的商权：电池电动势与指示电极电位的关系

自1966年氟离子电极问世以来,离子电极得到了可喜的发展,电位法已成为电分析化学中最活跃的领域之一。目前使用离子电极的电位法已跨越学科界限进入各个领域,具有普遍实用价值和广阔发展前景。由于使用广泛和发展迅速,各领域中的众多使用者对电位法的基本知识还不太熟悉,还存在很多问题。本文就其主要问题之一,电池电动势与指示电极电位的关系根据笔者的教学经验和在实践中的体会提出我们的看法,以供广大电位分析工作者参考,并与离子电极界的专家、教授们商权。本来电位法中使用电极电位(一般相对于饱和甘汞电极,写为 Vs·SCE)或电池电动势对测定结果毫无影响。但由于国内外现有离子计或 pH 计显示两种不同的 mV 值。一种     

样品添加—格氏图纸计算法及其在复合肥料测钾中的应用

离子选择性电极测定方法中,尚未见应用样品添加——格氏图纸计算法。根据本文实践,说明这种方法在某些情况下有它的特点,我们在测定复合肥中钾的应用,得到了比标准曲线法、格氏作图法、离子计直读法更满意的结果,操作也较简便。含铵肥料中测钾,试样浸取液需用 LiOH 或 Ba(OH)_2调到碱性,煮沸除氨,以免钾电极产生干扰响应。通常是在0.1M 离子强度、pH7的条件下进行。用上面几种测定方法,由于我们所用的钾电极在标准溶液中响应斜率在10~(-3)—10~(-4)M 不呈线性,而且在10~(-4)M以下响应时间达15分钟以上,使测定结果过于分散,难以克服种种条件的影响。为此采用样品添加法,将试样溶液添加到含有约2×10~(-4)MKCl 的离子强度调节缓冲液中测量电位,电位读数重现性显著提高。利用了格氏图纸作标准添加原理,标准添加曲线可以很方便地随时跟样品添加在相同条件下测定。此法操作简便,也提高了结果的准确性。     

库仑法和标准重铬酸钾法测定废水中化学雷氧量的相关性比较研究

本文通过实验方法对库仑法和标准重铬酸钾法测定废水中的化学需氧量的相关性进行了比较研究。实验结果表明两种方法存在相关性差异，在实际测定过程可用校正系数法对库仑法测定结果进行修正。     

离子电极等电势标准添加法的研究

离子电极标准添加法及其Gran作图法的改进研究工作,近年来都基于电极电位(E)的测量和电极斜率(S)的校正。由于E测量的误差和S的变化,使精度的提高受到很大限制。本文提出一种以标准添加体积作直线图的“等电势标准添加法”,这种直线图既不需要离子电极的电位,也不需要响应斜率,方法的精度尚优于Gran作图法。     

氨氮在线监测仪电位滴定系统控制策略研究

针对国家环境保护标准(HJ537—2009)中规定氨氮测定的蒸馏-中和滴定法所使用的滴定终点判定方法-混合指示剂法存在变色不敏锐、人眼辨色能力差及难以实现滴定终点自动判定等问题,研究提出一种操作简单、灵敏度高的电位滴定法,以替代传统的指示剂法,提高滴定终点判定的准确性。同时,基于反馈控制和专家控制的基本原理,设计了几种快速滴定的自动控制策略,并对滴定系统进行计算机仿真。结果表明,专家-PID控制策略能使自动电位滴定系统的最大误差小于0.0064 mg/L,滴定时间小于66 s,能实现滴定终点的自动、快速和精准判定。