杂多酸催化合成乳酸正丁酯

研究了以杂多酸催化乳酸和正丁醇合成乳酸正丁酯的反应，探讨了不同催化剂，催化剂用量，原料配比，反应时间，带水剂，催化剂的重复使用次数等对酯化率的影响。实验表明杂多酸为催化剂，具有反应条件温和，催化剂用量少，催化活性高等优点，而且，不腐蚀设备，反应后易处理，污染小。在适宜的工艺条件下，酯化率可达98．53％。催化剂重复使用表明杂多酸是合成乳酸正丁酯的适宜催化剂。     

乳酸正丁酯的合成

综述了结晶三氯化铁,稀土硫酸盐化合物,钛（锆）酸酯,ＴｉＳｉＷ１２Ｏ４０／ＴｉＯ２,固体超强酸ＴｉＯ２／ＳＯ＾２－４对甲苯磺酸,超强酸树脂Ｄ００１－ＡｌＣｌ３等七种不同催化剂催化合成乳酸正丁酯的实验结果。结果表明,Ｄ００１－ＡｌＣＬ３,对甲苯磺酸,ＴｉＯ２／ＳＯ＾２－４及ＴｉＳｉＷ１２Ｏ４０／ＴｉＯ２四种催化剂对合成乳酸正丁酯的酯收率较高,具有实际应用价值。     

硅胶固载硫酸钛催化合成乳酸正丁酯的研究

本文首次利用硅胶固载硫酸钛[Ti(SO4)2/SiO2]催化合成乳酸正丁酯，该催化剂活性高，易分离，反应时间短，不腐蚀设备，是一种环境友好催化剂，考察了影响酯化反应的条件，获得优化工艺条件如下；Ti(SO4)2负载量10%,乳酸0.2mol,正丁醇0.3mol，催化剂0.8g，反应温度145℃，反应时间60min。此条件下，乳酸的转化率在97%以上。     

乳酸正丁酯的合成

综述了结晶三氯化铁、稀土硫酸盐化合物、钛（锆）酸酯、ＴｉＳｉＷ１２Ｏ４０／ＴｉＯ２、固体超强酸ＴｉＯ２ ／ＳＯ４２－ ,对甲苯磺酸、超强酸树脂Ｄ００１－ ＡｌＣｌ３ 等七种不同催化剂催化合成乳酸正丁酯的实验结果。结果表明,Ｄ００１－ ＡｌＣｌ３ 、对甲苯磺酸、ＴｉＯ２／ＳＯ４２－ 及ＴｉＳｉＷ１２ Ｏ４０ ／ＴｉＯ２ 四种催化剂对合成乳酸正丁酯的酯收率较高,具有实际应用价值。     

三氯化铝催化合成乳酸正丁酯

以氯化铝为催化剂，合成乳酸正丁酯。考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间及带水剂对产率的影响，确定了该反应的最佳条件。结果表明，最佳反应条件下，产率可达88．8％。     

活性炭固载磷钼钨杂多酸催化合成醋酸正丁酯

采用在80～90℃的水浴中蒸发水分的方法,用活性炭对磷钼钨杂多酸进行了固载。并利用所制备的活性炭固载型杂多酸催化剂,探讨了醋酸正丁酯的合成反应条件。结果表明,加入5ml环已烷作带水剂,采用醇酸的摩尔比为1∶1.1,即加入10ml冰醋酸和14.4ml正丁醇,使用1.0克该固载型催化剂,用分水装置,在回流条件下反应2小时,酯产率可达92.3%。所用的负载型杂多酸催化剂重复使用四次后,产率仍有74.4%。     

稀土化合物对乳酸正丁酯的催化合成

以稀土化合物为催化剂，实现了乳酸与正丁醇反应合成乳酸正丁酯同时研究了催化作用量，带水剂用量，酸比及反应时间等因素对反应的影响。适宜条件下，酯产率可达８５％以上。     

氨基磺酸催化合成乳酸正丁酯

以氨基磺酸为催化剂,实现了乳酸与正丁醇反应合成乳酸正丁酯。最佳合成条件：以０－０８５ ｍｏｌ 乳酸为准,ｎ（ 乳酸）∶ｎ（丁醇）＝ １∶４,催化剂用量为１ ｇ,反应时间为１２０～１５０ ｍｉｎ,产率达８４％ 。该催化剂具有易回收,可循环使用,不污染环境等优点。     

用活性炭固载酸性催化剂合成己酸正丁酯

以己酸和正丁醇为原料，采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成己酸正丁酯。考察了影响反应的因素，实验结果表明：酯化反应的最佳条件为己酸、正丁醇的摩尔比为1：3，催化剂用量为反应物总量的2．8％，反应时间90min，带水剂甲苯10mL。产率可达93．02％。     

活性炭固载磷钨酸催化合成丙酸丁酯

以活性炭固载磷钨酸为催化剂 ,甲苯为带水剂 ,实现了丙酸与正丁醇反应合成丙酸正丁酯。最佳合成条件为 :酸醇比为 1∶1.2 ,带水剂用量为 10ml,催化剂用量 1.5g ,反应时间为 2 .5h ,产率可达 99.2 %。重复试验表明 ,催化剂重复使用多次对实验结果无太大的影响     

稀土化合物对乳酸正丁酯的催化合成

以稀土化合物为催化剂，实现了乳酸与正丁醇反应合成乳酸正丁酯。同时研究了催化剂用量、带水剂用量、酸醇比及反应时间等因素对反应的影响。适宜条件下，酯产率可达８５％以上。     

活性炭固载杂多酸催化合成乙酸丁酯的研究

在液-固反应体系中研究了固载在几种国产活性炭上具有Keggin结构的杂多酸对乙酸和正丁醇酯化反应的催化性能,结果表明,催化剂具有较高的酸催化活性和选择性,不同活性炭对杂酸的固载牢度显著不同。负载杂多酸的催化活性以及溶脱量与氨-TPD的研究结果是一致的。     

固载杂多酸催化剂PW_（12）／SiO_2复相催化合成二苯甲酸二甘醇酯

用自行研制的固载杂多酸催化剂ＰＷ１２／ＳｉＯ２复相催化酯化合成增塑剂二苯甲酸二甘醇酯（ＤＢＤＥ）。通过正交试验确定最佳工艺条件为：苯甲酸２５ｇ，二甘醇１２．０ｍｌ，带水剂甲苯１８ｍｌ，催化剂１．２５ｇ，反应温度（１３２±１）℃；反应时间３ｈ，在此条件下酯化率可达９９．８％。     

固载硫酸盐Ga2(SO4)3/SnO2-高岭土的制备及其催化合成乳酸丁酯

制备了以Ga2(SO4)3为活性组分、SnO2-高岭土为复合载体的酯化催化剂Ga2(SO4)3/SnO2-高岭土,利用IR、XRD测试技术表征了催化剂的物化性质;并将该催化剂用于乳酸与正丁醇进行酯化反应合成了乳酸丁酯,考察了催化剂制备条件(浸渍时间和焙烧时间)、催化剂用量、n(正丁醇)∶n(乳酸)、反应时间及催化剂重复使用性等因素对酯收率的影响。结果表明,该催化剂催化活性高、成本低、制备方法简单并且易分离回收。催化剂的适宜制备条件是SnCl4.5H2O和高岭土的质量比1∶3、饱和Ga2(SO4)3溶液浸渍4 h、300℃焙烧2 h。该催化剂催化合成乳酸丁酯的适宜反应条件为:n(正丁醇)∶n(乳酸)=1.6、催化剂用量为反应物总质量的2.5%、反应时间3.5h。在此条件下,酯收率为95.3%。催化剂使用4次后,酯收率仍可达90%以上。     

磷钨杂多酸催化剂制备工艺的放大研究

采用经典酸化-乙醚萃取法制备Keggin结构的磷钨杂多酸,在前期优化实验基础上,制备规模放大20倍进行工艺研究,以考察放大效应.实验得到最佳的制备工艺条件为:钨酸钠250 g,磷酸氢二钠40 g,加酸量为160 mL,在85 ℃的温度下反应2.5 h,磷钨酸的收率达到89.3%.并运用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG-DSC)和Hammett指示剂法对最佳工艺制得的磷钨杂多酸进行了结构表征和酸性表征,结果表明制得的产品是Keggin结构且具有很强的酸性;以混合二元酸(丁二酸、戊二酸、己二酸)与正丁醇的酯化反应为探针反应,酯化率为衡量标准对催化剂进行性能表征,结果表明其对酯化反应具有很好的催化活性,放大后无明显的放大效应.     

纳米复合杂多酸催化剂H3PW12O40/SiO2催化合成1-萘乙酸甲酯的研究

采用溶胶凝胶法制备了新型复合杂多酸纳米粒子H3PW12O40／SiO2．并用于催化合成1-萘乙酸甲酯。用IR、XRD、TEM等研究了杂多酸纳米粒子的结构形态．考察了催化酯化的最佳反应条件：催化剂用量为反应物量的4％．醇酸摩尔比为16：1．反应在回流温度下进行3h．酯化收率可达到96．4％。该催化剂重复使用10次后仍有很高的活性。